丙炔酸甲酯是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应...

丙炔酸甲酯是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为：。装置如下图：

实验步骤如下：

步骤1：在反应瓶中，加入14.0g丙炔酸、50ml甲醇和2ml浓硫酸，少许碎瓷片，加热一段时间(装置见图1)。

步骤2：蒸出过量的甲醇(装置见图2)。

步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。

步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，称得丙炔酸甲酯12.5g。

（1）装置图中仪器a的名称是____________，其作用是__________________。

（2）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是____________。若加热后发现未加碎瓷片，应采取的正确方法是____________________________。

（3）步骤1中，加入过量甲醇的目的除作溶剂外，还有________________。

（4）步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是________________；分离出有机相的操作名称为____________。

（5）步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是______________________________。

（6）本实验的产率是________(保留3位有效数字)。

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丙炔酸甲酯是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为：。装置如下图：

实验步骤如下：

步骤1：在反应瓶中，加入14.0g丙炔酸、50ml甲醇和2ml浓硫酸，少许碎瓷片，加热一段时间(装置见图1)。

步骤2：蒸出过量的甲醇(装置见图2)。

步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。

步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，称得丙炔酸甲酯12.5g。

（1）装置图中仪器a的名称是____________，其作用是__________________。

（2）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是____________。若加热后发现未加碎瓷片，应采取的正确方法是____________________________。

（3）步骤1中，加入过量甲醇的目的除作溶剂外，还有________________。

（4）步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是________________；分离出有机相的操作名称为____________。

（5）步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是______________________________。

（6）本实验的产率是________(保留3位有效数字)。

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丙烯酸甲酯(CH2=CH—COOCH3)是一种重要的有机合成中间体，沸点为80.5℃。某实验小组制取丙烯酸甲酯的装置如图所示：

回答下列问题：

I.丙烯酸甲酯的制备与提纯

步骤1：将10.0g丙烯酸、6.0g甲醇和2mL浓硫酸放置于三颈烧瓶中，连接好冷凝管，用搅拌棒搅拌，水浴加热。

步骤2：充分反应后，冷却，向混合液中加入5%Na2CO3溶液洗至中性，分离出有机相。

步骤3：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙烯酸甲酯。

(1)步骤1装置如图1所示(加热和夹持装置已略去)。三颈烧瓶中进行的可逆反应化学方程式为___，本实验中最容易产生的副产物的结构简式为___。

(2)仪器b的作用为___。

(3)混合液用5%Na2CO3溶液洗涤的目的是___。

(4)实验室配制100g5%Na2CO3溶液需用到的玻璃仪器是___。

(5)关于产品的蒸馏操作(夹持装置未画出)如图2所示。将步骤3(蒸馏)的操作补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，___，弃去前馏分，收集80.5℃的馏分。

II.丙烯酸甲酯含量的测定

步骤1：将油状物质提纯后平均分成5份，取出1份置于锥形瓶中，加入2.5mol·L-1的KOH溶液10.00mL，加热使之完全水解。

步骤2：用酚酞作指示剂，向冷却后的溶液中滴加0.5mol·L-1的HCl溶液，中和过量的KOH，滴到终点时共消耗盐酸20.00mL。

(6)本次酯化反应丙烯酸的转化率为___。

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（14分）实验室制备甲基丙烯酸甲酯的反应装置示意图和有关信息如下：

实验步骤：

向100mL烧瓶中依次加入：15mL甲基丙烯酸、2粒沸石、10mL无水甲醇、适量的浓硫酸；按图示连接装置加热烧瓶中混合液，通过分水器分离出水，用锥形瓶盛接收集产生的水；当不再有水生成，停止加热；冷却后用试剂X洗涤烧瓶中的混合溶液并分离；取有机层混合液减压蒸馏，得到较纯净的甲基丙烯酸甲酯。请回答下列问题：

（1）A装置的名称是______________________。

（2）上述实验中浓硫酸有提高甲基丙烯酸甲酯产率的作用，其原理____________________．但是浓硫酸过多，产率降低，原因是________________________．

