肉桂酸用途广泛,常被用作食品保鲜剂、食品添加剂、有机合成中间体等。其一种合成原理如下:
【实验步骤】
①向A中依次加入沸石、一定比例的苯甲醛、乙酸酐及少许碳酸钾。
②控制温度1500C~1700C,使其充分反应。
③向冷却后的三口瓶内加入饱和碳酸钠溶液,调节pH至9~10。
④如装置B所示,用水蒸气蒸馏,除去未反应的苯甲醛。
⑤加入活性炭,充分振荡并煮沸脱色。
⑥……
(1)装置A中冷凝管由 端(填“a”或“b”)通入冷凝水。
(2)步骤③中加入饱和碳酸钠溶液将肉桂酸、醋酸转化为肉桂酸钠和醋酸钠的原因: 。
(3)装置B在进行水蒸气蒸馏之前,需进行的操作为 ,玻璃管的作用为 。
(4)当观察到冷凝管中 ,说明水蒸气蒸馏结束。
(5)步骤⑥通过以下操作分离、提纯得较纯净的肉桂酸(难溶于水),其正确的操作顺序是 (填字母)。
a.重结晶 b.冷却、抽滤,水洗晶体
c.加入浓盐酸调节pH=3 d.静置,趁热过滤得肉桂酸钠溶液
高三化学填空题困难题
肉桂酸用途广泛,常被用作食品保鲜剂、食品添加剂、有机合成中间体等。其一种合成原理如下:
【实验步骤】
①向A中依次加入沸石、一定比例的苯甲醛、乙酸酐及少许碳酸钾。
②控制温度1500C~1700C,使其充分反应。
③向冷却后的三口瓶内加入饱和碳酸钠溶液,调节pH至9~10。
④如装置B所示,用水蒸气蒸馏,除去未反应的苯甲醛。
⑤加入活性炭,充分振荡并煮沸脱色。
⑥……
(1)装置A中冷凝管由 端(填“a”或“b”)通入冷凝水。
(2)步骤③中加入饱和碳酸钠溶液将肉桂酸、醋酸转化为肉桂酸钠和醋酸钠的原因: 。
(3)装置B在进行水蒸气蒸馏之前,需进行的操作为 ,玻璃管的作用为 。
(4)当观察到冷凝管中 ,说明水蒸气蒸馏结束。
(5)步骤⑥通过以下操作分离、提纯得较纯净的肉桂酸(难溶于水),其正确的操作顺序是 (填字母)。
a.重结晶 b.冷却、抽滤,水洗晶体
c.加入浓盐酸调节pH=3 d.静置,趁热过滤得肉桂酸钠溶液
高三化学填空题困难题查看答案及解析
肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体。其酯类衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。它在农用塑料和感光树脂等精细化工产品的生产中也有着广泛的应用。实验室合成肉桂酸的反应原理如下
部分物质的相关性质如下表所示:
名称 | 相对分子质量 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 主要性质 |
苯甲醛 | 106.0 | -26 | 179 | 纯品为无色液体,微溶于水;空气中加热易被缓慢氧化 |
乙酸酐 | 102.0 | -73.1 | 138.6 | 无色透明液体;有剌激性气味;其蒸气为催泪毒气,遇水强烈水解生成乙酸,产生大量酸雾 |
肉桂酸 | 148.0 | 133 | 300 | 白色至淡黄色粉末;微有桂皮香气 |
石蜡 | / | 50-70 | 300-550 | 主要由烷烃组成,性质稳定 |
实验步骤如下:
步骤1:适量无水醋酸钾、14.5mL乙酸酐(过量)和5.0mL苯甲醛(密度为1.06g/cm3)依次加入150ml三颈烧瓶中摇匀,放入磁子,搭好回流装置,用带磁力搅拌功能的电炉(图A)加热至微沸后保持加热回流1小时;
