纳米级Co3O4是一种电极材料，可用草酸盐湿式沉淀—煅烧分解法制备。
(1)先用(NH4)2C2O4溶液和CoCl2溶液为原料制取难溶于水的CoC2O4·2H2O晶体。
①已知25 ℃，Kb(NH3·H2O)＝1.8×10－5，H2C2O4的Ka1＝5.6×10－2，Ka2＝5.4×10－5。(NH4)2C2O4溶液的pH__ (填“>”“＝”或“<”)7。
②反应时，使(NH4)2C2O4过量的原因是________________________。
(2) 为确定由CoC2O4·2H2O获得Co3O4的最佳煅烧温度，准确称取4.575 g的CoC2O4·2H2O样品，在空气中加热，固体样品的剩余质量随温度的变化如图所示(已知385 ℃以上残留固体均为金属氧化物)
①B处的物质为________(填化学式)。
②经测定，205～385 ℃的煅烧过程中，产生的气体为CO2，计算AB段消耗O2在标准状况下的体积。(写出计算过程，结果保留2位有效数字) ________。
高三化学综合题中等难度题
纳米级Co3O4是一种电极材料，可用草酸盐湿式沉淀—煅烧分解法制备。
(1)先用(NH4)2C2O4溶液和CoCl2溶液为原料制取难溶于水的CoC2O4·2H2O晶体。
①已知25 ℃，Kb(NH3·H2O)＝1.8×10－5，H2C2O4的Ka1＝5.6×10－2，Ka2＝5.4×10－5。(NH4)2C2O4溶液的pH__ (填“>”“＝”或“<”)7。
②反应时，使(NH4)2C2O4过量的原因是________________________。
(2) 为确定由CoC2O4·2H2O获得Co3O4的最佳煅烧温度，准确称取4.575 g的CoC2O4·2H2O样品，在空气中加热，固体样品的剩余质量随温度的变化如图所示(已知385 ℃以上残留固体均为金属氧化物)
①B处的物质为________(填化学式)。
②经测定，205～385 ℃的煅烧过程中，产生的气体为CO2，计算AB段消耗O2在标准状况下的体积。(写出计算过程，结果保留2位有效数字) ________。
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纳米级Co3O4是一种电极材料，可用草酸盐湿式沉淀—煅烧分解法制备。
(1)先用(NH4)2C2O4溶液和CoCl2溶液为原料制取难溶于水的CoC2O4·2H2O晶体。
①已知25 ℃，Kb(NH3·H2O)＝1.8×10－5，H2C2O4的Ka1＝5.6×10－2，Ka2＝5.4×10－5。(NH4)2C2O4溶液的pH__ (填“>”“＝”或“<”)7。
②反应时，使(NH4)2C2O4过量的原因是________________________。
(2) 为确定由CoC2O4·2H2O获得Co3O4的最佳煅烧温度，准确称取4.575 g的CoC2O4·2H2O样品，在空气中加热，固体样品的剩余质量随温度的变化如图所示(已知385 ℃以上残留固体均为金属氧化物)
①B处的物质为________(填化学式)。
②经测定，205～385 ℃的煅烧过程中，产生的气体为CO2，计算AB段消耗O2在标准状况下的体积。(写出计算过程，结果保留2位有效数字) ________。
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纳米铁粉可用来脱除水体中的硝酸盐。一种制备纳米铁粉工艺的实验步骤如下：
①在磁力搅拌作用下，向温度约为80 ℃的饱和FeSO4溶液中不断加入饱和H2C2O4溶液至不再产生黄色沉淀(FeC2O4·2H2O)为止;
②过滤，用煮沸过的蒸馏水将黄色沉淀洗涤干净；
③干燥固体后，在700℃并隔绝空气的条件下将固体焙烧至完全变黑。
(1)步骤①中搅拌的目的是________________ 。
(2)步骤②洗涤用的蒸馏水需预先煮沸的目的是_______________________。
(3)步骤③中生成纳米铁的化学方程式为_____________________________。
(4)在两支三口烧瓶中盛有相同体积、用硫酸酸化的水样，将其中一支烧瓶中的溶液控制在无氧的条件下，然后分别向烧瓶中加入相同量(足量)的纳米铁粉，测得NO3-的脱除率与时间的关系如图所示。
①已知在有氧条件下，起始时水样中以c(NO3-) =1.8×10-3mol·L-1，则0～4 h内，
v(NO3- )=_____mol • L-1· h-1。
②由图可知，3 h前，无氧条件下NO3-的脱除率明显比有氧条件下的髙，其原因是__________________。
高三化学简答题困难题查看答案及解析
（12分）纳米氧化亚铜(Cu2O)是一种用途广泛的光电材料，常用的制备方法有电化学法、湿化学法等。电化学法可用铜棒和石墨作电极，电解Cu(NO3)2稀溶液制备。湿化学法的制备过程为：在KOH溶液中加入一定量的CuSO4溶液，再加入一定量的还原剂——肼（N2H4），加热并保持温度在90℃。检验反应完全后，分离、洗涤、真空干燥得到固体样品。反应方程式为：4CuSO4 + N2H4 + 8KOH ＝ 2Cu2O + N2↑+ 4K2SO4 + 6H2O
