苯乙醚是一种无色油状液体，熔点－30 ℃，沸点 172 ℃，不溶于水，易溶于醇和醚，广泛用...

苯乙醚是一种无色油状液体，熔点－30 ℃，沸点 172 ℃，不溶于水，易溶于醇和醚，广泛用于有机合成中间体及制造医药、染料等。实验合成的原理为：

主要实验步骤如下：

(Ⅰ)合成：在烧瓶中(装置如图)加入7.53 g苯酚、3.92 g NaOH和4 mL水，开动搅拌器，使固体全部溶解，加热反应器控制温度80～90 ℃之间，并用滴液漏斗慢慢滴加8.59 mL溴乙烷(沸点38.4 ℃)，大约40 min滴加完毕，继续搅拌1 h，冷却至室温。

(Ⅱ)分离与提纯。

①加入适量的水(10～15 mL)使固体完全溶解，将液体转入分液漏斗中，分出水相；

②水相用8 mL乙醚萃取一次，与有机相合并；

③有机相用等体积饱和食盐水洗两次，分出水相，再将水相用6 mL乙醚萃取一次，与有机相合并；

④有机相用无水氯化钙干燥；

⑤先用水浴蒸出乙醚，然后常压蒸馏，收集148 ℃稳定的馏分得苯乙醚；

⑥称量产品质量3.69 g。

回答下列问题：

(1)用图示的滴液漏斗代替普通漏斗滴液，其优点是_______________________。

(2)合成时，开动搅拌器的目的是_______________________________。

(3)控制温度80～90 ℃可采用的方法是________________，两次用乙醚萃取的目的是________________________________________________________。

(4)蒸馏时最后温度稳定在148 ℃左右，其原因是_________________

_______________________________________________________。

(5)本次产率为12.4%，产率偏低的原因可能有__________________________

______________________________________________。

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叠氮化钠(NaN3)是一种易溶于水的白色晶体，微溶于乙醇，不溶于乙醚，可用于合成抗生素头孢菌素药物的中间体、汽车安全气囊的药剂等。氨基钠(NaNH2)的熔点为210℃，沸点为400℃，在水溶液中易水解。实验室制取叠氮化钠的实验步骤及实验装置如下：

①打开止水夹K1，关闭止水夹K2，加热装置D一段时间；

②加热装置A中的金属钠，使其熔化并充分反应后，再停止加热装置D并关闭K1；

③向装置A中b容器内充入加热介质并加热到210～220℃，打开止水夹K2，通入N2O：

④冷却，向产物中加入乙醇，减压浓缩结晶后，再过滤，并用乙醚洗涤，晾干。

回答下列问题：

(1)装置B中盛放的药品为____________；装置C的主要作用是________________。

(2)氨气与熔化的钠反应生成NaNH2的化学方程式为__________。

(3)步骤③中，为了使反应受热均匀，A装置里a容器的加热方式为_____；生成NaN3的化学方程式为_____；N2O可由NH4NO3在240~245℃分解制得(硝酸铵的熔点为169.6℃)，则不能选择的气体发生装置是________(填序号)。

(4)图中仪器a用的是铁质而不用玻璃，其主要原因是_____________。步骤④中用乙醚洗涤的主要目的是_______________。

(5)实验室用滴定法测定叠氮化钠样品中NaN3的质量分数：①将2.500g试样配成500.00mL溶液。②取50.00mL溶液置于锥形瓶中，加入50.00mL0.1010mol·L-1(NH4)2Ce(NO3)6溶液。③充分反应后，将溶液稍稀释，向溶液中加入8mL浓硫酸，滴入3滴邻菲啰啉指示液，用0.0500mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定过量的Ce4+消耗溶液体积为29．00mL。测定过程的反应方程式为：

则试样中NaN3的质量分数为_______________。

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无水叠氮酸(HN3)是无色易挥发、易爆炸的油状液体，沸点308.8K，其水溶液较稳定，用于有机合成、制造雷管等。制备原理：N2H4+HNO2=HN3+2H2O。则下列说法正确的是

A. HN3分子间存在氢键，故其沸点较高，化学性质较稳定

B. 上述反应中的氧化剂是HNO2

C. N2H4为分子晶体，HN3为离子晶体

D. 上述反应中每生成1mol HN3，转移电子8/3mol

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氯化亚砜（SOCl2）常用于医药、农药、染料工业，也可在有机合成工业中作氯化剂。已知：SOCl2的相关性质如下表所示：

现利用如图装置制备SOCl2。

请回答下列问题：

Ⅰ．制备SO2和Cl2。

（1）本实验选用装置甲制备SO2和Cl2，装置甲中仪器x的名称为___；若以KMnO4和浓盐酸反应制备Cl2，反应的离子方程式为___。

Ⅱ．制备SOCl2。

以活性炭作为催化剂，SO2和C12可以和S粉在180~200℃时反应合成SOCl2，选用装置A、B、C、D进行制备（夹持、加热装置略去）。

（2）按气流从左到右的方向，装置A、B、C、D的连接顺序为___（填仪器接口的字母编号）。

（3）试剂y为___（填选项字母，下同）；试剂z为___。

A．热水　　　　 B．乙醇　　　 C．石蜡油　　　 D．冰水

（4）装置A中U形管内发生反应的化学方程式为___。

（5）装置C的作用为___；若装置A处通入的SO2和Cl2的物质的量之比为1：3，则装置C中生成的盐为___（填化学式）；请设计实验验证装置C中生成的盐中含有SO42-：____。

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氯化亚砜（SOCl2）常用于医药、农药、染料工业，也可在有机合成工业中作氯化剂。已知：SOCl2的相关性质如下表所示：

