POC13常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，实验室制备POC13并测定产品含量的实验过程如...

POC13常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，实验室制备POC13并测定产品含量的实验过程如下：

I.实验室制备POC13。采用氧气氧化液态PCl3法制取POC13，实验装置(加热及夹持仪器略)如下图:

资料：①Ag＋+SCN－=AgSCN↓　　 Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN)；

②PCl3和POC13的相关信息如下表：

(1)仪器a的名称____________________。

(2)B中所盛的试剂是________，干燥管的作用是_____________________。

(3)POC13遇水反应的化学方程式为____________________________。

(4)反应温度要控制在60~65℃，原因是：____________________________。

II.测定POC13产品的含量。实验步骤：

①制备POC13实验结束后，待三颈瓶中的液体冷却至室温，准确称取29.1g产品，置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成100.00 mL溶液。

②取10.00 mL溶液于锥形瓶中，加入20.00 mL 3.5mol/L AgNO3标准溶液。

③加入少许硝基苯用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。

④以X为指示剂，用1.00mol/LKSCN溶液滴定过量AgNO3溶液，达到滴定终点时共用去10.00mLKSCN溶液。

(5)步骤④中X可以选择___________________ 。

(6)步骤③若不加入硝基苯，会导致测量结果______(填偏高，偏低，或无影响)

(7)反应产物中POC13的质量百分含量为___________________， 若滴定终点，读取KSCN溶液俯视刻度线，则上述结果____________(填偏高，偏低，或无影响)

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三氯化磷（）和三氯氧磷（POCl3）是两种遇水会强烈水解的物质。PCl3是合成药物的重要化工原料；POCl3用于制取染料中间体，有机合成的氯化剂、催化剂和阻燃剂，还常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。

I.白磷和Cl2化合制PCl3

已知白磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5；PCl3遇O2会生成POCl3；POCl3能溶于PCl3。实验室制取PCl3的装置示意图和有关数据如下：

实验过程中要加入白磷、通入CO2 、通入Cl2、加热，实验时具体的操作顺序是：打开K2，使体系中充满CO2，再加入白磷，打开K1，通入氯气，再加热。

（1）干燥管中碱石灰的作用是_______________。

（2）PCl3强烈水解的产物是H3PO3和HCl，PC13遇水所得溶液中除OH-之外其它离子的浓度由大到小的顺序是____________________（己知亚磷酸H3PO3是二元弱酸：H3PO3 H++ H2PO3-，H2PO3-H++HPO32-）。

（3）实验制得的粗产品中常含有POCl3、PC15等，PC15先用白磷除去后，再用____________方法除去PC13中的POCl3制备纯净的PCl3。

A．萃取　　　 　　　　　 B．过滤　　　 　　　　 C．蒸馏　　　　　　 　　 D．蒸发结晶

II.氯化水解法生产POC13

主要反应是：PC13+C12+H2O=POC13+2HCl，流程如下：

（1）若将0.01mol POCl3加到水中水解，再与含2.4gNaOH的溶液混合充分反应，并配成1L的溶液，取出少量的溶液于试管中，再向其中逐滴加入0.010mol/L的AgNO3溶液，则先产生的沉淀是_____________[已知Ksp(Ag3PO4)=1.4×10-16，Ksp(AgCl)=1.8×10-10]。

（2）通过下列方法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量，实验步骤如下：

A．取ag产品于锥形瓶中，加入足量NaOH 溶液，再加稀硝酸至酸性。

B．向锥形瓶中加入0.1000 mol/L的AgNO3溶液40.00mL，使Cl-完全沉淀。

C．向其中加入2mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。

D．加入指示剂，用cmol/LNH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积bmL。

己知：AgSCN是白色沉淀，Ksp(AgSCN)=2×10-12

①滴定选用的指示剂是_____________(填字母序号)，滴定终点的现象为_________________。

A．FeCl2　　　 B．NH4Fe(SO4)2　　　 C．淀粉　　　　　　 D．甲基橙

②实验过程中加入硝基苯的目的是覆盖氯化银，防止沉淀转化生成AgSCN而导致数据不准确。如无此操作，所测Cl元素含量将会______________(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。

③根据上面实验数据计算三氯氧磷产品中Cl元素的含量为______________。

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（14分）1－乙氧基萘是一种无色液体，密度比水大，不溶于水，易溶于醇、醚，熔点5.5 ℃，沸点267.4 ℃。1－乙氧基萘常用作香料，也可作为合成其他香料的原料。实验室制备1－乙氧基萘的过程如下：

