塑化剂DBP（邻苯二甲酸二丁酯）主要应用于PVC等合成材料中作软化剂。
合成反应原理为：
实验步骤如下：
步骤1 在三口烧瓶中放入14.8g邻苯二甲酸酐、25mL正丁醇、4滴浓硫酸，开动搅拌器（反应装置如图）。
步骤2 缓缓加热至邻苯二甲酸酐固体消失，升温至沸腾。
步骤3 等酯化到一定程度时，升温至150℃
步骤4 冷却，倒入分漏斗中，用饱和食盐水和5%碳酸钠洗涤。
步骤5 减压蒸馏，收集200~210℃2666Pa馏分，即得DBP产品
（1）搅拌器的作用________。
（2）图中仪器a名称及作用是________；步骤3中确定有大量酯生成的依据是________。
（3）用饱和食盐水代替水洗涤的好处是________。
（4）碳酸钠溶液洗涤的目的是________。
（5）用减压蒸馏的目的是________。
高三化学实验题困难题
塑化剂DBP（邻苯二甲酸二丁酯）主要应用于PVC等合成材料中作软化剂。
合成反应原理为：
实验步骤如下：
步骤1 在三口烧瓶中放入14.8g邻苯二甲酸酐、25mL正丁醇、4滴浓硫酸，开动搅拌器（反应装置如图）。
步骤2 缓缓加热至邻苯二甲酸酐固体消失，升温至沸腾。
步骤3 等酯化到一定程度时，升温至150℃
步骤4 冷却，倒入分漏斗中，用饱和食盐水和5%碳酸钠洗涤。
步骤5 减压蒸馏，收集200~210℃2666Pa馏分，即得DBP产品
（1）搅拌器的作用________。
（2）图中仪器a名称及作用是________；步骤3中确定有大量酯生成的依据是________。
（3）用饱和食盐水代替水洗涤的好处是________。
（4）碳酸钠溶液洗涤的目的是________。
（5）用减压蒸馏的目的是________。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
塑化剂DBP（邻苯二甲酸二丁酯）主要应用于PVC等合成材料中作软化剂。
合成反应原理为：
实验步骤如下：
步骤1：在三口烧瓶中放入14.8g邻苯二甲酸酐、25mL正丁醇、4滴浓硫酸，开动搅拌器（反应装置如图）。
步骤2：缓缓加热至邻苯二甲酸酐固体消失，升温至沸腾。
步骤3：等酯化到一定程度时，升温至150℃
步骤4：冷却，倒入分漏斗中，用饱和食盐水和5%碳酸钠洗涤。
步骤5：减压蒸馏，收集200~210℃2666Pa馏分，即得DBP产品
（1）搅拌器的作用________。
（2）图中仪器a名称及作用是________；步骤3中确定有大量酯生成的依据是________。
（3）用饱和食盐水代替水洗涤的好处是________。
（4）碳酸钠溶液洗涤的目的是________。
（5）用减压蒸馏的目的是________。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
塑化剂DBP（邻苯二甲酸二丁酯）主要应用于PVC等合成材料中作软化剂。
合成反应原理为：
已知：正丁醇沸点 118℃， 纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体， 沸点 340℃，酸性条件下，温度超过 180℃时易发生分解。实验步骤如下：
步骤1 在三口烧瓶中放入14.8g邻苯二甲酸酐、25mL正丁醇、4滴浓硫酸，开动搅拌器（反应装置如图）。
步骤2 缓缓加热至邻苯二甲酸酐固体消失，升温至沸腾。
步骤3 反应达到终点时，升温至150℃
步骤4 冷却，倒入分漏斗中，用饱和食盐水和5%碳酸钠洗涤。
步骤5 减压蒸馏，收集200~210℃、2666Pa馏分，即得DBP产品
（1）图中仪器分水器作用是 。
（2）步骤3中判断反应达到终点的判断依据是 。
（3）步骤3中升温至150℃的目的是 。
（4）步骤4中用碳酸钠溶液洗涤的目的是 ；碳酸钠溶液浓度不宜过高，其原因是 。
（5）步骤5中用减压蒸馏的目的是 。
高三化学实验题中等难度题查看答案及解析
（14分）实验室以苯、乙醛为原料，三氯化铝为催化剂来制备1，1—二苯乙烷，其反应原理为：
制备过程中其他产物会与AlCl3发生副反应。主要实验装置和步骤如下：
I．合成：
在250 mL三口烧瓶中加入140mL苯（密度0.88g/mL）、19gA1C13和5.5g乙醛，在20℃时充分反应。