（3）上述实验可能生成的副产物结构简式为_______________(填一种即可）

（4）试剂X宜选择_________________．

a．饱和食盐水　　 b．氢氧化钠溶液　　 c．饱和碳酸钠溶液

（5）实验结束收集分水器分离出的水，并测得质量为2．70g，计算甲基丙烯酸甲酯的产率约为_______。实验中甲基丙烯酸甲酯的实际产率总是小于此计算值，其原因不可能是__________．

a．分水器收集的水里含甲酯　　　　　　　　　　 b．实验条件下发生副反应

c．产品精制时收集部分低沸点物质　　　　　　 d．产品在洗涤、蒸发过程中有损失

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[实验化学]

1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体,沸点为71℃,密度为1.36 g·cm-3。实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下:

步骤1: 在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水,冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2 SO4 ;冷却至室温,搅拌下加入24 g NaBr。

步骤2: 如图所示搭建实验装置, 缓慢加热,直到无油状物馏出为止。

步骤3: 将馏出液转入分液漏斗,分出有机相。

步骤4: 将分出的有机相转入分液漏斗,依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤,分液,得粗产品,进一步提纯得1-溴丙烷。

（1）仪器A的名称是_____________;加入搅拌磁子的目的是搅拌和___________________。

（2）反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和__________________________________。

（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。

（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行,目的是______________________________。

（4）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作: 向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液,振荡,____________,静置,分液。

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1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36 g·cm-3。实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下:

步骤1: 在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2 SO4 ;冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。

步骤2: 如图所示搭建实验装置， 缓慢加热，直到无油状物馏出为止。

步骤3: 将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。

步骤4: 将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。

（1）仪器A的名称是_____________;加入搅拌磁子的目的是防止暴沸和___________________。

（2）反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和__________________________________。

（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。

（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是______________________________。

（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作: 向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振荡，____________，静置，分液。

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1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36 g·cm-3。实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下:

步骤1: 在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2 SO4 ;冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。

步骤2: 如图所示搭建实验装置， 缓慢加热，直到无油状物馏出为止。

步骤3: 将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。

步骤4: 将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。

（1）仪器A的名称是_____________;加入搅拌磁子的目的是防止暴沸和___________________。

（2）反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和__________________________________。

（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。

（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是______________________________。

（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作: 向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振荡，____________，静置，分液。

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1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36 g·cm-3。实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下:

步骤1: 在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2 SO4 ;冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。

步骤2: 如图所示搭建实验装置， 缓慢加热，直到无油状物馏出为止。

步骤3: 将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。

步骤4: 将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。

（1）仪器A的名称是_____________;加入搅拌磁子的目的是防止暴沸和___________________。

（2）反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和__________________________________。

（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。

（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是______________________________。

（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作: 向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振荡，____________，静置，分液。

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1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36 g·cm-3。实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下:

步骤1: 在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2 SO4 ;冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。

步骤2: 如图所示搭建实验装置， 缓慢加热，直到无油状物馏出为止。

步骤3: 将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。

步骤4: 将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。

（1）仪器A的名称是_____________;加入搅拌磁子的目的是防止暴沸和___________________。

（2）反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和__________________________________。

（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。

（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是______________________________。

（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作: 向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振荡，____________，静置，分液。

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苯甲醛是一种重要的化工原料，某小组同学利用如图所示实验装置(夹持装置已略去)制备苯甲醛。

已知有机物的相关数据如下表所示：

实验步骤：

①向容积为500mL的三颈烧瓶加入90.0mL质量分数为5%的次氯酸钠溶液(稍过量)，调节溶液的pH为9-10后，加入3.0mL苯甲醇、75.0mL二氯甲烷，不断搅拌。

②充分反应后，用二氯甲烷萃取水相3次，并将有机相合并。

③向所得有机相中加入无水硫酸镁，过滤，得到有机混合物。

④蒸馏有机混合物，得到2.08g苯甲醛产品。

请回答下列问题：

(1)仪器b的名称为______，搅拌器的作用是______。

(2)苯甲醇与NaClO反应的化学方程式为_______。

(3)步骤①中，投料时，次氯酸钠不能过量太多，原因是____；步骤③中加入无水硫酸镁，若省略该操作， 可能造成的后果是______。

(4)步骤②中，应选用的实验装置是___(填序号)，该操作中分离出有机相的具体操作方法是___。

(5)步骤④中，蒸馏温度应控制在_______左右。

(6)本实验中，苯甲醛的产率为________(保留到小数点后一位)。

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