苯甲酸乙酯(C9H10O2)是一种重要的有机合成中间体，有香味，广泛用于配制香水、香精和食...

苯甲酸乙酯(C9H10O2)是一种重要的有机合成中间体，有香味，广泛用于配制香水、香精和食品工业中。某兴趣小组设计制备苯甲酸乙酯的实验步骤如下：

①在250mL带有分水器的烧瓶中加入24.4g苯甲酸、50mL苯、18.4g乙醇和0.8g硫酸，按如图所示装好仪器，控制温度在65~70℃加热回流至分水器无水分出来为止。

②将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，加入Na2CO3至溶液呈中性。分液后水层用乙醚萃取，然后合并至有机层，加入少量无水MgSO4固体，静置，过滤。

③对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和苯后，继续升温到一定温度后，即得约25.7mL产品。

实验原理、装置和有关数据如下：

∗苯甲酸在100℃会迅速升华。

回答下列问题：

（1）在该实验中，分离得到苯甲酸乙酯操作时必需的主要仪器是___(填入字母)。

A.分液漏斗　　 B.漏斗　　 C.蒸馏烧瓶　　 D.直形冷凝管　　 E.蒸发皿　　 F.温度计

（2）步骤①中使用分水器不断分离水的目的是___。

（3）步骤③中蒸馏操作温度计的水银球位置应处在___，温度计的最大量程应为___。

A.100℃　　 B.150℃　　 C.200℃　　 D.250℃

（4）本实验中加入过量乙醇的目的是___。

（5）步骤②加入Na2CO3的作用是___。

（6）计算本实验的产率为___。

（7）步骤②若加入Na2CO3的量不足，最后蒸馏产品时蒸馏烧瓶瓶口内壁上有晶体附着，产生该现象的原因___。

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苯甲酸乙酯（C9H10O2）是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果香味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。

（1）其制备方法为：

（2）已知：①

②苯甲酸在100℃会迅速升华

③无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl2·6C2H5OH

（3）实验步骤如下：

① 在仪器A中加入12.20 g苯甲酸，25 mL 95%的乙醇（过量），20 mL环己烷以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

② 反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

③ 将仪器A内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，将滤液用蒸馏烧瓶进行分馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。

④ 检验合格，测得产品体积为12.86 mL。回答下列问题：

（1）在该实验中，仪器A的名称为　　　　　　 ，其容积最适合的是　　　　　　 （填选项前的字母）。

A．25 mL　　　　 B．50 mL　　　　 C．100 mL　　　　 D．250 mL

（2）制备苯甲酸乙酯时，最合适的加热方法是　　　　 ，控制温度的目的是　　 　　　　　 。加入沸石的作用是　　　　　　　　　　 　　 。

（3）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是　　　　　　　　　　　　　　　 。

（4）步骤②中应控制馏分的温度在　　　　　　　　 。

A．65～70℃　　　　　　 B．78～80℃　　　　 C．85～90℃　　　　 D．215～220℃

（5）步骤③有机层应从分液漏斗　　 （填“上口”或“下口”）流出。加入Na2CO3的作用是　　　　　　 ；若Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是　　 　　　　 。加入氯化钙的目的是　　　　　　 。

（6）计算本实验的产率为　　　　　　　　　　 。

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苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为：

已知：

*苯甲酸在100 ℃会迅速升华。

实验步骤如下：

a．在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇（过量）、20 mL 环己烷，以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70 ℃加热回流2 h。反应时环己烷—乙醇—水会形成“共沸物”（沸点62.6 ℃）蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

b．反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

c．将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。

d．用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210～213℃的馏分。

e．检验合格，测得产品体积为12.86 mL。

回答下列问题：

（1）①步骤a中使用分水器不断分离除去水的目的是__________________________。

②步骤b中应控制馏分的温度在________。

A．65～70 ℃　　　　 B．78～80 ℃　　　　 C．85～90 ℃　 　　　 D．215～220 ℃

③加入乙醇过量的主要原因是____________________________________。

（2）若Na2CO3加入不足，在步骤d蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是_____________________________________________________________________。

（3）关于步骤d中的分液操作叙述正确的是________。

A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转过来，用力振摇

B．振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃活塞放气

C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层

D．放出液体时，需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

（4）该实验的产率为________。

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苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为：

