4,7—二甲基香豆素(熔点:132.6℃)是一种重要的香料。由间甲苯酚为原料合成4,7—二甲基香豆素的反应如下:
实验装置图如下:
主要实验步骤:
步骤1:向装置a中加入60 mL浓硫酸,并冷却至0℃以下,搅拌下滴入间甲苯酚30 mL(0.29 mol)和乙酰乙酸乙酯26.4 mL(0.21 mol)的混合物。
步骤2:保持10℃,搅拌12 h,反应完全后,将其倒入冰水混合物中,然后抽滤、水洗得粗产品。
步骤3:粗产品用乙醇溶解并重结晶,得白色针状晶体并烘干,称得产品质量为33.0 g。
(1)简述装置b中将活塞上下部分连通的目的_____________。
(2)装置c的名称为_____________,与过滤相比,抽滤的优点是_____________。
(3)浓硫酸需要冷却至0℃以下的原因是_____________。
(4)反应需要搅拌12 h,其原因是_____________。
(5)本次实验产率为_____________。
高三化学实验题困难题
4,7—二甲基香豆素(熔点:132.6℃)是一种重要的香料。由间甲苯酚为原料合成4,7—二甲基香豆素的反应如下:
实验装置图如下:
主要实验步骤:
步骤1:向装置a中加入60 mL浓硫酸,并冷却至0℃以下,搅拌下滴入间甲苯酚30 mL(0.29 mol)和乙酰乙酸乙酯26.4 mL(0.21 mol)的混合物。
步骤2:保持10℃,搅拌12 h,反应完全后,将其倒入冰水混合物中,然后抽滤、水洗得粗产品。
步骤3:粗产品用乙醇溶解并重结晶,得白色针状晶体并烘干,称得产品质量为33.0 g。
(1)简述装置b中将活塞上下部分连通的目的_____________。
(2)装置c的名称为_____________,与过滤相比,抽滤的优点是_____________。
(3)浓硫酸需要冷却至0℃以下的原因是_____________。
(4)反应需要搅拌12 h,其原因是_____________。
(5)本次实验产率为_____________。
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(14分)4,7—二甲基香豆素(熔点:132.6℃)是一种重要的香料,广泛分布于植物界中,由间—甲苯酚为原料的合成反应如下:
实验装置图如下:
主要实验步骤:
步骤1.向装置a中加入60mL浓硫酸,并冷却至0℃以下,搅拌下滴入间—甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物。
步骤2.保持在10℃下,搅拌12h,反应完全后,将其倒入冰水混合物中,然后抽滤、水洗得粗产品
步骤3.粗产品用乙醇溶解并重结晶,得白色针状晶体并烘干,称得产品质量为33.0g。
(1)图中仪器名称:a 。
(2)简述装置b中将活塞上下部分连通的目的 。
(3)浓H2SO4需要冷却至0℃以下的原因是 。
(4)反应需要搅拌12h,其原因是 。
(5)本次实验产率为 。
(6)实验室制备乙酸乙酯的化学反应方程式 ,用 (填药品名称)收集粗产品,用 (填操作名称)的方法把粗产品分离。
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4,7-二甲基香豆素(熔点:132.6℃)是一种重要的香料,广泛分布于植物界中,由间甲苯酚为原料的合成反应如下:
实验装置图如下:
主要实验步骤:
步骤1.向三口烧瓶中加入60mL浓硫酸,并冷却至0℃以下,搅拌下滴入间甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物。
步骤2.保持在10℃下,搅拌12h,反应完全后,将其倒入冰水混合物中,然后抽滤、水洗得粗品
步骤3.粗品用乙醇溶解并重结晶,得白色针状晶体并烘干,称得产品质量为33.0g。
(1)图中仪品名称:a ,b 。
(2)浓H2SO4需要冷却至0℃以下的原因是 。
(3)反应需要搅拌12h,其原因是 。
(4)确定最终产品是4,7-二甲基香豆素的实验或方法是 。
(5)本次实验产率为 。
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[实验化学]
3,5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下:
甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表:
物质 | 沸点/℃ | 熔点/℃ | 密度(20℃) / g·cm-3 | 溶解性 |
甲醇 | 64. 7 | 0. 7915 | 易溶于水 | |
乙醚 | 34. 5 | 0. 7138 | 微溶于水 | |
3,5-二甲氧基苯酚 | 33 ~36 | 易溶于甲醇、乙醚,微溶于水 |
(1)反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是的________。
②萃取用到的分液漏斗使用前需________并洗净,分液时有机层在分液漏斗的________填(“上”或“下”)层。
(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是________ ;用饱和食盐水洗涤的目的是________ 。
(3)洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是________(填字母)。
a.蒸馏除去乙醚 b..重结晶 c.过滤除去干燥剂 d.加入无水CaCl2干燥
(4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸,减压过滤完成后应先________,再________。
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对羟基苯甲醛是一种合成医药、香料、液晶材料的重要中间体,以对甲基苯酚()为主要原料合成对羟基苯甲醛()的工艺流程如图所示:
(1)写出反应Ⅱ的化学方程式
