4,7-二甲基香豆素（熔点：132.6℃）是一种重要的香料，广泛分布于植物界中,由间甲苯酚...

(14分）4，7—二甲基香豆素（熔点：132.6℃）是一种重要的香料，广泛分布于植物界中，由间—甲苯酚为原料的合成反应如下：

实验装置图如下：

主要实验步骤：

步骤1.向装置a中加入60mL浓硫酸，并冷却至0℃以下，搅拌下滴入间—甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物。

步骤2.保持在10℃下，搅拌12h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗产品

步骤3.粗产品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为33.0g。

（1）图中仪器名称：a　　　　　　　　　　 。

（2）简述装置b中将活塞上下部分连通的目的　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（3）浓H2SO4需要冷却至0℃以下的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（4）反应需要搅拌12h，其原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（5）本次实验产率为　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（6）实验室制备乙酸乙酯的化学反应方程式　　　　　　 　 　　　 ，用　　　　 （填药品名称）收集粗产品，用　　　　　　 （填操作名称）的方法把粗产品分离。

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4,7-二甲基香豆素（熔点：132.6℃）是一种重要的香料，广泛分布于植物界中,由间甲苯酚为原料的合成反应如下：

实验装置图如下：

主要实验步骤：

步骤1.向三口烧瓶中加入60mL浓硫酸，并冷却至0℃以下，搅拌下滴入间甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物。

步骤2.保持在10℃下，搅拌12h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗品

步骤3.粗品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为33.0g。

（1）图中仪品名称：a 　　　　　　　　　　 ，b　　　　　　　　　　 。

（2）浓H2SO4需要冷却至0℃以下的原因是　　　　　　　　　　 。

（3）反应需要搅拌12h，其原因是　　　　　　　　　　 。

（4）确定最终产品是4,7-二甲基香豆素的实验或方法是　　　　　　　　　　 。

（5）本次实验产率为　　　　　　　　　　 。

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4，7—二甲基香豆素（熔点：132.6℃）是一种重要的香料。由间甲苯酚为原料合成4，7—二甲基香豆素的反应如下：

实验装置图如下：

主要实验步骤：

步骤1：向装置a中加入60 mL浓硫酸，并冷却至0℃以下，搅拌下滴入间甲苯酚30 mL（0.29 mol）和乙酰乙酸乙酯26.4 mL（0.21 mol）的混合物。

步骤2：保持10℃，搅拌12 h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗产品。

步骤3：粗产品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为33.0 g。

（1）简述装置b中将活塞上下部分连通的目的_____________。

（2）装置c的名称为_____________，与过滤相比，抽滤的优点是_____________。

（3）浓硫酸需要冷却至0℃以下的原因是_____________。

（4）反应需要搅拌12 h，其原因是_____________。

（5）本次实验产率为_____________。

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[实验化学]

3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：

甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：

（1）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是的________。

②萃取用到的分液漏斗使用前需________并洗净，分液时有机层在分液漏斗的________填（“上”或“下”）层。

（2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO₃溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO₃溶液洗涤的目的是________ ；用饱和食盐水洗涤的目的是________ 。

（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是________(填字母)。

a．蒸馏除去乙醚 b．．重结晶  c．过滤除去干燥剂  d．加入无水CaCl₂干燥

（4）固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先________，再________。

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对羟基苯甲醛是一种合成医药、香料、液晶材料的重要中间体，以对甲基苯酚()为主要原料合成对羟基苯甲醛()的工艺流程如图所示：

（1）写出反应Ⅱ的化学方程式

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________，

B能跟银氨溶液反应生成Ag，写出该反应的化学方程式

________________________________________________________________________。

（2）在生产中不直接用氧气氧化对甲基苯酚的原因是

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

（3）写出对羟基苯甲醛在一定条件下与足量氢气反应的化学方程

式________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

（4）对羟基苯甲醛有多种同分异构体，其中苯环上只有一个侧链的同分异构体的结构简式为________________________________________________________________________。

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【化学——选修5：有机化学基础】

丰富多彩的现代生活离不开香料，香豆素是一种重要的有机香料。实验室合成香豆素的路径如下：

（1）香豆素的分子式为　　 　　　　　　 　　 ，（Ⅳ）中含氧官能团的名称　　　　　　　　　　　　 。

（2）（Ⅰ）与H2反应生成邻羟基苯甲醇，邻羟基苯甲醇的结构简式为　　　 　　　　　　　　　　 　　 。

（3）反应①、②的反应类型依次是　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（4）反应④的化学方程式是　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（5）Ⅴ是（Ⅳ）的同分异构体，Ⅴ的分子中含有苯环且无碳碳双键，苯环上含有两个邻位取代基，且能够发生酯化反应和银镜反应。则Ⅴ的结构简式为　　　　 （任写一种）。

