丙烯酸甲酯(CH2=CH—COOCH3)是一种重要的有机合成中间体，沸点为80.5℃。某实...

丙烯酸甲酯(CH2=CH—COOCH3)是一种重要的有机合成中间体，沸点为80.5℃。某实验小组制取丙烯酸甲酯的装置如图所示：

回答下列问题：

I.丙烯酸甲酯的制备与提纯

步骤1：将10.0g丙烯酸、6.0g甲醇和2mL浓硫酸放置于三颈烧瓶中，连接好冷凝管，用搅拌棒搅拌，水浴加热。

步骤2：充分反应后，冷却，向混合液中加入5%Na2CO3溶液洗至中性，分离出有机相。

步骤3：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙烯酸甲酯。

(1)步骤1装置如图1所示(加热和夹持装置已略去)。三颈烧瓶中进行的可逆反应化学方程式为___，本实验中最容易产生的副产物的结构简式为___。

(2)仪器b的作用为___。

(3)混合液用5%Na2CO3溶液洗涤的目的是___。

(4)实验室配制100g5%Na2CO3溶液需用到的玻璃仪器是___。

(5)关于产品的蒸馏操作(夹持装置未画出)如图2所示。将步骤3(蒸馏)的操作补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，___，弃去前馏分，收集80.5℃的馏分。

II.丙烯酸甲酯含量的测定

步骤1：将油状物质提纯后平均分成5份，取出1份置于锥形瓶中，加入2.5mol·L-1的KOH溶液10.00mL，加热使之完全水解。

步骤2：用酚酞作指示剂，向冷却后的溶液中滴加0.5mol·L-1的HCl溶液，中和过量的KOH，滴到终点时共消耗盐酸20.00mL。

(6)本次酯化反应丙烯酸的转化率为___。

高三化学实验题中等难度题查看答案及解析

氯乙酸(CH2ClCOOH)是重要的分析试剂和有机合成中间体。一种制备氯乙酸的方法为CH3COOH+Cl2 CH2ClCOOH+HCl，已知：PCl3易水解。学习小组用如图所示装置进行探究，下列说法正确的是（　　 ）

A.试剂X、Y依次选用浓盐酸、MnO2

B.②的作用为除去Cl2中的HCl

C.③中反应后的液体经蒸馏可得氯乙酸

D.④中出现白色沉淀说明有HCl生成

高三化学单选题中等难度题查看答案及解析

辛烯醛是一种重要的有机合成中间体，沸点为177℃，密度为0.848 g·cm-3，不溶于水。实验室采用正丁醛制各少量辛烯醛，反应原理为：

CH3CH2CH2CHO

实验步骤如下：

步骤Ⅰ：向三颈烧瓶中加入6.3 mL 2% NaOH溶液，在充分搅拌下，从恒压滴液漏斗慢慢滴入5mL正丁醛。

步骤Ⅱ：充分反应后，将反应液倒入如图仪器中，分去碱液，将有机相用蒸馏水洗至中性。

步骤Ⅲ：经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钠固体，放置一段时间后过滤。

步骤Ⅳ：减压蒸馏有机相，收集60～70℃/1.33～4.00kPa的馏分。

(l)步骤Ⅰ中的反应需在80℃条件下进行，适宜的加热方式为___ 。使用冷凝管的目的是 _______。

(2)步骤Ⅱ中所用仪器的名称为_____ 。碱液在仪器中处于_____(填“上层”或“下层”)，如何判断有机相已经洗至中性：______。

(3)步骤Ⅲ中加入无水硫酸钠固体的作用是______。

高三化学实验题中等难度题查看答案及解析

乙二硫醇（HSCH2CH2SH）是一种难溶于水的精细化工产品，熔点－ 41℃，沸点 144℃，具有弱酸性。实验室以硫脲和1,2—二溴乙烷为原料制取乙二硫醇钠的合成路线如下：