步骤2:取下三口烧瓶,冷却至100度以下后,加入少量饱和碳酸钠溶液调节pH8-9;
步骤3:如图B连接好水蒸气蒸馏装置(加热装置略去),进行水蒸气蒸馏,直至馏出物无油滴;
步骤4:将三口烧瓶中的残余液冷却后加入活性炭,煮沸,____往滤液中边搅拌边滴加浓盐酸至pH=3,大量固体析出;
步骤5:减压过滤,洗涤,烘干,称量,测熔点。
回答下列问题:
(1)步骤1中,若用酒精灯加热,可能存在的安全隐患是__。
(2)步骤2中,加饱和碳酸钠溶液的目的是___,可观察到的明显现象是__。
(3)步骤3中,水蒸气蒸馏的目的是除去__。(填物质名称)
(4)步骤4中,缺失的操作名称是__。
(5)步骤5中,若称量得到的产品质量为4.800g,则本实验的产率为__%(保留4位有效数字)。
(6)有机物都有固定的熔点,因此测量产品的熔点可以初步判定所得的产品是不是预期产物。测产品熔点的装置如图C所示:将产品装入一端封口的毛细玻璃管中,与温度计绑在一起,插入b形管(图D)中,用火焰持续加热b形管右侧,观察毛细管中样品的状态以及相应温度计的示数,即可测得样品的熔程(刚开始出现液滴至恰好完全熔化的温度范围)。测定过程中,温度计的水银球应位于__(填“m”、“n”或“p”),b形管中所装的热浴液可选用__(填相应字母编号)。
A.蒸馏水 B.浓硫酸 C.石蜡
高三化学实验题中等难度题查看答案及解析
【实验化学】
抗癌药物是己烷雌酚白色粉末,难溶于水,易溶于乙醇,它的一种合成原理如下:
有关的实验步骤为(实验装置见图2):
①向装置A中依次加入沸石、一定比例的试剂X和金属钠.
②控制温度300℃,使反应充分进行.
③向冷却后的三颈烧瓶内加入HI溶液,调节pH至4~5.
④在装置B中用水蒸气蒸馏,除去未反应的试剂X.
⑤…
(1)装置A中冷凝管由________端(填“a”或“b”)通入冷凝水.
(2)步骤③中反应的化学方程式为____________;
(3)装置B在进行水蒸气蒸馏之前,需进行的操作为___________,玻璃管的作用为_________________;
(4)当观察到装置B的冷凝管中____________________,说明水蒸气蒸馏结束.
(5)进行步骤⑤实验时,有下列操作(每项操作只进行一次):
a.过滤; b.加入水进行反萃取;c.冷却、抽滤,用水洗涤晶体;d.向三颈烧
瓶中加入乙醇,得己烷雌酚的乙醇溶液.正确的操作顺序是_________(填字母)。
高三化学实验题简单题查看答案及解析
抗癌药物是己烷雌酚白色粉末,难溶于水,易溶于乙醇。它的一种合成原理如下:
有关的实验步骤为(实验装置见图2):
①向装置A中依次加入沸石、一定比例的试剂X和金属钠.
②控制温度300℃,使反应充分进行.
③向冷却后的三颈烧瓶内加入HI溶液,调节pH至4~5.
④在装置B中用水蒸气蒸馏,除去未反应的试剂X.
⑤…
(1)装置A中冷凝管由________端(填“a”或“b”)通入冷凝水.
(2)步骤③中反应的化学方程式为____________;
(3)装置B在进行水蒸气蒸馏之前,需进行的操作为___________
(4)玻璃管的作用为_________________;
(5)当观察到装置B的冷凝管中____________________,说明水蒸气蒸馏结束.