（6）一定条件下， 与CH3CHO两者之间能发生类似①、②的两步反应，则生成有机物的结构简式为　　　　　　　　　　　　 。

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丰富多彩的现代生活离不开香料，香豆素是一种重要的有机香料。实验室合成香豆素的路径如下：

（1）香豆素的分子式为　　 　　　　 　　 ，（Ⅳ）中含氧官能团的名称　　　　　　　　　　　　 。

（2）（Ⅰ）与H2反应生成邻羟基苯甲醇，邻羟基苯甲醇的结构简式为　　　　 　　　　 。

（3）反应①、②的反应类型依次是　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（4）反应④的化学方程式是　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（5）Ⅴ是（Ⅳ）的同分异构体，Ⅴ的分子中含有苯环且无碳碳双键，苯环上含有两个邻位取代基，且能够发生酯化反应和银镜反应。则Ⅴ的结构简式为　　 　　　　　　 　　 （任写一种）。

（6）一定条件下，与CH3CHO两者之间能发生类似①、②的两步反应，则生成有机物的结构简式为　　　　　　　　　　　　 。

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（有机化学）（15分）乙醇是一种重要的化工原料。

（1）葡萄糖在酒化酶的作用下转化为乙醇的化学方程式是________。

（2）香豆素是一种用途广泛的香料，它可以利用乙醇和B通过以下途径合成。

① D的结构简式是________；

② 完成下列化学方程式：

E在一定条件下发生加成聚合反应：________；

E→香豆素：；

③ B有多种同分异构体，其中含有苯环且核磁共振氢谱有四个峰的所有同分异构体的结构简式是；

④ 有关香豆素的说法正确的是________（填字母）。

a.只能与溴单质发生加成反应，不能发生取代反应

b. 1mol香豆素可与5molH₂发生加成反应

c. 1mol香豆素可与2molNaOH发生反应

d. 1mol香豆素完全燃烧消耗9.5molO₂

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肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体。其酯类衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。它在农用塑料和感光树脂等精细化工产品的生产中也有着广泛的应用。实验室合成肉桂酸的反应原理如下

部分物质的相关性质如下表所示：

实验步骤如下：

步骤1：适量无水醋酸钾、14.5mL乙酸酐(过量)和5.0mL苯甲醛(密度为1.06g/cm3)依次加入150ml三颈烧瓶中摇匀，放入磁子，搭好回流装置，用带磁力搅拌功能的电炉(图A)加热至微沸后保持加热回流1小时；

步骤2：取下三口烧瓶，冷却至100度以下后，加入少量饱和碳酸钠溶液调节pH8-9；

步骤3：如图B连接好水蒸气蒸馏装置（加热装置略去），进行水蒸气蒸馏，直至馏出物无油滴；

步骤4：将三口烧瓶中的残余液冷却后加入活性炭，煮沸，____往滤液中边搅拌边滴加浓盐酸至pH=3，大量固体析出；

步骤5：减压过滤，洗涤，烘干，称量，测熔点。

回答下列问题：

(1)步骤1中，若用酒精灯加热，可能存在的安全隐患是__。

(2)步骤2中，加饱和碳酸钠溶液的目的是___，可观察到的明显现象是__。

(3)步骤3中，水蒸气蒸馏的目的是除去__。(填物质名称)

(4)步骤4中，缺失的操作名称是__。

(5)步骤5中，若称量得到的产品质量为4.800g，则本实验的产率为__%(保留4位有效数字)。

(6)有机物都有固定的熔点，因此测量产品的熔点可以初步判定所得的产品是不是预期产物。测产品熔点的装置如图C所示：将产品装入一端封口的毛细玻璃管中，与温度计绑在一起，插入b形管（图D）中，用火焰持续加热b形管右侧，观察毛细管中样品的状态以及相应温度计的示数，即可测得样品的熔程（刚开始出现液滴至恰好完全熔化的温度范围）。测定过程中，温度计的水银球应位于__（填“m”、“n”或“p”），b形管中所装的热浴液可选用__（填相应字母编号）。

A.蒸馏水　　　　 B.浓硫酸　　　　 C.石蜡

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