制备装置如图26-1所示(加热和夹持装置已略)。

回答下列问题：

（1）取适量硫脲于三口瓶中，加入乙醇，加热溶解，再加入1,2—二溴乙烷。一段时间后，有烃基异硫脲盐析出。冷凝管的作用　　　　　　 ________。使用仪器a而不用普通分液漏斗的优点是　　　　 。

（2）过滤，得到烃基异硫脲盐晶体。从滤液中回收乙醇的操作是　　　　 。

（3）仍使用图26-1的装置，将烃基异硫脲盐晶体和适量NaOH溶液加热1.5小时，冷却，再加入稀H2SO4即可得乙二硫醇。

①加入稀H2SO4生成乙二硫醇的化学方程式为　　　　 ________。

②从反应后的混合物中分离乙二硫醇的操作是　　 　 。

③此时使用该装置有一个明显缺陷，改进的措施是　　　　 。

（4）理论上，制取9.4 g乙二硫醇（M=94g·mol－1）的同时可以制得NaBr　　 g。

（5）NaBr和Na2SO4的溶解度随温度的变化如图26-2所示。简述从废液中提取Na2SO4的方法：　　　　　　　 。

（6）为了证明乙二硫醇中含有碳元素，某同学取少量的乙二硫醇充分燃烧，并将生成的气体通入澄清石灰水中。该同学认为发现石灰水变浑浊即可证明。该同学的做法是错误的，理由是 　　　　　　　　　 。

高三化学实验题中等难度题查看答案及解析

甲基丙烯酸甲酯——CH2=C(CH3)COOCH3是合成有机玻璃的单体．

旧法合成的反应是：①(CH3)2C=O+HCN→(CH3)2C(OH)CN

②(CH3)2C(OH)CN+CH3OH+H2SO4→CH2=C(CH3)COOCH3+NH4HSO4

新法合成的反应是：CH3C≡CH+CO+CH3OH→CH2=C（CH3）COOCH3，与旧法相比，新法的突出优点是

A. 原料无爆炸危险　　 B. 原料都是无毒物质

C. 没有副产物，原料利用率高　　 D. 对设备腐蚀性较小

高三化学单选题中等难度题查看答案及解析

联苄()是一种重要的有机合成中间体，实验室可用苯和1，2一二氯乙烷(ClCH2CH2Cl)为原料，在无水AlCl3催化下加热制得，其制取步骤为：

(一)催化剂的制备：下图是实验室制取少量无水AlCl3的相关实验装置的仪器和药品：

（1）将上述仪器连接成一套制备并保存无水AlCl3的装置，各管口标号连接顺序为：d接e，_______接_______，_________接________，_________接________。

（2）有人建议将上述装置中D去掉，其余装置和试剂不变，也能制备无水AlCl3。你认为这样做是否可行__________(填“可行”或“不可行”)，你的理由是________________。

（3）装置A中隐藏着一种安全隐患，请提出一种改进方案：_____________。

(二)联苄的制备

联苄的制取原理为：

反应最佳条件为n(苯) ：n(1，2－二氯乙烷)＝10 ：1，反应温度在60－65℃之间。

实验室制取联苄的装置如下图所示(加热和加持仪器略去)：

实验步骤：

在三口烧瓶中加入120．0mL苯和适量无水AlCl3，由滴液漏斗滴加10．7 mL1，2－二氯乙烷，控制反应温度在60－65℃，反应约60min。将反应后的混合物依次用稀盐酸、2％Na2CO3溶液和H2O洗涤分离，在所得产物中加入少量无水MgSO4固体，静止、过滤，先常压蒸馏，再减压蒸馏收集170～172℃的馏分，得联苄18．2 g。

相关物理常数和物理性质如下表

（4）仪器a的名称为______________，和普通分液漏斗相比，使用滴液漏斗的优点是_________。

（5）洗涤操作中，水洗的目的是_____________；无水硫酸镁的作用是______________。

（6）常压蒸馏时，最低控制温度是________________。

（7）该实验的产率约为______________。(小数点后保留两位有效数字)

