实验室可用苯乙酮间接电氧化法合成苯甲酸，原理如图所示：实验步骤如下：步骤I：电合成：在电解...

实验室可用苯乙酮间接电氧化法合成苯甲酸，原理如图所示：

实验步骤如下：

步骤I：电合成：在电解池中加入KI、20mL蒸馏水和20mL的1,4-二氧六环，搅拌至完全溶解，再加入20mL苯乙酮，连接电化学装置，恒定电压下电解7h；

步骤II：清洗分离：反应停止后，将反应液转移至烧瓶，蒸馏除去反应溶剂；用蒸馏水和二氯甲烷洗涤烧瓶，将洗涤液转移至分液漏斗；用二氯甲烷萃取除去质，分离出水相和有机相；

步骤III：制得产品：用浓盐酸酸化水相至pH为1~2，接着加入饱和NaHSO3溶液，振荡、抽滤、干燥，称量得到产品7.8g；

有关物质的数据如下表所示：

回答下列问题：

（1）步骤I中，阴极的电极反应式为________________________ ，苯乙酮被氧化的离子方程式为_____________________

（2）步骤II蒸馏过程中，需要使用到的玻璃仪器有____________，（填标号）除此之外还需要____________________

（3）步骤II分液过程中，应充分振荡，静置分层后________（填标号）

A．直接将有机相从分液漏斗的上口倒出

B．直接将有机相从分液漏斗的下口放出

C．先将有机相从分液漏斗的下口放出，再将水相从下口放出

D．先将有机相从分液漏斗的下口放出，再将水相从上口倒出

（4）步骤III中，加入浓盐酸的目的是____________________

（5）步骤III中，加入饱和NaHSO3溶液，水相中的颜色明显变浅，说明过量的I2被还原为I－，其离子方程式为_______________________

（6）本实验的产率是______________（保留小数点后一位有效数字）

（7）得到的粗苯甲酸可用____________法进行提纯。

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苯甲酸可用作食品的防腐剂，实验室用苯乙酮间接电氧化法合成苯甲酸，原理如图所示：

实验步骤如下：

步骤I：电氧化合成

在电解池中加入适量 KI、20mL蒸馏水和20 mL的1，4-二氧六环，搅拌至完全溶解，再加入23.30 mL苯乙酮，连接电化学装置，恒定电流电解3h；

步骤II：清洗分离

反应停止后，将反应液转移至烧瓶，蒸馏除去反应溶剂；用蒸馏水和二氯甲烷洗涤烧瓶，将洗涤液转移至分液漏斗；用二氯甲烷萃取除去亲油性杂质，分离出水相和有机相；

步骤III：制得产品

用浓盐酸酸化水相至pH为1~2，接着加入饱和KHSO3溶液，振荡、抽滤、洗涤、干燥，称量得到产品12.2 g；

有关物质的数据如下表所示：

回答下列问题：

(1)步骤I中，阴极的电极反应式为___，阳极I-失去电子后的产物与OH-反应的离子方程式为_。

(2)步骤II蒸馏过程中，需要使用到的下图玻璃仪器有_______(填字母)，除下图外完成蒸馏操作还需的玻璃仪器______(填仪器名称)。

(3)步骤II分液过程中，应充分振荡，静置分层后________(填字母)。

A．依次将有机相、水相从分液漏斗的上口倒出

B．依次将有机相、水相从分液漏斗的下口放出

C．先将有机相从分液漏斗的下口放出，再将水相从下口放出

D．先将有机相从分液漏斗的下口放出，再将水相从上口倒出

(4)步骤III中，加入浓盐酸的目的是_________。

(5)步骤III中，加入饱和NaHSO3溶液，水相中的颜色明显变浅，说明过量的I2被还原为I-，其离子方程式为___________。

(6)本实验的产率是_________。

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实验室可以用苯乙酮间接电氧化法合成苯甲酸，原理如图所示，下列说法正确的是（　　 ）

