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4,7—二甲基香豆素(熔点:132.6℃)是一种重要的香料。由间甲苯酚为原料合成4,7—二甲基香豆素的反应如下:

实验装置图如下:

主要实验步骤:

步骤1:向装置a中加入60 mL浓硫酸,并冷却至0℃以下,搅拌下滴入间甲苯酚30 mL(0.29 mol)和乙酰乙酸乙酯26.4 mL(0.21 mol)的混合物。

步骤2:保持10℃,搅拌12 h,反应完全后,将其倒入冰水混合物中,然后抽滤、水洗得粗产品。

步骤3:粗产品用乙醇溶解并重结晶,得白色针状晶体并烘干,称得产品质量为33.0 g。

(1)简述装置b中将活塞上下部分连通的目的_____________。

(2)装置c的名称为_____________,与过滤相比,抽滤的优点是_____________。

(3)浓硫酸需要冷却至0℃以下的原因是_____________。

(4)反应需要搅拌12 h,其原因是_____________。

(5)本次实验产率为_____________。

高三化学实验题困难题

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