Ⅱ．分离与提纯：
将反应混合物倒入装有150 mL，冰水和少量盐酸的烧杯中，充分搅拌，用分液漏斗分离出有机层，依次用水、2％碳酸钠溶液、水洗涤，在分离出的粗产品中加入少量无水硫酸镁固体，过滤后先常压蒸馏除去过量苯再改用减压蒸馏收集170～172℃／6.67kPa的馏分，得12.5g 1，l—二苯乙烷。
（1）仪器a的名称： ；其他产物与A1C13发生副反应的化学方程式为： ；装置C的作用： 。
（2）连接装置b的作用是 。
（3）在洗涤操作中，第二次水洗的主要目的是 。实验中加入少量无水硫酸镁的目的是 。
（4）粗产品常压蒸馏提纯时，下列装置中温度计位置正确的是 ，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是 。
（5）本实验所得到的1，1—二苯乙烷产率约为 （填正确答案的序号）。
A．41％ B．48％ C．55％ D．65％
高三化学实验题极难题查看答案及解析
实验室以苯、乙醛为原料，三氯化铝为催化剂来制备1，1—二苯乙烷，其反应原理为：
制备过程中的无机产物会与AlCl3发生反应。主要实验装置和步骤如下：
I．合成：
在250 mL三口烧瓶中加入140mL苯（密度0.88g/mL）、19gAlCl3和5.5g乙醛，在20℃时充分反应。
Ⅱ．分离与提纯：
将反应混合物倒入装有150 mL冰水和少量盐酸的烧杯中，充分搅拌，用分液漏斗分离出有机层，依次用水、2％碳酸钠溶液、水洗涤，在分离出的粗产品中加入少量无水硫酸镁固体，过滤后先常压蒸馏除去过量苯再改用减压蒸馏收集170～172℃／6.67kPa的馏分，得12.5g 1，1—二苯乙烷。
（1）仪器a的名称： ；无机产物与AlCl3发生反应的化学方程式为： ；装置c的作用： 。
（2）连接装置b的作用是 。
（3）在洗涤操作中，第二次水洗的主要目的是 ，实验中加入少量无水硫酸镁的目的是 。
（4）粗产品常压蒸馏提纯时，下列装置中温度计位置正确的是 ，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是 。
（5）本实验所得到的1，1—二苯乙烷产率约为 （填正确答案的序号）。
A．41％ B．48％ C．55％ D．65％
高三化学实验题简单题查看答案及解析
4,7-二甲基香豆素（熔点：132.6℃）是一种重要的香料，广泛分布于植物界中,由间甲苯酚为原料的合成反应如下：
实验装置图如下：
主要实验步骤：
步骤1.向三口烧瓶中加入60mL浓硫酸，并冷却至0℃以下，搅拌下滴入间甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物。
步骤2.保持在10℃下，搅拌12h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗品
步骤3.粗品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为33.0g。
（1）图中仪品名称：a ，b 。
（2）浓H2SO4需要冷却至0℃以下的原因是 。
（3）反应需要搅拌12h，其原因是 。
（4）确定最终产品是4,7-二甲基香豆素的实验或方法是 。
（5）本次实验产率为 。
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实验室用氧化锌作催化剂、以乙二醇和碳酸氢钠为复合解聚剂常压下快速、彻底解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯，同时回收对苯二甲酸和乙二醇。反应原理如下：
实验步骤如下：
步骤1：在题图1所示装置的四颈烧瓶内依次加入洗净的矿泉水瓶碎片、氧化锌、碳酸氢钠和乙二醇，缓慢搅拌，油浴加热至180 ℃，反应0.5 h。
步骤2：降下油浴，冷却至160 ℃，将搅拌回流装置改为图2所示的搅拌蒸馏装置，水泵减压，油浴加热蒸馏。
步骤3：蒸馏完毕，向四颈烧瓶内加入沸水，搅拌。维持温度在60 ℃左右，抽滤。
步骤4：将滤液转移至烧杯中加热煮沸后，趁热边搅拌边加入盐酸酸化至pH为1～2。用砂芯漏斗抽滤，洗涤滤饼数次直至洗涤滤液pH＝6，将滤饼摊开置于微波炉中微波干燥。