(6)进行步骤⑤实验时,有下列操作(每项操作只进行一次):
a.过滤; b.加入水进行反萃取;c.冷却、抽滤,用水洗涤晶体;d.向三颈烧瓶中加入乙醇,得己烷雌酚的乙醇溶液.正确的操作顺序是_________(填字母)。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
己烷雌酚白色粉末是一种抗癌药物,难溶于水,易溶于乙醇,它的一种合成原理如下:
有关的实验步骤为(实验装置见图2):
①向装置A中依次加入沸石、一定比例的试剂X和金属钠。
②控制温度300 ℃,使反应充分进行。
③向冷却后的三颈烧瓶内加入HI溶液,调节pH至4~5。
④在装置B中用水蒸气蒸馏,除去未反应的试剂X。
⑤…
(1)装置A中冷凝管由________(填“a”或“b”)端通入冷凝水。
(2)步骤③中反应的化学方程式为__________________________________________________。
(3)装置B在进行水蒸气蒸馏之前,需进行的操作为____________,玻璃管的作用为________________。
(4)当观察到装置B的冷凝管中__________________,说明水蒸气蒸馏结束。
(5)进行步骤⑤时,有下列操作(每项操作只进行一次):
a.过滤;b.加入水进行反萃取;c.冷却、抽滤,用水洗涤晶体;d.向三颈烧瓶中加入乙醇,得己烷雌酚的乙醇溶液。正确的操作顺序是________(填字母)。
高三化学实验题中等难度题查看答案及解析
苯乙醚是一种无色油状液体,熔点-30 ℃,沸点 172 ℃,不溶于水,易溶于醇和醚,广泛用于有机合成中间体及制造医药、染料等。实验合成的原理为:
主要实验步骤如下:
(Ⅰ)合成:在烧瓶中(装置如图)加入7.53 g苯酚、3.92 g NaOH和4 mL水,开动搅拌器,使固体全部溶解,加热反应器控制温度80~90 ℃之间,并用滴液漏斗慢慢滴加8.59 mL溴乙烷(沸点38.4 ℃),大约40 min滴加完毕,继续搅拌1 h,冷却至室温。
(Ⅱ)分离与提纯。
①加入适量的水(10~15 mL)使固体完全溶解,将液体转入分液漏斗中,分出水相;
②水相用8 mL乙醚萃取一次,与有机相合并;
③有机相用等体积饱和食盐水洗两次,分出水相,再将水相用6 mL乙醚萃取一次,与有机相合并;
④有机相用无水氯化钙干燥;
⑤先用水浴蒸出乙醚,然后常压蒸馏,收集148 ℃稳定的馏分得苯乙醚;
⑥称量产品质量3.69 g。
回答下列问题:
(1)用图示的滴液漏斗代替普通漏斗滴液,其优点是_______________________。
(2)合成时,开动搅拌器的目的是_______________________________。
(3)控制温度80~90 ℃可采用的方法是________________,两次用乙醚萃取的目的是________________________________________________________。
(4)蒸馏时最后温度稳定在148 ℃左右,其原因是_________________
_______________________________________________________。
(5)本次产率为12.4%,产率偏低的原因可能有__________________________
______________________________________________。
高三化学实验题极难题查看答案及解析
肉桂酸是一种重要的有机合成中间体,被广泛应用于香料、食品、医药和感光树脂等精细化工产品的生产,它的一条合成路线如下:
已知:
完成下列填空:
(1)反应类型:反应II________________,反应IV________________。
(2)写出反应I的化学方程式____________________________________。上述反应除主要得到B外,还可能得到的有机产物是______________(填写结构简式)。
(3)写出肉桂酸的结构简式______________________。
(4)欲知D是否已经完全转化为肉桂酸,检验的试剂和实验条件是____________________。
(5)写出任意一种满足下列条件的C的同分异构体的结构简式。
①能够与NaHCO3(aq)反应产生气体 ②分子中有4种不同化学环境的氢原子。___________________________。
(6)由苯甲醛()可以合成苯甲酸苯甲酯(),请设计该合成路线。
(合成路线常用的表示方式为:AB……目标产物)_____________
高三化学推断题中等难度题查看答案及解析
无水四氯化锡(SnC14)是一种用途广泛的化工中间体,常用作媒染剂和有机合成的氯化催化剂。熔融的金属锡(熔点231℃)在300℃左右能直接与Cl2作用生成无水四氯化锡,实验室装置如图所示:
已知信息如下:①将金属锡熔融,通人干燥氯气进行反应,生成四氯化锡。②无水四氯化锡是无色易流动的液体,熔点为一33℃,沸点为114.1℃。二氯化锡是无色晶体,熔点为246℃,沸点为652℃。③无水四氯化锡在空气中极易水解,水解产物之一是SnO2.xH2O,并产生白烟。请回答下列问题:
(l)开始实验前一定要____,E中冷水的作用是 ___。
(2)装置F中盛放的最佳试剂为 ___,作用是____。
(3)实验时应先打开A处分液漏斗旋塞和整套装置的阀门,待观察到____这一现象时,再点燃D处酒精灯。
(4)若撤去装置C,则D中还可能发生反应的化学方程式为 __。
(5) Cl2和锡作用即可生成SnC14,也会生成SnCl2,为减少SnCl2的生成,可采取的措施是 _______ .