已知：

苯甲酸在100℃会迅速升华。

实验步骤如下：

①在圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸，25 mL 95%的乙醇（过量），20 mL环己烷以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。

④检验合格，测得产品体积为12.86 mL。

回答下列问题：

（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是_________（填入正确选项前的字母）。

A．25 mL　　　　 B．50 mL　　　　 C．100 mL　　　　 D．250 mL

（2）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是_____________________。

（3）步骤②中应控制馏分的温度在____________。

A．65～70℃　　　　　 B．78～80℃　　　　 C．85～90℃　　　　 D．215～220℃

（4）步骤③加入Na2CO3的作用是______________________；若Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是____________。

（5）关于步骤③中的萃取分液操作叙述正确的是__________。

A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，分液漏斗倒转过来，用力振摇

B．振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气

C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层

D．放出液体时，应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

（6）计算本实验的产率为_______________。

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（15分）苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。 它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为：

已知：

*苯甲酸在100℃会迅速升华。

实验步骤如下：

①在圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸，25 mL 95%的乙醇（过量），20 mL环己烷以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。

④检验合格，测得产品体积为12.86 mL。

回答下列问题：

（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是　　　　　　 （填入正确选项前的字母）。

A．25 mL　　 　　　　　 B．50 mL　　 　　　　 C．100 mL 　　　　　　 　　 D．250 mL

（2）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是　　　　　　　　　　　　　　 。

（3）步骤②中应控制馏分的温度在　　　　　　　　 。

A．65～70℃　　 　 　　 B．78～80℃ 　　　 　 C．85～90℃　 　　　　 D．215～220℃

（4）步骤③加入Na2CO3的作用是　　　　　　　　　　　　　　　 ；若Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是　　　　　　　　　 。

（5）关于步骤③中的萃取分液操作叙述正确的是　　　　 。

A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，分液漏斗倒转过来用力振摇

B．振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气

C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层

D．放出液体时，应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

（6）计算本实验的产率为　　　　　　　　　　 。

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苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。 它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为：

已知：

*苯甲酸在100℃会迅速升华。

实验步骤如下：

①在圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸，25 mL 95%的乙醇（过量），20 mL环己烷以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。

④检验合格，测得产品体积为12.86 mL。

回答下列问题：

（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是　　　　　　 （填入正确选项前的字母）。

A．25 mL　　 　　 B．50 mL　 　　 　 C．100 mL　 　　 　 D．250 mL

（2）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是　　　　　　　　　　　　　　 。

（3）步骤②中应控制馏分的温度在　　　　　　　　 。

A．65～70℃　　　　　　 B．78～80℃　　　　 C．85～90℃　　　　 D．215～220℃

（4）步骤③加入Na2CO3的作用是　　　　　　　　　　　　　　　 ；若Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　 。

（5）关于步骤③中的萃取分液操作叙述正确的是　　　　　　　

A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，分液漏斗倒转过来，用力振摇

B．振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气

C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层

D．放出液体时，应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

（6）计算本实验的产率为　　　　　　　　　　 。

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14 分苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。 它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为：

已知：

已知：苯甲酸在100℃会迅速升华。

实验步骤如下：

①在圆底烧瓶中加入4.0g苯甲酸，10 mL 95%的乙醇（过量），8mL　 环己烷以及3 mL　 浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按右图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

②反应一段时间，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。

④检验合格，测得产品体积为2.3mL。

回答下列问题：

（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是　　　　　　 （填入正确选项前的字母）。

A．25 mL　　 B．50 mL　　 C．100 mL　　 D．250 mL

（2）步骤①加入沸石的作用是　　　　 。如果加热一段时间后发现忘记加沸石，应该采取的正确操作是：　　　

（3）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是　　　　　　　　　　　

（4）步骤③加入Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因　　　　　　　　　　　　　　　 ；

（5）有机物的分离操作中，经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须　　　　　　　

（6）计算本实验的产率为　　　　　　　　　　 。

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苯甲酸乙酯（C9H10O2）的别名为安息香酸乙酯。它是一种无色透明液体，不溶于水，有芳香气味，用于配制香水、香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为： +CH3CH2OH+H2O