请回答下列问题：
(1) 步骤1中将矿泉水瓶剪成碎片的目的是______________________________。
(2) 步骤2中减压蒸馏的目的是____________________，蒸馏出的物质是________。
(3) 抽滤结束后停止抽滤正确的操作方法是________。若滤液有色，可采取的措施是________。
(4) 该实验中，不采用水浴加热的原因是________。
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邻叔丁基对苯二酚(TBHQ) 是一种新颖的食品抗氧剂，其制备原理为:
实验过程中的主要步骤如下:
步骤1．向三口烧瓶中加入5.5g对苯二酚，5.OmL浓磷酸及20mL二甲苯(装置如图所示)，启动搅拌器。
步骤2．缓缓加热到100-110°C，慢慢滴加7.5mL叔丁醇和5mL二甲苯组成的溶液，30-60min内滴完。
步骤3．升温到135-140°C，恒温回流2.5h。
步骤4．将反应液冷却到120°C，直到反应完成
步骤5．将反应液倒入烧杯，并用热水洗涤三口烧瓶，洗液并入烧杯中。
步骤6．冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸
步骤7．用二甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥
（1）磷酸在实验中的作用是_____。
（2）本实验中二甲苯的作用是_____。
（3）步骤4中反应完成的标志是_____。
（4）步骤7脱色时，可用的脱色剂是_____。
（5）对合成得到的产品表征，还需要的主要现代分析仪器是_____、_____。
高三化学实验题极难题查看答案及解析
己二酸是合成尼龙－66的主要原料之一。实验室合成己二酸的原理、有关数据及装置示意图如下：3
＋8HNO3 —→ 3
＋8NO↑＋7H2O
实验步骤如下：
Ⅰ．在三口烧瓶中加入16 mL 50%的硝酸（密度为1.31 g/cm3），再加入1～2粒沸石，滴液漏斗中盛放有5.4 mL环己醇。
Ⅱ．水浴加热三口烧瓶至50℃左右，移去水浴，缓慢滴加5～6滴环己醇，摇动三口烧瓶，观察到有红棕色气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇，维持反应温度在60 ℃～65 ℃之间。
Ⅲ．当环己醇全部加入后，将混合物用80 ℃～90 ℃水浴加热约10 min（注意控制温度），直至无红棕色气体生成为止。
Ⅳ．趁热将反应液倒入烧杯中，放入冰水浴中冷却，析出晶体后过滤、洗涤、干燥、称重。
请回答下列问题：
（1）装置b的名称为 ，使用时要从 （填“上口”或“下口”）通入冷水；滴液漏斗的细支管a的作用是
（2）本实验所用50％的硝酸的物质的量浓度为 ；实验中，氮氧化物废
气（主要成分为N02和NO)可以用NaOH溶液来吸收，其主要反应为：
2N02+2NaOH=NaN02+NaN03+H20和NO+N02+2NaOH=2NaN02+H20
其中NaOH溶液可以用Na2C03溶液来替代，请模仿上述反应，写出Na2C03溶液吸收的两个方程式：
；
（3）向三口烧瓶中滴加环己醇时，反应温度迅速上升，为使反应温度不致过高，必要时可采取的措施是 。
（4）为了除去可能的杂质和减少产品损失，可分别用 和 洗涤晶体。
高三化学填空题简单题查看答案及解析
芳香族化合物A（C8H4O3）是化工中的重要原料，尤其用于增塑剂的制造。A与对苯二酚经脱水可合成1,4—二羟基蒽醌。以A和乙烯为原料，通过如下路线，可以合成塑化剂DBP。
回答下列问题：
（1）A的结构简式为 。
（2）C中不含氧官能团的名称为 。
（3）由B生成D的过程中，涉及的反应类型有 （填序号）。
a．取代反应 b．加成反应 c．消去反应 d．还原反应
（4）写出D与A反应合成DBP的化学方程式 。
（5）X是D的同分异构体，其1H核磁共振谱图中有2组峰。写出X的结构简式 。
（6）A与异辛醇（
）反应可以制得另一种塑化剂DEHP。参照D的上述合成路线，设计一条由D为起始原料制备异辛醇的合成路线。
。
高三化学填空题极难题查看答案及解析