（1）电化学法制备Cu2O时，铜棒做极，阴极生成Cu2O的电极反应式为________。
（2）湿化学法中，检验纳米Cu2O已经生成的实验方法是________。
（3）湿化学法得到的产品中常含有Cu。称取某产品1.76 g（设仅含Cu2O和Cu），加入足量的稀硝酸，充分反应后得到标准状况下的NO气体224mL，试计算产品中Cu2O的质量分数。
高三化学填空题简单题查看答案及解析
（12分）四氧化三铁纳米微粒可用于涂料、油墨、隐身材料、磁记录、电极材料、催化剂等多领域，实验室可用如下的方法来制备这种材料并进行检测。
Ⅰ．制备
（1）溶解、沉淀操作中不断通入氮气有两个作用：①是通过在反应过程中通入气体形成微型气泡，将刚生成的四氧化三铁微粒包围，来阻止微粒的长大或聚集成团；②________▲ 。
（2）操作Ⅲ的名称是________▲___________。
Ⅱ．产品检测
一、定性检测：产品中铁元素价态检测
试剂主要有：3mol/L硫酸、0.1mol/L氢氧化钠溶液、20%硫氰化钾溶液、0.01mol/L酸性高锰酸钾溶液、氯水 （其它用品任选）
（3）请选用上述试剂完成下表
| 步骤 | 操作 | 现象、结论 |
| 1 | ▲ |
|
| 2 | 取少量产品于试管中加适量步骤1处理好溶液溶解，配成溶液 | 固体溶解，溶液呈浅黄色 |
| 3 | 取少量步骤2配好溶液于试管中，滴加几滴20%硫氰化钾溶液，振荡 | ▲ ，产品含有Fe3+ |
| 4 | ▲ | ▲ ，产品含有Fe2+ |
二、定量测定：
称取23.2g样品于烧杯中，加入加热煮沸后的稀硫酸充分溶解，并不断加热、搅拌，待固体完全溶解后，向所得溶液中加入10.0 g铜粉充分反应后过滤、洗涤、干燥得剩余固体3.6 g。取滤液体积的1/10用浓度为0.200 mol·L－1的酸性KMnO4滴定，至终点时消耗KMnO4溶液体积29.80mL。
(4)产品中Fe3+和Fe2+的物质的量之比为▲ 。
III．结果讨论
（5）产品中Fe3+和Fe2+的物质的量之比略大于2：1的可能原因是▲ 。
高三化学实验题中等难度题查看答案及解析
Co3O4(Co为＋2和＋3价)可应用于磁性材料等领域。实验室利用乙酸钴晶体[Co(CH3COO)2·4H2O]制备Co3O4的实验步骤如下：
Ⅰ. 将乙酸钴晶体配成溶液X，缓慢滴加(NH4)2CO3溶液，30 ℃水浴一段时间；
Ⅱ. 将混合液高压密封加热到160 ℃，得到含碱式碳酸钴晶体[2CoCO3·3Co(OH)2·H2O]的浊液；
Ⅲ. 制备碱式碳酸钴晶体；
Ⅳ. 将碱式碳酸钴晶体在空气中煅烧得Co3O4产品。
已知：碱式碳酸钴晶体不溶于冷水和乙醇，可溶于温水，常压下高于30 ℃开始分解。
(1) 乙酸钻晶体中钴含量可用配位滴定法测定，下列说法正确的是________(填字母)。
a. 滴定前，锥形瓶和滴定管均须用标准溶液润洗
b. 读数前，需排除滴定管尖嘴处的气泡
c. 滴定时，眼睛注视锥形瓶中颜色变化
(2) “步骤Ⅰ”30 ℃水浴的装置如右图所示，温度计应置于________(填“a”或“b”)处。
(3) “步骤Ⅱ”采用高压密封加热的目的是________。
(4) “步骤Ⅳ”中，在实验室煅烧碱式碳酸钴晶体所需的仪器除酒精灯、三脚架以外，还需要的硅酸盐质仪器有____________，煅烧时发生反应的化学方程式为________。
(5) “步骤Ⅲ”中，设计由“步骤Ⅱ”的浊液制备碱式碳酸钴晶体的实验方案：________________________。(实验须使用的试剂：蒸馏水、乙醇)
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Co3O4(Co为＋2和＋3价)可应用于磁性材料等领域。实验室利用乙酸钴晶体[Co(CH3COO)2·4H2O]制备Co3O4的实验步骤如下：
Ⅰ. 将乙酸钴晶体配成溶液X，缓慢滴加(NH4)2CO3溶液，30 ℃水浴一段时间；
Ⅱ. 将混合液高压密封加热到160 ℃，得到含碱式碳酸钴晶体[2CoCO3·3Co(OH)2·H2O]的浊液；
Ⅲ. 制备碱式碳酸钴晶体；
Ⅳ. 将碱式碳酸钴晶体在空气中煅烧得Co3O4产品。
已知：碱式碳酸钴晶体不溶于冷水和乙醇，可溶于温水，常压下高于30 ℃开始分解。
(1) 乙酸钻晶体中钴含量可用配位滴定法测定，下列说法正确的是________(填字母)。
a. 滴定前，锥形瓶和滴定管均须用标准溶液润洗
b. 读数前，需排除滴定管尖嘴处的气泡
c. 滴定时，眼睛注视锥形瓶中颜色变化
(2) “步骤Ⅰ”30 ℃水浴的装置如右图所示，温度计应置于________(填“a”或“b”)处。
(3) “步骤Ⅱ”采用高压密封加热的目的是________。
