《战争的气体化学和分析》中介绍了一种制取rad(光气，熔点为-118℃，沸点为8.2℃，微...

《战争的气体化学和分析》中介绍了一种制取rad(光气，熔点为-118℃，沸点为8.2℃，微溶于水，易溶于甲苯等有机溶剂)的方法，其实验装置如图所示(夹持装置已省略)，下列说法正确的是（　　 ）

A.该反应属于氧化还原反应

B.自来水从冷凝管的X 口通入

C.可将装置丁的尾气通过导管直接通入NaOH溶液中进行尾气处理

D.装置乙中可收集到光气的甲苯溶液，装置丙、丁中均可收集到液态光气

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《战争的气体化学和分析》中介绍了一种制取COC12(光气,熔点为-118℃,沸点为8.2℃,微溶于水,易溶于甲苯等有机溶剂)的方法,其实验装置如图所示(夹持装置已省略)。已知:3CCl4+2H2SO4(浓) 3COCl2↑+4HCl+ S2O5Cl2。下列说法正确的是

A. 该反应属于氧化还原反应

B. 自来水从冷凝管的X口通入，且被冷凝的物质是CCl4

C. 可将装置丁的尾气通过导管直接通入NaOH溶液中进行尾气处理

D. 装置乙中可收集到光气的甲苯溶液,装置丙、丁均可收集到液态光气

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光气(COC12熔点为－118℃，沸点为8.2℃，微溶于水，易溶于甲苯等有机溶剂)可作为化学武器的成分，其制备实验装置如图所示(夹持装置已省略)。

已知：3CCl4+2H2SO4(浓)3COCl2↑+4HCl+S2O5Cl2。下列说法正确的是

A. 装置组装连接后，第一步操作通入冷凝水，然后才能加热

B. 自来水从冷凝管的X口通入，且被冷凝的物质是CCl4

C. 装置乙中可收集到光气的甲苯溶液，装置丙、丁均可收集到液态光气

D. 可将装置丁的尾气通过导管直接通入NaOH溶液中进行尾气处理

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COCl2(光气) 是一种重要的有机中间体，在农药、医药、工程塑料、聚氨酯材料以及军事上都有许多用途。常温下，它是一种无色气体，有剧毒，沸点为8.2℃，微溶于水，溶于芳烃、苯、CCl4等有机溶剂，遇水迅速水解生成氯化氢。实验室可用四氯化碳和浓硫酸来制取光气,其实验装置如图所示。回答下列问题：

(1)仪器X的名称是________，水从________(填“a”或“b”) 口进入。

(2)分液漏斗球形部分与导管部分用W管连接的目的是____________________________。

(3)装置A和C的作用是________；装置D的作用是_____________________；为确保实验安全,该实验应在________(填实验设施名称)中进行。

(4)需将圆底烧瓶中浓硫酸加热至120~130℃，为了均匀受热，适宜的加热方式是________；然后慢慢滴加CCl4，即可产生光气。已知滴加CCl4 后硫酸转化为S2O3Cl2，则圆底烧瓶中发生反应的化学方程式为________________________。

(5)光气的电子式为________；医疗上常用的麻醉剂三氯甲烷可被空气缓慢氧化为光气,为防止发生事故，使用三氯甲烷前必须检验其是否被氧化，适宜的检验试剂为________。

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[实验化学]

对硝基苯甲酸在医药、感光材料等工业中应用广泛。以对硝基甲苯等为原料制取对硝基苯甲酸(黄色结晶，熔点242 ℃，沸点约359 ℃，微溶于水，能升华。)的反应原理为：

＋Na2Cr2O7＋4H2SO4―→＋Na2SO4＋Cr2(SO4)3＋5H2O

某小组以对硝基甲苯等物质为原料制取对硝基苯甲酸的实验装置如下图所示(加热和仪器固定装置均已略去)，实验步骤如下：

步骤1：向250 mL三颈烧瓶中依次加入适量的对硝基甲苯、重铬酸钠粉末、水，并充分混合。在搅拌下，用滴液漏斗滴入适量浓硫酸后，加热0．5 h至反应液呈黑色。

步骤2：待反应混合物冷却后，和适量冰水充分混合，抽滤并用50 mL水分两次洗涤。将洗涤后的固体放入盛有适量5%硫酸溶液中，水浴加热10 min，冷却后抽滤。

步骤3：将抽滤后的固体溶于适量5%NaOH溶液中，50 ℃温热后抽滤，在滤液中加入少量活性炭，煮沸后趁热抽滤。将得到的滤液慢慢加入到盛有适量15%硫酸溶液的烧杯中，析出黄色沉淀，抽滤，冷水洗涤，干燥得粗产品。　

