邻叔丁基对苯二酚(TBHQ) 是一种新颖的食品抗氧剂，其制备原理为:
实验过程中的主要步骤如下:
步骤1．向三口烧瓶中加入5.5g对苯二酚，5.OmL浓磷酸及20mL二甲苯(装置如图所示)，启动搅拌器。
步骤2．缓缓加热到100-110°C，慢慢滴加7.5mL叔丁醇和5mL二甲苯组成的溶液，30-60min内滴完。
步骤3．升温到135-140°C，恒温回流2.5h。
步骤4．将反应液冷却到120°C，直到反应完成
步骤5．将反应液倒入烧杯，并用热水洗涤三口烧瓶，洗液并入烧杯中。
步骤6．冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸
步骤7．用二甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥
（1）磷酸在实验中的作用是_____。
（2）本实验中二甲苯的作用是_____。
（3）步骤4中反应完成的标志是_____。
（4）步骤7脱色时，可用的脱色剂是_____。
（5）对合成得到的产品表征，还需要的主要现代分析仪器是_____、_____。
高三化学实验题极难题
邻叔丁基对苯二酚(TBHQ) 是一种新颖的食品抗氧剂，其制备原理为:
实验过程中的主要步骤如下:
步骤1．向三口烧瓶中加入5.5g对苯二酚，5.OmL浓磷酸及20mL二甲苯(装置如图所示)，启动搅拌器。
步骤2．缓缓加热到100-110°C，慢慢滴加7.5mL叔丁醇和5mL二甲苯组成的溶液，30-60min内滴完。
步骤3．升温到135-140°C，恒温回流2.5h。
步骤4．将反应液冷却到120°C，直到反应完成
步骤5．将反应液倒入烧杯，并用热水洗涤三口烧瓶，洗液并入烧杯中。
步骤6．冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸
步骤7．用二甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥
（1）磷酸在实验中的作用是_____。
（2）本实验中二甲苯的作用是_____。
（3）步骤4中反应完成的标志是_____。
（4）步骤7脱色时，可用的脱色剂是_____。
（5）对合成得到的产品表征，还需要的主要现代分析仪器是_____、_____。
高三化学实验题极难题查看答案及解析
邻叔丁基对苯二酚（TBHQ）是一种新颖的食品抗氧剂，其制备原理如下：
实验过程中的主要步骤如下：
步骤1：向三颈烧瓶中加入5.5 g对苯二酚，5.0 mL浓磷酸及20 mL二甲苯（装置如图所示），启动搅拌器。
步骤2：缓缓加热到100～110 ℃，慢慢滴加7.5 mL叔丁醇和5 mL二甲苯组成的溶液，30～60 min内滴完。
步骤3：升温到135～140 ℃，恒温回流2.5 h。
步骤4：将反应液冷却到120 ℃，直到反应完成。
步骤5：将反应液倒入烧杯，并用热水洗涤三颈烧瓶，洗液并入烧杯中。
步骤6：冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸。
步骤7：用干甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥。
（1）磷酸在实验中的作用是________。
（2）本实验中二甲苯的作用是_________________________________ __________________________________________________。
（3）步骤4中反应完成的标志是_________________________。
（4）步骤7脱色时，可用的脱色剂是________。
（5）对合成得到的产品表征，还需要的主要现代分析仪器是__________________________。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
2—叔丁基对苯二酚是一种重要的食品抗氧剂，现以对苯二酚、叔丁醇为原料，一定条件下经Freidel-Crafts 烷基化反应合成。原理如下：
步骤Ⅰ：连接如右图所示装置。
步骤Ⅱ：向三颈烧瓶中加入4.0g 对苯二酚，15mL 浓磷酸，15mL甲苯，启动搅拌器，油浴加热混合液至90℃。从仪器a缓慢滴加 3.5mL叔丁醇，使反应温度维持在 90℃～95℃，并继续搅拌 15min 至固体完全溶解。
步骤Ⅲ：停止搅拌，撤去热浴，趁热转移反应液至分液漏斗中，将分液后的有机层转移到三颈烧瓶中，加入 45mL 水进行水蒸气蒸馏，至无油状物蒸出为止。
步骤Ⅳ：把残留的混合物趁热抽滤，滤液静置后有白色晶体析出，
最后用冷水浴充分冷却，抽滤，晶体用少量冷水洗涤两次，压紧、抽干。