(1)将混合液置于如图所示的容器中加热充分反应。实验中使用过量乙醇的原因是。  烧瓶上连接  长直玻璃管的主要作用是________。

（2）反应结束，将烧瓶中的液体倒入冷水中，经处理得到有机层。为提纯产物有以下四步操作： ①蒸馏 ②水洗并分液 ③用10%的NaOH溶液碱洗并分液 ④用无水氯化钙干燥并过滤。正确的顺序是________。

A．③②④①   B．①②③④   C．②①③④

（3）蒸馏时所用的玻璃仪器除了酒精灯、冷凝管、接收器、 锥形瓶外还有________。

（4）实验测得1－乙氧基萘的产量与反应时间、温度的变化  如图所示，时间延长、温度升高1－乙氧基萘的产量下降的原因可能是、。

（5）用金属钠可检验1－乙氧基萘是否纯净，简述实验现象 与结论：________。

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（14分）1－乙氧基萘是一种无色液体，密度比水大，不溶于水，易溶于醇、醚，熔点5.5 ℃，沸点267.4 ℃。1－乙氧基萘常用作香料，也可作为合成其他香料的原料。实验室制备1－乙氧基萘的过程如下：

(1)将混合液置于如图所示的容器中加热充分反应。实验中使用过

量乙醇的原因是。烧瓶上连接长直玻璃管的主要

作用是。

（2）反应结束，将烧瓶中的液体倒入冷水中，经处理得到有机层。为提纯产物有以下四步操作： ①蒸馏 ②水洗并分液 ③用10%的NaOH溶液碱洗并分液 ④用无水氯化钙干燥并过滤。正确的顺序是________。

A．③②④①   B．①②③④   C．②①③④

（3）蒸馏时所用的玻璃仪器除了酒精灯、冷凝管、接收器、

锥形瓶外还有________ ，________。

（4）实验测得1－乙氧基萘的产量与反应时间、温度的变化

如图所示，时间延长、温度升高1－乙氧基萘的产量下

降的原因可能是________、________。

（5）用金属钠可检验1－乙氧基萘是否纯净，简述实验现象与结论：。

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草酸合铁(Ⅲ)酸钾的体Kx[Fey(C2O4)z] ·nH2O 可用于摄影和蓝色印刷。为确定其组成，某化学兴趣小组在没有氧气干扰下进行如下实验:

实验I.草酸根含量的测定

称取0.9820g样品放入锥形瓶中，加入适量稀硫酸和一定量水，加热至343~358K，用0.2000mol/L KMnO4溶液滴定，滴定过程中草酸转变成CO2逸出反应容器，KMnO4转变成Mn2+。达到滴定终点时，共消耗KMnO4 溶液12.00 mL。

实验II. 铁含量的测定

将上述滴定过的保留液充分加热，使淡紫红色消失。冷却后，调节溶液pH并加入过量的KI固体，充分反应后调节pH至7左右，滴入几滴淀粉溶液作指示剂，用0.2500mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至终点。共消耗Na2S2O3溶液8.00mL.(已知: 实验II中涉及的部分离子方程式为I2+2S2O32-=2I-+S4O62-)

请根据上述实验回答下列问题：

（1）实验I在滴定过程中反应的离子方程式为________________。

（2）MnO4-在酸性条件下，加热能分解为O2，同时生成Mn2+，若实验II中没有对实验I的保留液进行充分加热，则测定的Fe3+的含量将会____(填“偏高”、“偏低”或“不变”。)

（3）实验II用淀粉溶液作指示剂，则滴定终点观察到的现象为_________。

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半导体生产中常需要控制掺杂，以保证控制电阻率，三氯化磷（PCl3）是一种重要的掺杂剂。实验室要用黄磷（即白磷）与干燥的Cl2模拟工业生产制取PCl3，装置如下图所示：（部分夹持装置略去）

已知黄磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5，PCl3遇水会强烈水解生成 H3PO3和HCl。遇O2会生成POCl3，POCl3溶于PCl3，PCl3、POCl3的熔沸点见下表：

请回答下列问题：

（1）A装置中制氯气的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（2）B中所装试剂是　　　　　　　　　 ，E中冷水的作用是　　　　　　　 F中碱石灰的作用是_____。

