[14分]实验室制备苯乙酮的化学方程式为:
制备过程中还有等副反应。
主要实验装置和步骤如下:
(I)合成:在三颈瓶中加入20 g无水AlCl3和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快,边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液,控制滴加速率,使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。
(Ⅱ)分离与提纯:
①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液,分离得到有机层
②水层用苯萃取,分液
③将①②所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗产品
④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题:
(1)仪器a的名称:____________;装置b的作用:________________________________。
(2)合成过程中要求无水操作,理由是____________________________________________。
(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶,可能导致_________________。
A.反应太剧烈 B.液体太多搅不动 C.反应变缓慢 D.副产物增多
(4)分离和提纯操作②的目的是__________________。该操作中是否可改用乙醇萃取?_____(填“是”或“否”),原因是___________________________________。
(5)分液漏斗使用前须___________________并洗净备用。萃取时,先后加入待萃取液和萃取剂,经振摇并________________后,将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻,分层。分离上下层液体时,应先________________,然后打开活塞放出下层液体,上层液体从上口倒出。(6)粗产品蒸馏提纯时,下来装置中温度计位置正确的是________________,可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________________。
高三化学实验题中等难度题
[14分]实验室制备苯乙酮的化学方程式为:
制备过程中还有等副反应。
主要实验装置和步骤如下:
(I)合成:在三颈瓶中加入20 g无水AlCl3和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快,边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液,控制滴加速率,使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。
(Ⅱ)分离与提纯:
①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液,分离得到有机层
②水层用苯萃取,分液
③将①②所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗产品
④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题:
(1)仪器a的名称:____________;装置b的作用:________________________________。
(2)合成过程中要求无水操作,理由是____________________________________________。
(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶,可能导致_________________。
A.反应太剧烈 B.液体太多搅不动 C.反应变缓慢 D.副产物增多
(4)分离和提纯操作②的目的是__________________。该操作中是否可改用乙醇萃取?_____(填“是”或“否”),原因是___________________________________。
(5)分液漏斗使用前须___________________并洗净备用。萃取时,先后加入待萃取液和萃取剂,经振摇并________________后,将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻,分层。分离上下层液体时,应先________________,然后打开活塞放出下层液体,上层液体从上口倒出。(6)粗产品蒸馏提纯时,下来装置中温度计位置正确的是________________,可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________________。
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实验室制备苯乙酮的化学方程式为:
制备过程中还有CH3COOH+AlCl3―→CH3COOAlCl2+HCl↑等副反应。
主要实验装置和步骤如下:
(Ⅰ)合成:在三颈瓶中加入20g无水三氯化铝和30mL
无水苯。为避免反应液升温过快,边搅拌边慢慢滴加6mL
乙酸酐和10mL无水苯的混合液,控制滴加速率,使反应液
缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。
(Ⅱ)分离与提纯:①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液,分离得到有机层②水层用苯萃取,分液③将①②所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗产品④蒸馏粗产品得到苯乙酮