(4) “步骤Ⅳ”中，在实验室煅烧碱式碳酸钴晶体所需的仪器除酒精灯、三脚架以外，还需要的硅酸盐质仪器有____________，煅烧时发生反应的化学方程式为________。
(5) “步骤Ⅲ”中，设计由“步骤Ⅱ”的浊液制备碱式碳酸钴晶体的实验方案：________________________。(实验须使用的试剂：蒸馏水、乙醇)
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草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)是一种浅黄色固体，难溶于水，受热易分解，是生产锂电池的原材料，也常用作分析试剂及显影剂等，其制备流程如下：
（1）配制硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]溶液时，需加少量硫酸，目的是_______________。
（2）加热到沸腾时发生反应的化学方程式为______________________。
（3）向盛有草酸亚铁品体的试管中滴入硫酸酸化的KMnO4溶液，振荡，溶液变为棕黄色,同时有气体生成。已知反应中MnO4-转化为无色的Mn2+，则该过程中被氧化的元素是_________。若反应中消耗l mol FeC2O4·2H2O，则参加反应的n(KMnO4)=____________。
（4）草酸亚铁品体在氩气气氛中进行热重分析，结果如下图所示(TG％表示残留固体质 量占原样品总质量的百分数)，请回答下列问题：
①A→B发生反应的化学方程式为________________。
②精确研究表明，B→C实际上是分两步进行的，每一步只释放一种气体，第二步释放的气体相对分子质量较第一步大，则第一步释放的气体的化学式是_______；释放第二种气体时的化学方程式为___________。
高三化学实验题极难题查看答案及解析
人体血液里Ca2+的浓度一般采用mg·cm-3来表示。抽取一定体积的血样，加适量的草酸铵[(NH4)2C2O4]溶液，可析出草酸钙(CaC2O4)沉淀，将此草酸钙沉淀洗涤后溶于强酸可得草酸(H2C2O4)，再用酸性KMnO4溶液滴定即可测定血液样品中Ca2+的浓度。某研究性学习小组设计如下实验步骤测定血液样品中Ca2+的浓度。
I．（配制酸性KMnO4标准溶液）如图是配制50 mL酸性KMnO4标准溶液的过程示意图。
(1)请你观察图示判断其中不正确的操作有____（填序号）。
(2)其中确定50 mL溶液体积的容器是____（填名称）。
(3)如果按照图示的操作所配制的溶液进行实验，在其他操作均正确的情况下，所测的实验结果将_______（填“偏大”或“偏小”）。
II．（测定血液样品中Ca2+的浓度）抽取血样20. 00 mL，经过上述处理后得到草酸，再用0.020 mol/L酸性KMnO4溶液滴定，使草酸转化成CO2逸出，这时共消耗12.00 mL酸性KMnO4溶液。
(4)已知草酸与酸性KMn04溶液反应的离子方程式为：5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mnx++10CO2↑+8H2O，则式中的x=____。
(5)滴定时，根据现象____，即可确定反应达到终点。
(6)经过计算，血液样品中Ca2+的浓度为____mg．cm-3。
高三化学综合题中等难度题查看答案及解析
人体血液里Ca2+的浓度一般采用mg·cm-3来表示。抽取一定体积的血样，加适量的草酸铵[(NH4)2C2O4]溶液，可析出草酸钙(CaC2O4)沉淀，将此草酸钙沉淀洗涤后溶于强酸可得草酸(H2C2O4)，再用酸性KMnO4溶液滴定即可测定血液样品中Ca2+的浓度。某研究性学习小组设计如下实验步骤测定血液样品中Ca2+的浓度。
I．（配制酸性KMnO4标准溶液）如图是配制50 mL酸性KMnO4标准溶液的过程示意图。
(1)请你观察图示判断其中不正确的操作有____（填序号）。
(2)其中确定50 mL溶液体积的容器是____（填名称）。
(3)如果按照图示的操作所配制的溶液进行实验，在其他操作均正确的情况下，所测的实验结果将_______（填“偏大”或“偏小”）。
II．（测定血液样品中Ca2+的浓度）抽取血样20. 00 mL，经过上述处理后得到草酸，再用0.020 mol/L酸性KMnO4溶液滴定，使草酸转化成CO2逸出，这时共消耗12.00 mL酸性KMnO4溶液。
(4)已知草酸与酸性KMn04溶液反应的离子方程式为：5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mnx++10CO2↑+8H2O，则式中的x=____。
(5)滴定时，根据现象____，即可确定反应达到终点。
(6)经过计算，血液样品中Ca2+的浓度为____mg．cm-3。
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