（1） 在步骤1中“搅拌”是用电动搅拌器完成的，这样操作的好处有________、________。

（2） 在三颈烧瓶中，随着浓硫酸的加入，反应温度迅速上升，为使反应温度不致过高，必要时可采取的措施是________。

（3） 在步骤2中，抽滤所得固体的主要成分是________。抽滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有________、________(填仪器名称)。

（4） 步骤3用NaOH溶液进行处理的作用主要是____。

用NaOH溶液处理后，需50 ℃温热后抽滤的原因是____。

（5） 制得的粗产品需要进一步精制(纯化)，根据对硝基苯甲酸的有关性质可知，对其进行精制(纯化)可以用乙醇溶液完成，也可以采用________法完成。

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氧化二氯是黄棕色具有强烈刺激性的气体。它的熔点-116℃，沸点3.8℃．氧化二氯不稳定，接触一般有机物易爆炸；它易溶于水(1∶100)同时反应生成次氯酸溶液。制取少量氧化二氯，是用干燥的氧化汞与氯气反应(还生成HgO·HgCl₂)。装置如图，仅铁架台和夹持仪器已略去。

部分物质的有关物理数据如下：

试回答：

（1）A中深色固体与无色液体制备气体的离子方程式：________。

（2）B中盛有液体c是饱和，C中的液体d是浓硫酸。

（3）氧化二氯制备出之后，要冷却为固态才便于操作和贮存，则E中的保温瓶中盛有致冷剂，它应是

________ (在干冰、冰水、液态空气、液氨中选择)。在E的内管得到的Cl₂O中可能含有的主要杂质是反应物中过量的________。

（4）装置D、E间的连接方式与A、B、C间的连接方式有明显的区别，这区别是D、E中无________管、塞，用这些不同的连接方式的主要理由是氧化二氯接触有机物而________。

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Cl2O是一种强氧化剂，易溶于水且会与水反应生成次氯酸，与有机物或还原剂接触会发生燃烧并爆炸。一种制取Cl2O的装置如图所示。

已知：Cl2O的熔点为-116℃，沸点为3.8 ℃；Cl2的沸点为-34.6℃；HgO+2Cl2=HgCl2+Cl2O。下列说法正确的是

A. 装置②、③中盛装的试剂依次是浓硫酸和饱和食盐水

B. 通干燥空气的目的是作氧化剂

C. 从装置⑤中逸出气体的主要成分是Cl2O

D. 装置④与⑤之间不用橡皮管连接，是为了防止橡皮管燃烧和爆炸

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1，2—二溴乙烷[BrCH2CH2Br，常温下为无色液体，难溶于水，密度比水大，熔点9℃，沸点132℃]常用作熏蒸消毒的溶剂。利用以下原理可在实验室制取：2C2H5OHCH2=CH2BrCH2CH2Br。