(6)得到的产物中常含有杂质SnCl2,SnCl2是常用的还原剂。某实验小组用碘氧化法滴定分析产品中杂质SnCl2的质量分数。准确称取a克该样品于锥形瓶,用适量浓盐酸溶解,淀粉溶液作指示剂,c mol.L-l碘标准溶液滴定至终点,消耗标准液20. 00mL,已知滴定原理是:SnCl2+2HCl+I2=SnC14+2HI,则产品中杂质SnCl2的质量分数为____(用含a、c的代数式表示);即使此法测定的操作均正确,但测得的SnCl2含量仍低于实际含量,其原因可能是________(用离子方程式表示)。
高三化学综合题困难题查看答案及解析
无水四氯化锡(SnC14)是一种用途广泛的化工中间体,常用作媒染剂和有机合成的氯化催化剂。熔融的金属锡(熔点231℃)在300℃左右能直接与Cl2作用生成无水四氯化锡,实验室装置如图所示:
已知信息如下:①将金属锡熔融,通人干燥氯气进行反应,生成四氯化锡。②无水四氯化锡是无色易流动的液体,熔点为一33℃,沸点为114.1℃。二氯化锡是无色晶体,熔点为246℃,沸点为652℃。③无水四氯化锡在空气中极易水解,水解产物之一是SnO2.xH2O,并产生白烟。请回答下列问题:
(l)开始实验前一定要____,E中冷水的作用是 ___。
(2)装置F中盛放的最佳试剂为 ___,作用是____。
(3)实验时应先打开A处分液漏斗旋塞和整套装置的阀门,待观察到____这一现象时,再点燃D处酒精灯。
(4)若撤去装置C,则D中还可能发生反应的化学方程式为 __。
(5) Cl2和锡作用即可生成SnC14,也会生成SnCl2,为减少SnCl2的生成,可采取的措施是 _______ .
(6)得到的产物中常含有杂质SnCl2,SnCl2是常用的还原剂。某实验小组用碘氧化法滴定分析产品中杂质SnCl2的质量分数。准确称取a克该样品于锥形瓶,用适量浓盐酸溶解,淀粉溶液作指示剂,c mol.L-l碘标准溶液滴定至终点,消耗标准液20. 00mL,已知滴定原理是:SnCl2+2HCl+I2=SnC14+2HI,则产品中杂质SnCl2的质量分数为____(用含a、c的代数式表示);即使此法测定的操作均正确,但测得的SnCl2含量仍低于实际含量,其原因可能是________(用离子方程式表示)。
高三化学综合题困难题查看答案及解析
无水四氯化锡(SnC14)是一种用途广泛的化工中间体,常用作媒染剂和有机合成的氯化催化剂。熔融的金属锡(熔点231℃)在300℃左右能直接与Cl2作用生成无水四氯化锡,实验室装置如图所示:
已知信息如下:①将金属锡熔融,通人干燥氯气进行反应,生成四氯化锡。②无水四氯化锡是无色易流动的液体,熔点为一33℃,沸点为114.1℃。二氯化锡是无色晶体,熔点为246℃,沸点为652℃。③无水四氯化锡在空气中极易水解,水解产物之一是SnO2.xH2O,并产生白烟。请回答下列问题:
(l)开始实验前一定要____,E中冷水的作用是 ___。
(2)装置F中盛放的最佳试剂为 ___,作用是____。
(3)实验时应先打开A处分液漏斗旋塞和整套装置的阀门,待观察到____这一现象时,再点燃D处酒精灯。
(4)若撤去装置C,则D中还可能发生反应的化学方程式为 __。
(5) Cl2和锡作用即可生成SnC14,也会生成SnCl2,为减少SnCl2的生成,可采取的措施是 _______ .
(6)得到的产物中常含有杂质SnCl2,SnCl2是常用的还原剂。某实验小组用碘氧化法滴定分析产品中杂质SnCl2的质量分数。准确称取a克该样品于锥形瓶,用适量浓盐酸溶解,淀粉溶液作指示剂,c mol.L-l碘标准溶液滴定至终点,消耗标准液20. 00mL,已知滴定原理是:SnCl2+2HCl+I2=SnC14+2HI,则产品中杂质SnCl2的质量分数为____(用含a、c的代数式表示);即使此法测定的操作均正确,但测得的SnCl2含量仍低于实际含量,其原因可能是________(用离子方程式表示)。
高三化学综合题困难题查看答案及解析