回答下列问题:(1)仪器a的名称:________;装置b的作用:________。
(2)合成过程中要求无水操作,理由是_______________________。
(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶,可能导致________。
A.反应太剧烈B.液体太多搅不动C.反应变缓慢D.副产物增多
(4)分离与提纯操作②的目的是________。该操作中是否可改用乙醇萃取?________(填“是”或“否”),原因是______________________。
(5)分液漏斗使用前须________并洗净备用。萃取时,先后加入待萃取液和萃取剂,经振摇并________后,将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻,分层。分离上下层液体时,应先________,然后打开活塞放出下层液体,上层液体从上口倒出。
(6)粗产品蒸馏提纯时,下列装置中温度计位置正确的是________,可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________。
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(14分)实验室以苯、乙醛为原料,三氯化铝为催化剂来制备1,1—二苯乙烷,其反应原理为:
制备过程中其他产物会与AlCl3发生副反应。主要实验装置和步骤如下:
I.合成:
在250 mL三口烧瓶中加入140mL苯(密度0.88g/mL)、19gA1C13和5.5g乙醛,在20℃时充分反应。
Ⅱ.分离与提纯:
将反应混合物倒入装有150 mL,冰水和少量盐酸的烧杯中,充分搅拌,用分液漏斗分离出有机层,依次用水、2%碳酸钠溶液、水洗涤,在分离出的粗产品中加入少量无水硫酸镁固体,过滤后先常压蒸馏除去过量苯再改用减压蒸馏收集170~172℃/6.67kPa的馏分,得12.5g 1,l—二苯乙烷。
(1)仪器a的名称: ;其他产物与A1C13发生副反应的化学方程式为: ;装置C的作用: 。
(2)连接装置b的作用是 。
(3)在洗涤操作中,第二次水洗的主要目的是 。实验中加入少量无水硫酸镁的目的是 。
(4)粗产品常压蒸馏提纯时,下列装置中温度计位置正确的是 ,可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是 。
(5)本实验所得到的1,1—二苯乙烷产率约为 (填正确答案的序号)。
A.41% B.48% C.55% D.65%
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实验室以苯、乙醛为原料,三氯化铝为催化剂来制备1,1—二苯乙烷,其反应原理为:
制备过程中的无机产物会与AlCl3发生反应。主要实验装置和步骤如下:
I.合成:
在250 mL三口烧瓶中加入140mL苯(密度0.88g/mL)、19gAlCl3和5.5g乙醛,在20℃时充分反应。
Ⅱ.分离与提纯:
将反应混合物倒入装有150 mL冰水和少量盐酸的烧杯中,充分搅拌,用分液漏斗分离出有机层,依次用水、2%碳酸钠溶液、水洗涤,在分离出的粗产品中加入少量无水硫酸镁固体,过滤后先常压蒸馏除去过量苯再改用减压蒸馏收集170~172℃/6.67kPa的馏分,得12.5g 1,1—二苯乙烷。
(1)仪器a的名称: ;无机产物与AlCl3发生反应的化学方程式为: ;装置c的作用: 。
(2)连接装置b的作用是 。
(3)在洗涤操作中,第二次水洗的主要目的是 ,实验中加入少量无水硫酸镁的目的是 。
(4)粗产品常压蒸馏提纯时,下列装置中温度计位置正确的是 ,可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是 。
(5)本实验所得到的1,1—二苯乙烷产率约为 (填正确答案的序号)。
A.41% B.48% C.55% D.65%
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实验室可用苯乙酮间接电氧化法合成苯甲酸,原理如图所示:
实验步骤如下:
步骤I:电合成:在电解池中加入KI、20mL蒸馏水和20mL的1,4-二氧六环,搅拌至完全溶解,再加入20mL苯乙酮,连接电化学装置,恒定电压下电解7h;
步骤II:清洗分离:反应停止后,将反应液转移至烧瓶,蒸馏除去反应溶剂;用蒸馏水和二氯甲烷洗涤烧瓶,将洗涤液转移至分液漏斗;用二氯甲烷萃取除去质,分离出水相和有机相;
步骤III:制得产品:用浓盐酸酸化水相至pH为1~2,接着加入饱和NaHSO3溶液,振荡、抽滤、干燥,称量得到产品7.8g;
有关物质的数据如下表所示:
物质 | 分子式 | 溶解性 | 沸点(℃) | 密度(g/cm3) | 相对分子质量 |
苯乙酮 | C8H8O | 难溶于水 | 202.3 | 1.03 | 120 |
苯甲酸 | C7H6O2 | 微溶于水 | 249 | 1.27 | 122 |
二氯甲烷 | CH2Cl2 | 不溶于水 | 40 | 1.33 | 85 |
回答下列问题:
(1)步骤I中,阴极的电极反应式为________________________ ,苯乙酮被氧化的离子方程式为_____________________
(2)步骤II蒸馏过程中,需要使用到的玻璃仪器有____________,(填标号)除此之外还需要____________________
(3)步骤II分液过程中,应充分振荡,静置分层后________(填标号)
A.直接将有机相从分液漏斗的上口倒出
B.直接将有机相从分液漏斗的下口放出
C.先将有机相从分液漏斗的下口放出,再将水相从下口放出
D.先将有机相从分液漏斗的下口放出,再将水相从上口倒出
(4)步骤III中,加入浓盐酸的目的是____________________
(5)步骤III中,加入饱和NaHSO3溶液,水相中的颜色明显变浅,说明过量的I2被还原为I-,其离子方程式为_______________________
(6)本实验的产率是______________(保留小数点后一位有效数字)