A.这个装置是将化学能转化为电能

B.阴极反应是2H++2e−═H2↑

C.阳极I-失去电子后的产物与OH-反应的离子方程式为I2+2OH-=I-+IO-+H2O

D.此装置需要定期向电解质溶液中添加KI溶液

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实验室可以用苯乙酮间接电氧化法合成苯甲酸，原理如图所示，下列说法正确的是（　　 ）

A.这个装置是将化学能转化为电能

B.阴极反应是2H++2e−═H2↑

C.阳极I-失去电子后的产物与OH-反应的离子方程式为I2+2OH-=I-+IO-+H2O

D.此装置需要定期向电解质溶液中添加KI溶液

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[14分]实验室制备苯乙酮的化学方程式为：

制备过程中还有等副反应。

主要实验装置和步骤如下：

（I）合成：在三颈瓶中加入20 g无水AlCl3和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。

（Ⅱ）分离与提纯：

①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层

②水层用苯萃取，分液

③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品

④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：

（1）仪器a的名称：____________；装置b的作用：________________________________。

（2）合成过程中要求无水操作，理由是____________________________________________。

（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_________________。

A．反应太剧烈        B．液体太多搅不动    C．反应变缓慢        D．副产物增多

（4）分离和提纯操作②的目的是__________________。该操作中是否可改用乙醇萃取？_____（填“是”或“否”），原因是___________________________________。

（5）分液漏斗使用前须___________________并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并________________后，将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先________________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。（6）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是________________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________________。

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实验室制备苯乙酮的化学方程式为：

制备过程中还有CH₃COOH＋AlCl₃―→CH₃COOAlCl₂＋HCl↑等副反应。

主要实验装置和步骤如下：

(Ⅰ)合成：在三颈瓶中加入20g无水三氯化铝和30mL

无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6mL

乙酸酐和10mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液

缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。

(Ⅱ)分离与提纯：①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层②水层用苯萃取，分液③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品④蒸馏粗产品得到苯乙酮

回答下列问题：(1)仪器a的名称：________；装置b的作用：________。

(2)合成过程中要求无水操作，理由是_______________________。

(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致________。

A．反应太剧烈B．液体太多搅不动C．反应变缓慢D．副产物增多

(4)分离与提纯操作②的目的是________。该操作中是否可改用乙醇萃取？________(填“是”或“否”)，原因是______________________。

(5)分液漏斗使用前须________并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并________后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。

(6)粗产品蒸馏提纯时，下列装置中温度计位置正确的是________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________。

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塑化剂DBP（邻苯二甲酸二丁酯）主要应用于PVC等合成材料中作软化剂。

合成反应原理为：

实验步骤如下：

步骤1  在三口烧瓶中放入14.8g邻苯二甲酸酐、25mL正丁醇、4滴浓硫酸，开动搅拌器（反应装置如图）。

步骤2  缓缓加热至邻苯二甲酸酐固体消失，升温至沸腾。

步骤3  等酯化到一定程度时，升温至150℃

步骤4  冷却，倒入分漏斗中，用饱和食盐水和5%碳酸钠洗涤。

步骤5  减压蒸馏，收集200~210℃2666Pa馏分，即得DBP产品

（1）搅拌器的作用________。

（2）图中仪器a名称及作用是________；步骤3中确定有大量酯生成的依据是________。

（3）用饱和食盐水代替水洗涤的好处是________。

（4）碳酸钠溶液洗涤的目的是________。

（5）用减压蒸馏的目的是________。

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塑化剂DBP（邻苯二甲酸二丁酯）主要应用于PVC等合成材料中作软化剂。