高三化学实验题中等难度题查看答案及解析

联苄()是一种重要的有机合成中间体，实验室可用苯和1，2一二氯乙烷(ClCH2CH2Cl)为原料，在无水AlCl3催化下加热制得，其制取步骤为：

(一)催化剂的制备：下图是实验室制取少量无水AlCl3的相关实验装置的仪器和药品：

（1）将上述仪器连接成一套制备并保存无水AlCl3的装置，各管口标号连接顺序为：d接e，_______接_______，_________接________，_________接________。

（2）有人建议将上述装置中D去掉，其余装置和试剂不变，也能制备无水AlCl3。你认为这样做是否可行__________(填“可行”或“不可行”)，你的理由是________________。

（3）装置A中隐藏着一种安全隐患，请提出一种改进方案：_____________。

(二)联苄的制备

联苄的制取原理为：

反应最佳条件为n(苯) ：n(1，2－二氯乙烷)＝10 ：1，反应温度在60－65℃之间。

实验室制取联苄的装置如下图所示(加热和加持仪器略去)：

实验步骤：

在三口烧瓶中加入120．0mL苯和适量无水AlCl3，由滴液漏斗滴加10．7 mL1，2－二氯乙烷，控制反应温度在60－65℃，反应约60min。将反应后的混合物依次用稀盐酸、2％Na2CO3溶液和H2O洗涤分离，在所得产物中加入少量无水MgSO4固体，静止、过滤，先常压蒸馏，再减压蒸馏收集170～172℃的馏分，得联苄18．2 g。

相关物理常数和物理性质如下表

（4）仪器a的名称为______________，和普通分液漏斗相比，使用滴液漏斗的优点是_________。

（5）洗涤操作中，水洗的目的是_____________；无水硫酸镁的作用是______________。

（6）常压蒸馏时，最低控制温度是________________。

（7）该实验的产率约为______________。(小数点后保留两位有效数字)

高三化学实验题中等难度题查看答案及解析

甲基丙烯酸甲酯是合成有机玻璃的单体，其合成方法之一如下：CH3OC≡CH+CH3OH+A CH2=C(CH3)COOCH3，下列说法正确的是

A. 已知该反应的原子利用率为100%，则A为CO2

B. CH3OH和甘油互为同系物

C. CH3C≡CH与丙烯的性质相似，则该物质可以发生加成、氧化反应

D. 能与NaHCO3反应的CH2=C(CH3)COOCH3的同分异构体有9种

高三化学选择题困难题查看答案及解析

甲基丙烯酸甲酯是合成有机玻璃的单体，其合成方法之一如下：CH3OC≡CH+CH3OH+A CH2=C(CH3)COOCH3，下列说法正确的是

A. 已知该反应的原子利用率为100%，则A为CO2

B. CH3OH和甘油互为同系物

C. CH3C≡CH与丙烯的性质相似，则该物质可以发生加成、氧化反应

D. 能与NaHCO3反应的CH2=C(CH3)COOCH3的同分异构体有9种

高三化学单选题困难题查看答案及解析

正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下：

CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO ，反应物和产物的相关数据列表如下：

实验步骤如下：将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中，加30 mL水溶解，与5 mL浓硫酸形成混合溶液，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸气出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95 ℃，在E中收集90 ℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77 ℃馏分，产量2.0 g。

回答下列问题：

(1)实验中，Na2Cr2O7溶液和浓硫酸添加的顺序为___________________________。

(2)加入沸石的作用是________________________________________________。

若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是______________________________。

(3)上述装置图中，D仪器的名称是________，E仪器的名称是________。

(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是________。

(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，正丁醛在_______________层(填“上”或“下”)。

(6)反应温度应保持在90～95 ℃，其原因是__________________________________、__________________________________________________。

(7)本实验中，正丁醛的产率为________%（结果保留两位小数）。

高三化学实验题中等难度题查看答案及解析