⑴图中仪器a的名称为_____________；仪器b的作用是_____________。
⑵步骤Ⅱ中所加入物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_____________。
⑶已知：叔丁醇熔点是 25℃～26℃，常温下是固体。实验时加入叔丁醇的方法是
_____________。
⑷制备过程应严格控制反应温度90℃～95℃，其原因是_____________。
⑸2—叔丁基对苯二酚粗产品久置会变红，其原因是_____________。
高三化学实验题中等难度题查看答案及解析
（14分）实验室以苯、乙醛为原料，三氯化铝为催化剂来制备1，1—二苯乙烷，其反应原理为：
制备过程中其他产物会与AlCl3发生副反应。主要实验装置和步骤如下：
I．合成：
在250 mL三口烧瓶中加入140mL苯（密度0.88g/mL）、19gA1C13和5.5g乙醛，在20℃时充分反应。
Ⅱ．分离与提纯：
将反应混合物倒入装有150 mL，冰水和少量盐酸的烧杯中，充分搅拌，用分液漏斗分离出有机层，依次用水、2％碳酸钠溶液、水洗涤，在分离出的粗产品中加入少量无水硫酸镁固体，过滤后先常压蒸馏除去过量苯再改用减压蒸馏收集170～172℃／6.67kPa的馏分，得12.5g 1，l—二苯乙烷。
（1）仪器a的名称： ；其他产物与A1C13发生副反应的化学方程式为： ；装置C的作用： 。
（2）连接装置b的作用是 。
（3）在洗涤操作中，第二次水洗的主要目的是 。实验中加入少量无水硫酸镁的目的是 。
（4）粗产品常压蒸馏提纯时，下列装置中温度计位置正确的是 ，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是 。
（5）本实验所得到的1，1—二苯乙烷产率约为 （填正确答案的序号）。
A．41％ B．48％ C．55％ D．65％
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实验室以苯、乙醛为原料，三氯化铝为催化剂来制备1，1—二苯乙烷，其反应原理为：
制备过程中的无机产物会与AlCl3发生反应。主要实验装置和步骤如下：
I．合成：
在250 mL三口烧瓶中加入140mL苯（密度0.88g/mL）、19gAlCl3和5.5g乙醛，在20℃时充分反应。
Ⅱ．分离与提纯：
将反应混合物倒入装有150 mL冰水和少量盐酸的烧杯中，充分搅拌，用分液漏斗分离出有机层，依次用水、2％碳酸钠溶液、水洗涤，在分离出的粗产品中加入少量无水硫酸镁固体，过滤后先常压蒸馏除去过量苯再改用减压蒸馏收集170～172℃／6.67kPa的馏分，得12.5g 1，1—二苯乙烷。
（1）仪器a的名称： ；无机产物与AlCl3发生反应的化学方程式为： ；装置c的作用： 。
（2）连接装置b的作用是 。
（3）在洗涤操作中，第二次水洗的主要目的是 ，实验中加入少量无水硫酸镁的目的是 。
（4）粗产品常压蒸馏提纯时，下列装置中温度计位置正确的是 ，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是 。
（5）本实验所得到的1，1—二苯乙烷产率约为 （填正确答案的序号）。
A．41％ B．48％ C．55％ D．65％
高三化学实验题简单题查看答案及解析
塑化剂DBP（邻苯二甲酸二丁酯）主要应用于PVC等合成材料中作软化剂。
合成反应原理为：
实验步骤如下：
步骤1 在三口烧瓶中放入14.8g邻苯二甲酸酐、25mL正丁醇、4滴浓硫酸，开动搅拌器（反应装置如图）。
步骤2 缓缓加热至邻苯二甲酸酐固体消失，升温至沸腾。
步骤3 等酯化到一定程度时，升温至150℃
步骤4 冷却，倒入分漏斗中，用饱和食盐水和5%碳酸钠洗涤。
步骤5 减压蒸馏，收集200~210℃2666Pa馏分，即得DBP产品
（1）搅拌器的作用________。
（2）图中仪器a名称及作用是________；步骤3中确定有大量酯生成的依据是________。
（3）用饱和食盐水代替水洗涤的好处是________。
（4）碳酸钠溶液洗涤的目的是________。
（5）用减压蒸馏的目的是________。
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塑化剂DBP（邻苯二甲酸二丁酯）主要应用于PVC等合成材料中作软化剂。
合成反应原理为：
实验步骤如下：
步骤1：在三口烧瓶中放入14.8g邻苯二甲酸酐、25mL正丁醇、4滴浓硫酸，开动搅拌器（反应装置如图）。
步骤2：缓缓加热至邻苯二甲酸酐固体消失，升温至沸腾。
步骤3：等酯化到一定程度时，升温至150℃
步骤4：冷却，倒入分漏斗中，用饱和食盐水和5%碳酸钠洗涤。