合成反应原理为：

实验步骤如下：

步骤1：在三口烧瓶中放入14.8g邻苯二甲酸酐、25mL正丁醇、4滴浓硫酸，开动搅拌器（反应装置如图）。

步骤2：缓缓加热至邻苯二甲酸酐固体消失，升温至沸腾。

步骤3：等酯化到一定程度时，升温至150℃

步骤4：冷却，倒入分漏斗中，用饱和食盐水和5%碳酸钠洗涤。

步骤5：减压蒸馏，收集200~210℃2666Pa馏分，即得DBP产品

（1）搅拌器的作用________。

（2）图中仪器a名称及作用是________；步骤3中确定有大量酯生成的依据是________。

（3）用饱和食盐水代替水洗涤的好处是________。

（4）碳酸钠溶液洗涤的目的是________。

（5）用减压蒸馏的目的是________。

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(15分)苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下:

某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸，并测定所得样品的纯度，步骤如下:

一、制备苯甲酸

在三颈瓶中加人2.7 mL甲苯、100 mL水和2~3片碎瓷片，开动电动搅拌器，a中通入流动水，在石棉网上加热至沸腾，然后分批加人8.5 g高锰酸钾，继续搅拌约4~5h，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠，停止加热和搅拌，静置。

二、分离提纯

在反应混合物中加人一定量草酸(H2C204)充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，将沉淀物用少量冷水洗涤，挤压去水分后放在沸水浴上干燥，得到粗产品。

三、测定纯度

称取mg产品，配成100 mL乙醇溶液，移取25.00 mL溶液于锥形瓶，滴加2~3滴酚酞，然后用标准浓度KOH溶液滴定。

请回答下列问题:

（1）装置a的名称是____，其作用为_________

（2）甲苯被高锰酸钾氧化的原理为:

请完成并配平该化学方程式。

（3）分离提纯过程中加人的草酸是一种二元弱酸，反应过程中有酸式盐和无色气体生成。加人草酸的作用是　　　 ，请用离子方程式表示反应原理　　　　　　

（4）产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是　　　　　　

（5）选用下列　　　 操作，可以将粗产品进一步提纯。(选填字母)

A、溶于水后过滤 　　　　　　　　 B、溶于乙醇后蒸馏

C、用甲苯萃取后分液 　　　　　　 D、升华

（6）测定纯度步骤中，滴定终点溶液的颜色变化是____。若m=1.200 g，滴定时用去0.1200 mol· L－1标准KOH溶液20.00 mL，则所得产品中苯甲酸的质量分数为　　　

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苯甲酸乙酯(C9H10O2)是一种重要的有机合成中间体，有香味，广泛用于配制香水、香精和食品工业中。某兴趣小组设计制备苯甲酸乙酯的实验步骤如下：

①在250mL带有分水器的烧瓶中加入24.4g苯甲酸、50mL苯、18.4g乙醇和0.8g硫酸，按如图所示装好仪器，控制温度在65~70℃加热回流至分水器无水分出来为止。

②将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，加入Na2CO3至溶液呈中性。分液后水层用乙醚萃取，然后合并至有机层，加入少量无水MgSO4固体，静置，过滤。

③对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和苯后，继续升温到一定温度后，即得约25.7mL产品。

实验原理、装置和有关数据如下：

∗苯甲酸在100℃会迅速升华。

回答下列问题：

（1）在该实验中，分离得到苯甲酸乙酯操作时必需的主要仪器是___(填入字母)。

A.分液漏斗　　 B.漏斗　　 C.蒸馏烧瓶　　 D.直形冷凝管　　 E.蒸发皿　　 F.温度计

（2）步骤①中使用分水器不断分离水的目的是___。

（3）步骤③中蒸馏操作温度计的水银球位置应处在___，温度计的最大量程应为___。

A.100℃　　 B.150℃　　 C.200℃　　 D.250℃

（4）本实验中加入过量乙醇的目的是___。

（5）步骤②加入Na2CO3的作用是___。

（6）计算本实验的产率为___。

（7）步骤②若加入Na2CO3的量不足，最后蒸馏产品时蒸馏烧瓶瓶口内壁上有晶体附着，产生该现象的原因___。

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