已知：苯甲酸在100℃会迅速升华。相关有机物的性质如表所示。

实验步骤如下：

①在圆底瓶中加入12.20g苯甲酸，25mL95%的乙醇（过量），20mL环己烷以及4mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按如图所示装置装好仪器，控制温度在65~70℃加热回流2h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

②反应结束，打开旋塞放出分水器中的液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210~213℃的馏分。

④检验合格，测得产品体积为12.86mL。

回答下列问题：

（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是________（填序号）。

A. 25mL　　　　　　　　 B.50mL　　　　　　　　 C. 100mL　　　　　　　　 D. 250mL

（2）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是____________。

（3）步骤②中应控制蒸馏的温度为_______（填序号）。

A. 65~70℃　　　　　 B. 78~80℃　　　　　　 C. 80~85℃　　　　　　 D. 215~220℃

（4）步骤③加入Na2CO3的作用是_______；若Na2CO3的加入量不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是________。

（5）关于步骤③中的萃取分液操作的叙述正确的是__________（填序号）。

A. 水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，分液漏斗倒转过来，用力振摇

B. 振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气

C. 经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层

D. 放出液体时，应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

（6）计算可得本实验的产率为__________。

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苯甲酸乙酯（C9H10O2）的别名为安息香酸乙酯。它是一种无色透明液体，不溶于水，有芳香气味，用于配制香水、香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为： +CH3CH2OH+H2O

已知：苯甲酸在100℃会迅速升华。相关有机物的性质如表所示。

实验步骤如下：

①在圆底瓶中加入12.20g苯甲酸，25mL95%的乙醇（过量），20mL环己烷以及4mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按如图所示装置装好仪器，控制温度在65~70℃加热回流2h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

②反应结束，打开旋塞放出分水器中的液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210~213℃的馏分。

④检验合格，测得产品体积为12.86mL。

回答下列问题：

（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是________（填序号）。

A. 25mL　　　　　　　　 B.50mL　　　　　　　　 C. 100mL　　　　　　　　 D. 250mL

（2）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是____________。

（3）步骤②中应控制蒸馏的温度为_______（填序号）。

A. 65~70℃　　　　　 B. 78~80℃　　　　　　 C. 80~85℃　　　　　　 D. 215~220℃

（4）步骤③加入Na2CO3的作用是_______；若Na2CO3的加入量不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是________。

（5）关于步骤③中的萃取分液操作的叙述正确的是__________（填序号）。

A. 水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，分液漏斗倒转过来，用力振摇

B. 振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气

C. 经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层

D. 放出液体时，应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

（6）计算可得本实验的产率为__________。

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苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为

＋C2H5OH＋H2O

已知：

实验步骤如下：

①在100mL圆底烧瓶中加入12.20g苯甲酸、25mL乙醇(过量)、20mL环己烷，以及4mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按图I所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2h。反应时环己烷—乙醇—水会形成“共沸物”(沸点62.6℃)蒸馏出来。再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。

④用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并有机层。加入氯化钙，对粗产品进行蒸馏(装置如图II所示)。低温蒸出乙醚后继续升温，接收210～213℃的馏分。

⑤检验合格，测得产品体积为12.86mL。

（1）步骤①中加入沸石的目的是______；使用分水器不断分离除去水的目的是___。

（2）步骤②中继续加热的温度应控制在____（填标号）。

A.65～70℃　　　 B.78～80℃　　　 C.85～90℃　　　 D.215～220℃

（3）步骤③中若Na2CO3加入不足，在步骤④蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是____。

（4）步骤④中分液操作叙述正确的是___（填标号）。

A.向盛有水层的分液漏斗中加入乙醚，盖好玻璃塞，将分液漏斗倒转，用力振荡

B.振荡几次后需打开分液漏斗的下口活塞放气

C.经几次振荡并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层

D.液体分层后，将分液漏斗上的玻璃塞打开，或使塞上的凹槽对准漏斗上的小孔

E.分液操作时，分液漏斗中的下层液体由下口放出，然后再将上层液体由下口放出

（5）图II中仪器A的名称是___，步骤④中氯化钙的作用是___。

（6）该实验产品的产率为___（结果保留三位有效数字）。

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