（3）实验时，检査装置气密性后，先打开K3通入干燥的CO2，再迅速加入黄磷。通干燥CO2的作用　　　 。

（4）粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入黄磷加热除去PCl5后．通过_____（填实验操作名称），即可得到较纯净的PCl3。

（5）通过下面方法可测定产品中PCl3的质量分数

①迅速称取1．00g产品，加水反应后配成250 mL溶液；

②取以上溶液25．00mL，向其中加入10．00 mL 0．1000 mol/L碘水，充分反应；

③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液，用0．1000 mol/L的Na2S2O3，溶液滴定

④重复②、③操作，平均消耗Na2S2O3，溶液8．40ml

已知：H3PO3+H2O+I2＝H3PO4+2HI，I2+2Na2S2O3＝2NaI+Na2S4O6，假设测定过程中没有其他反应。根据上述数据，该产品中PC13的质量分数为_______。

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半导体生产中常需要控制掺杂，以保证控制电阻率,三氯化磷（PCl3）是一种重要的掺杂剂。实验室要用黄磷（即白磷）与干燥的Cl2模拟工业生产制取PCl3,装置如下图所示:（部分夹持装置略去）

已知黄磷与少量Cl2反应生成PCl3,与过量Cl2反应生成PCl5，PCl3遇水会强烈水解生成 H3PO3和HCl。遇O2会生成POCl3,POCl3溶于PCl3,PCl3、POCl3的熔沸点见下表：

请回答下列问题：

（1）A装置中制氯气的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（2）B中所装试剂是　　　　　　　　　 ,E中冷水的作用是　　　　　　　 F中碱石灰的作用是_____。

（3）实验时,检査装置气密性后,先打开K3通入干燥的CO2,再迅速加入黄磷。通干燥CO2的作用　　　 。

（4）粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入黄磷加热除去PCl5后．通过_____（填实验操作名称）,即可得到较纯净的PCl3。

（5）通过下面方法可测定产品中PCl3的质量分数

①迅速称取1．00g产品,加水反应后配成250 mL溶液；

②取以上溶液25．00mL,向其中加入10．00 mL 0．1000 mol/L碘水,充分反应；

③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液,用0．1000 mol/L的Na2S2O3,溶液滴定

④重复②、③操作,平均消耗Na2S2O3,溶液8．40ml

已知：H3PO3+H2O+I2＝H3PO4+2HI，I2+2Na2S2O3＝2NaI+Na2S4O6,假设测定过程中没有其他反应。根据上述数据,该产品中PC13的质量分数为_______。

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（12分）以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠，工艺流程如下：

氯化铵和硫酸钠的溶解度随温度变化如上图所示。回答下列问题：

（1）写出制备 NH₄Cl的化学方程式：。

（2）实验室进行蒸发浓缩用到的主要仪器有________、带铁圈的铁架台、玻璃棒、酒精灯等。

（3）实验过程中趁热过滤的目的是________。冷却结晶后的过滤采用抽滤，其装置如图1所示，请指出该装置中的错误之处________；

图1                                图2

（4）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体________。

A．缓慢冷却溶液  B．溶液浓度较高

C．溶质溶解度较小          D．缓慢蒸发溶剂

（5）为定粗产品的含氮量，称取11.2gNH₄Cl粗产品，用图2装置进行实验,充分反应后,测得B装置增重3.4g。则该粗产品中含氮的质量分数为________。

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氮化俚(Li3N)是一种金属化合物，常用作储氢材料，某化学兴趣小组设计制备氮化锂并测定其组成的实验如下(已知: Li3N易水解)。

请回答下列问题：

（1）Li3N水解的化学方程式为__________________。

（2）实验时首先点燃A处酒精灯。写出装置A中发生反应的化学方程式______________。

（3）)装置D的作用是_______________。

（4）请用化学方法确定氮化锂中含有未反应的锂，写出实验操作及现象______________。

（5）测定氮化锂的纯度。

假设锂粉只与氮气反应。称取6.0g反应后的固体，加入足量水，将生成的气体全部蒸出并通入200.00mL1.00mol/L盐酸中，充分反应后，将所得溶液稀释至500.00mL；取25.00mL稀释后的溶液注入锥形瓶中,加入几滴酚酞，用0.10mol/LNaOH标准溶液滴定过量的盐酸。

①判断滴定终点的现象是___________。

②滴定起始和终点的液面位置如图，则产品的纯度为___________。

③若漓定前平视读数，滴定后仰视读数，则测定结果____(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

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