(7)得到的粗苯甲酸可用____________法进行提纯。
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(14分)4,7—二甲基香豆素(熔点:132.6℃)是一种重要的香料,广泛分布于植物界中,由间—甲苯酚为原料的合成反应如下:
实验装置图如下:
主要实验步骤:
步骤1.向装置a中加入60mL浓硫酸,并冷却至0℃以下,搅拌下滴入间—甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物。
步骤2.保持在10℃下,搅拌12h,反应完全后,将其倒入冰水混合物中,然后抽滤、水洗得粗产品
步骤3.粗产品用乙醇溶解并重结晶,得白色针状晶体并烘干,称得产品质量为33.0g。
(1)图中仪器名称:a 。
(2)简述装置b中将活塞上下部分连通的目的 。
(3)浓H2SO4需要冷却至0℃以下的原因是 。
(4)反应需要搅拌12h,其原因是 。
(5)本次实验产率为 。
(6)实验室制备乙酸乙酯的化学反应方程式 ,用 (填药品名称)收集粗产品,用 (填操作名称)的方法把粗产品分离。
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苯乙酮是重要的化工原料,可由苯经下述反应制备:
实验步骤如下:
实验步骤如下:
步骤1:向如图所示的三颈烧瓶中迅速加入13g粉状无水AlCl3和16mL(14g,0.18mol)无水苯。在搅拌下将4mL(4.3g,0.04mol)乙酸酐自滴液漏斗慢慢滴加到三颈烧瓶中。加完后,待反应稍缓和后在沸水浴中搅拌回流,直到不再有HCl气体逸出为止。
步骤2:将反应混合物冷却到室温,在搅拌下倒入18mL浓盐酸和30g碎冰的烧杯中(在通风橱中进行),若仍有固体不溶物,可补加适量浓盐酸使之完全溶解。将混合物转入分液漏斗中,分出有机层,水层用苯萃取两次(每次8mL)。合并有机层,依次用15mL10%NaOH溶液、15mL水洗涤,再用无水MgSO4干燥。
步骤3:先在水浴上蒸馏回收物质A,然后在石棉网上加热蒸去残留的苯,稍冷后改用空气冷凝管蒸馏收集195~202℃馏分,产量约4.1g。
(1)步骤1中搅拌回流时,冷凝水从_____(填“a”或“b”)端进水,倒置漏斗的作用是_____。
(2)步骤2中水层用苯萃取两次(每次8mL),而不萃取一次(16mL)的目的是_____。用15mL10% NaOH溶液洗涤的目的是_____。
(3)步骤3中在水浴上蒸馏回收的物质A为_____。
(4)本次实验苯乙酮的产率为_____。
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实验室制备肉桂酸的化学方程式为:
副反应:
药品物理常数
主要实验装置和步骤如下:
(I) 合成:
向装置1的三颈烧瓶中先后加入3g新熔融并研细的无水醋酸钠、3mL新蒸馏过的苯甲醛和 5.5mL乙酸酐,振荡使之混合均匀。在150~170℃加热回流40min,反应过程中体系的颜色会逐 渐加深,并伴有棕红色树脂物出现。
(II)分离与提纯:
①向反应液中加30mL沸水,加固体碳酸钠至反应混合物呈弱碱性。
②按装置2进行水蒸气蒸馏,在冷凝管中出现有机物和水的混合物,直到馏出液无油珠。
③剩余反应液体中加入少许活性炭,加热煮沸,趁热过滤,得无色透明液体。
④滤液用浓盐酸酸化、冷水浴冷却、结晶、抽滤、洗涤、重结晶,得肉桂酸无色晶体。 回答下列问题:
(1)合成过程中要求无水操作,理由是______。将含结晶水的醋酸钠加热制无水醋酸钠,观察到盐由固体→液体→固体→液体。第一次变成液体的原因是_____。
(2)合成过程的加热回流,要控制皮应呈微沸状态,如果剧烈沸腾,可能导致()
A. 使肉桂酸蒸出影响产率
B. 使乙酸酐蒸出影响产率
C. 肉桂酸脱羧成苯乙烯,进而生成苯乙烯低聚物,甚至生成树脂状物
D. 反应变缓慢
(3)仪器A的名称_____:玻璃管B的作用_____。
(4)分离和提纯操作中,步骤①加Na2CO3目的是_____。
(5)水蒸气蒸馏就是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物中,使该有机物在 ,低于1000C的温度下,与水共沸而随着水蒸气一起蒸馏出来。步骤②的目的____,蒸馏结束后先____,再____,以防倒吸。
(6)步骤③加活性炭目的是____:若趁热过滤在抽滤装置中进行,下列操作错误的是()
A.布氏漏斗和滤纸要事先用沸水预热
B.各步操作的动作一定要快
C.为防止滤纸破损,混和液必须用玻璃棒引流至布氏漏斗
D.吸滤瓶内的溶液可直接从支管口倒出
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(14分)丁酸异戊酯又称香蕉油,多用于食品和化妆品的香精,实验室用正丁酸与异戊醇反应制备丁酸异戊酯,有关数据和装置示意图如下:
实验步骤:
①如图连接好装置,在三颈烧瓶中加入0.2 mol异戊醇和0.1 mol正丁酸、数滴浓硫酸、5 ML苯和2-3片碎瓷片。充分摇匀,分水器内加入异戊醇直至与支管相平;
②在122-.132℃下回流反应1.5 h即可得粗产品;
③冷却后用10%的NaOH溶液中和,用水洗至中性,加入无水硫酸镁后蒸馏得较纯净的丁酸异戊酷11 g.
回答下列问题:
(1)图中A仪器的名称是 ,冷却水应从 (选择a或b)口进。
(2)在该实验中,三颈烧瓶的容积最适合的是 (填入正确选项前的字母)。
A.50 mL B.100 ML C.200 mL
(3)加入碎瓷片的作用是 ;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是 (填入正确选项前的字母)。
A.冷却后补加 B.立即补加 C.不需补加 D.重新配料
(4)加入过量异戊醇的目的是 ,分离提纯过程中加入无水硫酸镁的目的是 。
(5)在蒸馏得较纯净的丁酸异戊酯操作中,仪器选择及安装都正确的是 (填标号)。
(6)本实验的产率是 。(保留三位有效数字)
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