苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂，也可广泛应用于制药和化工行业，某同...

（8分）苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其它食品的抑菌剂，也可广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，制备流程为：

操作步骤如下：① 将一定量的甲苯和碱性KMnO4溶液加热至沸腾，并冷凝回流至混合液不再分层。② 反应停止后，将反应混合液过滤，滤渣为黑色固体；得到的滤液如果呈紫色，可加入少量的饱和亚硫酸钠溶液使紫色褪去，重新过滤。③ 将②中所得滤液经一系列操作得到苯甲酸晶体。

已知：苯甲酸相对分子质量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；

（1）该实验合成苯甲酸钾可能用到的下列仪器有__________。

A.圆底烧瓶　　 B.蒸馏烧瓶 　　 C.冷凝管　 　　 　 D.温度计

（2）第①步中被回流的主要物质是____________________。

（3）写出滴加饱和亚硫酸钠溶液时的离子方程式______________________________。

（4）步骤③得到苯甲酸晶体应进行操作是________（按操作顺序填正确答案序号）。　　

A．酸化 　 　　 B．过滤 　　　 　 C．蒸发浓缩　 　 　 D．冷却结晶

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苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂，也可广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。主要实验装置(回流搅拌装置)如图所示：

反应原理：

+2KMnO4→+KOH+2MnO2↓+H2O

+HCl→ +KCl

实验方法：将一定量的甲苯和KMnO4溶液置于三颈烧瓶中，在90℃时反应一段时间后，停止反应，按如图流程分离出苯甲酸并回收未反应的甲苯。

(1)无色液体A的结构简式为___，操作Ⅱ为___；

(2)如果滤液呈紫色，要先加饱和亚硫酸钾溶液，过滤后再进行操作Ⅰ。加饱和亚硫酸钾溶液的目的是___，写出该反应的离子方程式：___；

(3)冷却水应该从冷凝管___(填“a”或“b”)口流入；

(4)要由“水层”得到苯甲酸晶体，应进行下列操作，正确的操作顺序是___(填选项字母)：

A.酸化　　 B.过滤　　　　 C.蒸发浓缩　　　 D.冷却结晶

(5)纯度测定：称取1.22g产品，配成100mL溶液，取其中25.00mL溶液，用KOH溶液进行滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol，则产品中苯甲酸的质量分数为__。

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苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原

理：

实验方法：一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知：苯甲酸相对分子质量122 ，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。

（1）操作Ⅰ为 　　　　　 ，需要用到的主要玻璃仪器为 　　　　　 ；操作Ⅱ为 　　　　　　 。

（2）无色液体A是　　　　　　 ，定性检验A的试剂是 　　　　　　　 ，现象是 　　　　　　　　　 。

（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确．请在答题卡上完成表中内容。

（4）纯度测定：称取1.220 g产品溶解在甲醇中配成100 ml溶液，移取2 5.00 ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40 × 10 -3 mol，产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为 　　　　　　　　　　 ，计算结果为 　　　　　　 。（保留两位有效数字）。

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（17分）（2012•广东）苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原理：

实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯．

已知：苯甲酸分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物都有固定熔点．

（1）操作Ⅰ为　　　　 　，操作Ⅱ为　　　　　 　．

（2）无色液体A是　　　　　 　，定性检验A的试剂是　　　　　　　 　，现象是　　　　　　　

（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确．请在答题卡上完成表中内容．

（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10﹣3mol，产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为　　　　　　 　，计算结果为　　　　　　　 　（保留二位有效数字）．

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（10分）.苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原理：

实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知：苯甲酸分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g；纯净固体有机物都有固定熔点。

（1）操作Ⅰ为　　　　　　　　 ，操作Ⅱ为　　　　　　　　　　 。

（2）无色液体A是　　　　　　　　 ，定性检验A的试剂是　　　　　　　　　　 ，现象是　　　　　　　　　　　　　 。

（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。

（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10—3mol，产品中苯甲酸质量分数为　　　　　　　　　　　　　 （保留二位有效数字）。

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（11分）苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理：

实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知：苯甲酸相对分子质量是122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。

（1）操作Ⅰ为　　　　　　　　 ，操作Ⅱ为　　　　　　　　 。

（2）无色液体A是　　　　　　　　 ，定性检验A的试剂是　　　　　　　　 ，现象是　　　　　　　　 。

（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。

（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为　　　　　　　　 （保留两位有效数字）。

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苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理：