已知：140℃时发生副反应生成乙醚(C2H5OC2H5)，局部过热会生成SO2、CO2。

实验步骤如下：

①按如图组装仪器（夹持装置略），检查气密性后添加试剂。

②在冰水浴冷却、搅拌下，将20mL浓硫酸缓慢加到10mL95%乙醇中，取出5mL混合液加入三颈烧瓶中，将剩余部分移入恒压滴液漏斗。

③加热A至175℃，打开恒压滴液漏斗活塞，慢慢滴加混合液至D中液溴反应完全。

④将D中产物移到分液漏斗，依次用水、NaOH溶液、水洗涤并分液，往有机相加入适量MgSO4固体，过滤、操作Y，收集到BrCH2CH2Br4.23g。

请回答以下问题：

（1）B中长导管的作用是___。

（2）试剂X可选用___（填序号）。

a.NaOH溶液　　　　 b.饱和NaHSO3溶液　　　 c.酸性高锰酸钾溶液　　　 d.浓硫酸

（3）D中具支试管还需加入少量水，目的是___。反应过程中需用冷水冷却具支试管，若将冷水换成冰水，可增强冷却效果，但主要缺点是___。

（4）步骤②配制混合液使用的玻璃仪器除了量筒，还有___。

（5）与直接将全部混合液加热到170℃相比，步骤③中往175℃少量混合液中慢慢滴加混合液，最主要的优点是___。

（6）反应结束后，E中溶液检测到BrO3-，则E中发生反应的离子方程式为___。

（7）步骤④操作Y为___。

（8）BrCH2CH2Br的产率为___。

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二茂铁是一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合物。二茂铁熔点是173℃，在100℃时开始升华，沸点是249℃，不溶于水，易溶于苯、乙醚、汽油、柴油等有机溶剂；化学性质稳定，400℃以内不分解。实验室制备二茂铁装置示意图如下图，实验步骤为：

①在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH，并从仪器a 中加入60mL 无水乙醚到三颈烧瓶中，充分搅拌，同时通氮气约10min；

②再从仪器a 滴入5.5 mL 新蒸馏的环戊二烯（C5H6、密度0.95g/cm3），搅拌；

③将6.5g 无水FeCl2 与(CH3)2SO（二甲亚砜，作溶剂）配成的溶液25ml 装入仪器a中，慢慢滴入三颈烧瓶中，45min 滴完，继续搅拌45min；

④再从仪器a 加入25mL 无水乙醚搅拌；

⑤将三颈烧瓶中液体转入分液漏斗，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液；

⑥蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。

回答下列问题：

（1）仪器b 的名称是__________________，作用是_____________________。

（2）步骤①中通入氮气的目的是_____________________。

（3）三颈烧瓶的适宜容积应为__________ （填序号）；①100ml、②250ml、③500ml；步骤⑤所得的橙黄色溶液的溶剂是_____________________。

（4）KOH、FeCl2、C5H 6反应生成二茂铁[Fe(C5H5)2]和KCl 的化学方程式为_____________________。

（5）二茂铁粗产品的提纯过程在上图中进行，其操作名称为________________。二茂铁及其衍生物可做抗震剂用于制无铅汽油，它们比曾经使用过的四乙基铅安全得多，其中一个重要的原因是_________________________________。

（6）最终得到纯净的二茂铁4.8g，则该实验的产率为___________________（保留两位有效数字）。

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二茂铁是一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合物。二茂铁熔点是173℃，在100℃时开始升华，沸点是249℃，不溶于水，易溶于苯、乙醚、汽油、柴油等有机溶剂；化学性质稳定，400℃以内不分解。实验室制备二茂铁装置示意图如下图，实验步骤为：

①在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH，并从仪器a 中加入60mL 无水乙醚到三颈烧瓶中，充分搅拌，同时通氮气约10min；

②再从仪器a 滴入5.5 mL 新蒸馏的环戊二烯（C5H6、密度0.95g/cm3），搅拌；

③将6.5g 无水FeCl2 与(CH3)2SO（二甲亚砜，作溶剂）配成的溶液25ml 装入仪器a中，慢慢滴入三颈烧瓶中，45min 滴完，继续搅拌45min；

④再从仪器a 加入25mL 无水乙醚搅拌；

⑤将三颈烧瓶中液体转入分液漏斗，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液；

⑥蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。

回答下列问题：

（1）仪器b 的名称是__________________，作用是_____________________。

（2）步骤①中通入氮气的目的是_____________________。

（3）三颈烧瓶的适宜容积应为__________ （填序号）；①100ml、②250ml、③500ml；步骤⑤所得的橙黄色溶液的溶剂是_____________________。

（4）KOH、FeCl2、C5H 6反应生成二茂铁[Fe(C5H5)2]和KCl 的化学方程式为_____________________。

（5）二茂铁粗产品的提纯过程在上图中进行，其操作名称为________________。二茂铁及其衍生物可做抗震剂用于制无铅汽油，它们比曾经使用过的四乙基铅安全得多，其中一个重要的原因是_________________________________。

（6）最终得到纯净的二茂铁4.8g，则该实验的产率为___________________（保留两位有效数字）。

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