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________,
B能跟银氨溶液反应生成Ag,写出该反应的化学方程式
________________________________________________________________________。
(2)在生产中不直接用氧气氧化对甲基苯酚的原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)写出对羟基苯甲醛在一定条件下与足量氢气反应的化学方程
式________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)对羟基苯甲醛有多种同分异构体,其中苯环上只有一个侧链的同分异构体的结构简式为________________________________________________________________________。
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【化学——选修5:有机化学基础】
丰富多彩的现代生活离不开香料,香豆素是一种重要的有机香料。实验室合成香豆素的路径如下:
(1)香豆素的分子式为 ,(Ⅳ)中含氧官能团的名称 。
(2)(Ⅰ)与H2反应生成邻羟基苯甲醇,邻羟基苯甲醇的结构简式为 。
(3)反应①、②的反应类型依次是 。
(4)反应④的化学方程式是 。
(5)Ⅴ是(Ⅳ)的同分异构体,Ⅴ的分子中含有苯环且无碳碳双键,苯环上含有两个邻位取代基,且能够发生酯化反应和银镜反应。则Ⅴ的结构简式为 (任写一种)。
(6)一定条件下, 与CH3CHO两者之间能发生类似①、②的两步反应,则生成有机物的结构简式为 。
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丰富多彩的现代生活离不开香料,香豆素是一种重要的有机香料。实验室合成香豆素的路径如下:
(1)香豆素的分子式为 ,(Ⅳ)中含氧官能团的名称 。
(2)(Ⅰ)与H2反应生成邻羟基苯甲醇,邻羟基苯甲醇的结构简式为 。
(3)反应①、②的反应类型依次是 。
(4)反应④的化学方程式是 。
(5)Ⅴ是(Ⅳ)的同分异构体,Ⅴ的分子中含有苯环且无碳碳双键,苯环上含有两个邻位取代基,且能够发生酯化反应和银镜反应。则Ⅴ的结构简式为 (任写一种)。
(6)一定条件下,与CH3CHO两者之间能发生类似①、②的两步反应,则生成有机物的结构简式为 。
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3,5二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下:
甲醇、乙醚和3,5二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表:
物质 | 沸点/℃ | 熔点/℃ | 密度(20 ℃) /g·cm-3 | 溶解性 |
甲醇 | 64.7 | — | 0.791 5 | 易溶于水 |
乙醚 | 34.5 | — | 0.713 8 | 微溶于水 |
3,5二甲氧基苯酚 | — | 33~36 | — | 易溶于甲醇、乙醚,微溶于水 |
(1)反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是________________。②萃取用到的分液漏斗使用前需________并洗净,分液时有机层在分液漏斗的________(填“上”或“下”)层。
(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是________;用饱和食盐水洗涤的目的是________________________。
(3)洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是________(填字母)。
a.蒸馏除去乙醚 b.重结晶
c.过滤除去干燥剂 d.加入无水CaCl2干燥
(4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸,减压过滤完成后应先________,再________。
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1-乙氧基萘常用作香料,也可合成其他香料。实验室制备1-乙氧基萘的过程如下:
已知:1-萘酚的性质与苯酚相似,有难闻的苯酚气味。相关物质的物理常数:
物质 | 相对分 子质量 | 状态 | 熔点(℃) | 沸点(℃) | 溶解度 | |
水 | 乙醇 | |||||
1-萘酚 | 144 | 无色或黄色菱形结晶或粉末 | 96℃ | 278℃ | 微溶于水 | 易溶于乙醇 |
1-乙氧基萘 | 172 | 无色液体 | 5.5℃ | 267℃ | 不溶于水 | 易溶于乙醇 |
乙醇 | 46 | 无色液体 | -114.1℃ | 78.5℃ | 任意比混溶 | |
(1)将72g 1-萘酚溶于100mL无水乙醇中,加入5mL浓硫酸混合。将混合液置于如图所示的容器中加热充分反应。实验中使用过量乙醇的原因是 。
(2)装置中长玻璃管的作用是: 。
(3)该反应能否用实验室制备乙酸乙酯的装置 (选填“能”或“不能”),简述理由 。
(4)反应结束,将烧瓶中的液体倒入冷水中,经处理得到有机层。为提纯产物有以下四步操作:①蒸馏;②水洗并分液;③用10%的NaOH溶液碱洗并分液;④用无水氯化钙干燥并过滤。正确的顺序是 (选填编号)。
a.③②④① b.①②③④ c.②①③④
(5)实验测得1-乙氧基萘的产量与反应时间、温度的变化如图所示,时间延长、温度升高,1-乙氧基萘的产量下降可能的两个原因是 。
(6)提纯的产品经测定为43g,本实验中1-乙氧基萘的产率为 。
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