步骤5：减压蒸馏，收集200~210℃2666Pa馏分，即得DBP产品
（1）搅拌器的作用________。
（2）图中仪器a名称及作用是________；步骤3中确定有大量酯生成的依据是________。
（3）用饱和食盐水代替水洗涤的好处是________。
（4）碳酸钠溶液洗涤的目的是________。
（5）用减压蒸馏的目的是________。
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己二酸是合成尼龙－66的主要原料之一。实验室合成己二酸的原理、有关数据及装置示意图如下：3
＋8HNO3 —→ 3
＋8NO↑＋7H2O
实验步骤如下：
Ⅰ．在三口烧瓶中加入16 mL 50%的硝酸（密度为1.31 g/cm3），再加入1～2粒沸石，滴液漏斗中盛放有5.4 mL环己醇。
Ⅱ．水浴加热三口烧瓶至50℃左右，移去水浴，缓慢滴加5～6滴环己醇，摇动三口烧瓶，观察到有红棕色气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇，维持反应温度在60 ℃～65 ℃之间。
Ⅲ．当环己醇全部加入后，将混合物用80 ℃～90 ℃水浴加热约10 min（注意控制温度），直至无红棕色气体生成为止。
Ⅳ．趁热将反应液倒入烧杯中，放入冰水浴中冷却，析出晶体后过滤、洗涤、干燥、称重。
请回答下列问题：
（1）装置b的名称为 ，使用时要从 （填“上口”或“下口”）通入冷水；滴液漏斗的细支管a的作用是
（2）本实验所用50％的硝酸的物质的量浓度为 ；实验中，氮氧化物废
气（主要成分为N02和NO)可以用NaOH溶液来吸收，其主要反应为：
2N02+2NaOH=NaN02+NaN03+H20和NO+N02+2NaOH=2NaN02+H20
其中NaOH溶液可以用Na2C03溶液来替代，请模仿上述反应，写出Na2C03溶液吸收的两个方程式：
；
（3）向三口烧瓶中滴加环己醇时，反应温度迅速上升，为使反应温度不致过高，必要时可采取的措施是 。
（4）为了除去可能的杂质和减少产品损失，可分别用 和 洗涤晶体。
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生物柴油是一种用植物油、动物油或废弃油脂等为原料加工而成的清洁燃料，主要成分为高级脂肪酸甲酯。一种用菜籽油等为原料制备生物柴油的实验步骤如下：
①向右图所示的三口烧瓶中加入3.2 g CH3OH、0.2 g NaOH，溶解后向其中加入20 g(0.021～0.023 mol)菜籽油及60 mL正己烷。
②加热至60～65 ℃，搅拌2.5～3 h，静置。上层为生物柴油、正己烷及甲醇，下层主要为甘油。
③分液、水洗。
④蒸馏，保持120℃时至无液体流出，剩余物为生物柴油。
（1）步骤①中控制n(CH3OH)/n(油脂)＞3的目的是________；正己烷的作用是________。
（2）步骤②适宜的加热方式是________；菜籽油的成分之一油酸甘油酯(结构简式如右图)与甲醇反应的化学方程式为________________________________________________。
（3）步骤③用分液漏斗分离时，获取上层液体的方法是________；用水洗涤上层液体时，说明已洗涤干净的依据是__________________________________。
高三化学综合题困难题查看答案及解析
生物柴油是一种用植物油、动物油或废弃油脂等为原料加工而成的清洁燃料，主要成分为高级脂肪酸甲酯。一种用菜籽油等为原料制备生物柴油的实验步骤如下：
①向右图所示的三口烧瓶中加入3.2 g CH3OH、0.2 g NaOH，溶解后向其中加入20 g(0.021～0.023 mol)菜籽油及60 mL正己烷。
②加热至60～65 ℃，搅拌2.5～3 h，静置。上层为生物柴油、正己烷及甲醇，下层主要为甘油。
③分液、水洗。
④蒸馏，保持120℃时至无液体流出，剩余物为生物柴油。
（1）步骤①中控制n(CH3OH)/n(油脂)＞3的目的是________；正己烷的作用是________。
（2）步骤②适宜的加热方式是________；菜籽油的成分之一油酸甘油酯(结构简式如右图)与甲醇反应的化学方程式为________________________________________________。
（3）步骤③用分液漏斗分离时，获取上层液体的方法是________；用水洗涤上层液体时，说明已洗涤干净的依据是__________________________________。
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