己知甲苯的熔点为-95°C，沸点为110.6°C，易挥发，密度为0.866g/cm3；苯甲酸的熔点为122.4°C,在25°C和95°C下溶解度分别为0.3g和6.9g。

【制备产品】将30.0mL甲苯和25.0mLlmol/L高锰酸钾溶液在100°C下反应30min，装置如图所示。

（1）图中冷凝管的进水口为________(填“a”或“b”）。支管的作用是___________。

（2）在本实验中，三领烧瓶最合适的容积___________(填字母）。

相对于用酒精灯直接加热，用沸水浴加热的优点是___________________。

【分离产品】该同学设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯

（3）操作Ⅰ的名称是　　　　　　 ；含有杂志的产物经操作Ⅱ进一步提纯得无色液体甲苯，则操作Ⅱ的名称是　　　　　　　　 。

（4）测定白色固体的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固体是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请完成表中内容。

纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，取25.00ml溶液，用0.1000mol/L KOH标准溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗的体积如下表所示。

（5）滴定操作中，如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时，滴定前仰视，滴定后俯视则测定结果______________（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。计算样品中苯甲酸纯度为______________。

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苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理:

+2KMnO4+KOH+

2MnO2↓+H2O

+HCl+KCl

实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100 ℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知:苯甲酸分子量122,熔点122.4 ℃,在25 ℃和95 ℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g;纯净固体有机物一般都有固定熔点。

(1)操作Ⅰ为　　　,操作Ⅱ为　　　。

(2)无色液体A是　　　,定性检验A的试剂是　　　,现象是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115 ℃开始熔化,达到130 ℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。请完成表中内容。

(4)纯度测定:称取1.220 g产品,配成100 mL甲醇溶液,移取25.00 mL溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40×10-3 mol。产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为　　　,计算结果为　　　(保留二位有效数字)。

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苯甲酸（）广泛应用于制药和化工行业。某小组同学尝试利用甲苯()的氧化反应制备苯甲酸，反应原理为：

+2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O

+HCl+KCl

相关物质的部分信息如下表：

实验装置（部分夹持装置已略去）和流程如下：

请回答：

（1）装置一中A的名称为___，在本实验中，下列规格的A中最合适的是___（填字母）。

A．50 mL　　　　　　　　 B．100mL　　　　　　　　 C．150 mL　　　　　　　　 D．250 mL

（2）相对于用酒精灯直接加热，用热水浴加热的优点是_____。

（3）判断甲苯被氧化完全的实验现象是_____。

（4）抽滤可利用装置二完成，抽滤的优点是____。抽滤1后洗涤固体应选___（填序号，下同），抽滤2后洗涤固体应选_____。

A．4 °C冷水　　　　　 B．75 °C热水　　　　　　 C．A和B均可

（5）混合液A中加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是_____，若不加入，产生的主要问题是____。

（6）纯化固体时可采用的物理方法的名称是___。

（7）若加入1.4 mL甲苯，纯化后所得产品的质量为1.0 g，则苯甲酸的产率为___。

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苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸（KMnO4中性条件下还原产物为MnO2，酸性条件下为Mn2+）

已知：苯甲酸相对分子量122，熔点122．4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0．3 g和6．9 g。

实验流程：

①往装置A中加入2．7mL（2．3 g）甲苯和125 mL水，然后分批次加入8．5 g稍过量的KMnO4固体，控制反应温度约在100℃，当甲苯层近乎消失，回流不再出现油珠时，停止加热。

②将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液，冷却后加入浓盐酸，经操作I得白色较干燥粗产品。

③纯度测定：称取1．220g白色样品，配成100mL苯甲酸溶液，取25．00mL溶液，用0．1000mol/L KOH标准溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗的体积如下表所示。

请回答：

（1）装置A的名称　　　　　　 。若不用温度计，本实验控制反应温度的措施为　　　　　　　 。

（2）白色粗产品中除了KCl外，其他可能的无机杂质为____　　　　　　　　 。

（3）操作②中趁热过滤的目的是　　　　　　 　　　　 ，操作I的名称　　　　　　　　　　 。

（4）步骤③中用到的定量仪器有分析天平，　　　　　　　　　 ，50mL酸式、碱式滴定管。

（5）样品中苯甲酸纯度为　　　　　　　　　　　　　　 。

（6）滴定操作中，如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时，滴定前仰视，滴定后俯视则测定结果将　　　　　　　　　　 （填“偏大”、“偏小”或“不变”）。

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