现利用如图装置制备SOCl2。

请回答下列问题：

Ⅰ．制备SO2和Cl2。

（1）本实验选用装置甲制备SO2和Cl2，装置甲中仪器x的名称为___；若以KMnO4和浓盐酸反应制备Cl2，反应的离子方程式为___。

Ⅱ．制备SOCl2。

以活性炭作为催化剂，SO2和C12可以和S粉在180~200℃时反应合成SOCl2，选用装置A、B、C、D进行制备（夹持、加热装置略去）。

（2）按气流从左到右的方向，装置A、B、C、D的连接顺序为____（填仪器接口的字母编号）。

（3）试剂y为___（填选项字母，下同）；试剂z为___。

A．热水　　 B．乙醇　　 C．石蜡油　　 D．冰水

（4）装置A中U形管内发生反应的化学方程式为___。

（5）装置C的作用为___；若装置A处通入的SO2和Cl2的物质的量之比为1：3，则装置C中生成的盐为___（填化学式）。

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亚硝酰氯，熔点：，沸点：为红褐色液体或黄色气体，具有刺鼻恶臭味，遇水剧烈水解生成氮的两种氧化物与氯化氢，易溶于浓硫酸。是有机物合成中的重要试剂，常可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。其制备装置如图所示其中III、IV中均为浓硫酸：

(1)用图甲中装置制备纯净干燥的原料气，补充下表中所缺少的药品。

(2)将制得的NO和通入图乙对应装置制备NOCl。

装置连接顺序为________按气流自左向右方向，用小写字母表示。

装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、外，还可以通过观察气泡的多少调节两种气体的流速。

有人认为可以将装置Ⅳ中浓硫酸合并到装置Ⅴ中，撤除装置Ⅳ，直接将NO、通入装置Ⅴ中，你同意此观点吗？_______填“同意”或“不同意”，原因是___________。

实验开始的时候，先通入氯气，再通入NO，原因为________________________。

(3)有人认为多余的氯气可以通过下列装置暂时储存后再利用，请选择可以用作氯气的储气的装置 ______；

(4)装置Ⅶ吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为_______________________。

(5)有人认为装置Ⅶ中氢氧化钠溶液只能吸收氯气和NOCl，不能吸收NO，经过查阅资料发现用高锰酸钾溶液可以吸收NO气体，因此在装置Ⅶ氢氧化钠溶液中加入高锰酸钾，反应产生黑色沉淀，写出该反应的离子方程式：__________________________________。

(6)制得的NOCl中可能含有少量杂质，为测定产品纯度进行如下实验：称取样品溶于溶液中，加入几滴溶液作指示剂，用足量硝酸酸化的溶液滴定至产生砖红色沉淀，消耗溶液。则该样品的纯度为__________保留1位小数

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亚硝酰氯(NOCl，熔点:-64.5 ℃,沸点:-5.5 ℃)为红褐色液体或黄色气体，具有刺鼻恶臭味，遇水剧烈水解生成氮的两种氧化物与氯化氢，易溶于浓硫酸。常可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。其制备装置如图所示（其中III、IV中均为浓硫酸）：

（1）用图甲中装置制备纯净干燥的原料气，补充下表中所缺少的药品。

（2）将制得的NO和Cl2通入图乙对应装置制备NOCl。

①装置连接顺序为a→________(按气流自左向右方向，用小写字母表示)。

②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外,另一个作用是____________。

③有人认为可以将装置Ⅳ中浓硫酸合并到装置Ⅴ中，撤除装置Ⅳ，直接将NO、Cl2通入装置Ⅴ中，你同意此观点吗？________（填同意或不同意），原因是________________________________。

④实验开始的时候，先通入氯气，再通入NO，原因为________________。

（3）有人认为多余的氯气可以通过下列装置暂时储存后再利用，请选择可以用作氯气的储气的装置 ______；

（4）装置Ⅶ吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为_______________________。

（5）有人认为装置Ⅶ中氢氧化钠溶液只能吸收氯气和NOCl，不能吸收NO，经过查阅资料发现用高锰酸钾溶液可以吸收NO气体，因此在装置Ⅶ氢氧化钠溶液中加入高锰酸钾，反应产生黑色沉淀，写出该反应的离子方程式：__________________________________。

（6）制得的NOCl中可能含有少量N2O4杂质，为测定产品纯度进行如下实验：称取1.6625 g样品溶于50.00 ml NaOH溶液中，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用足量硝酸酸化的0.40mol/LAgNO3溶液滴定至产生砖红色沉淀，消耗AgNO3溶液50.00ml。

①样品的纯度为__________%（保留1位小数）

②已知常温下，Ksp(AgCl)=1.8×10-10，Ksp(Ag2CrO4)=2×10-12，若在滴定终点时测得溶液中Cr2O42-的浓度是5.0×10-3 mol/L，此时溶液中Cl-浓度是_________。

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实验室中用苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸，已知反应原理：

苯甲醛易被空气氧化；苯甲醇的沸点为205.3℃；苯甲酸的熔点121.7℃，沸点249℃，溶解度0.34g（常温）；乙醚的沸点34.8℃，难溶于水。

制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如下：

（1）混合苯甲醛、氢氧化钾和水应选用的仪器是________（填序号）。

A．带胶塞的锥形瓶        B．烧杯

C．容量瓶

（2）操作I的名称是________。

（3）操作II的名称是________，产品甲的成分是________。

（4）操作III的名称是________，产品乙是________。

（5）在使用下图所示的仪器的操作中，温度计水银球x的放置位置为________（填图标a、b、c、d）。控制蒸气的温度为________。

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