AlN新型材料应用前景广泛，其制备与性质研究成为热点。相关数据如下： 物质 熔点/℃ 沸点...

AlN新型材料应用前景广泛，其制备与性质研究成为热点。

相关数据如下：

(1)AlN的制备。

① 化学气相沉积法。

Ⅰ.一定温度下，以AlCl3气体和NH3为原料制备AlN，反应的化学方程式是____________________。

Ⅱ.上述反应适宜的温度范围是______℃（填字母）。

a.75~100　　　　　　 b.600~1100　　　　　 c.2000~2300

② 铝粉直接氮化法。

Al与N2可直接化合为AlN固体，AlN能将Al包裹，反应难以继续进行。控制温度，在Al粉中均匀掺入适量Mg粉，可使Al几乎全部转化为AlN固体。该过程发生的反应有：__________________、_________和2Al + N2 2AlN。

③碳热还原法。

以Al2O3、C（石墨）和N2为原料，在高温下制备AlN。

已知：ⅰ. 2Al2O3(s) ⇌ 4Al(g) + 3O2(g) 　　　　　 ∆H 1 =＋3351 kJ·mol-1

ⅱ. 2C(石墨，s) + O2(g) = 2CO(g)　　 　　 ∆H 2 =－221 kJ·mol-1

ⅲ. 2Al(g) + N2(g) = 2AlN(s)　 　　　　　　　　 ∆H 3 =－318 kJ·mol-1

运用平衡移动原理分析反应ⅱ对反应ⅰ的可能影响：______________________________________。

(2)AlN的性质。AlN粉末可发生水解。相同条件下，不同粒径的AlN粉末水解时溶液pH的变化如图所示。

① AlN粉末水解的化学方程式是____________________________________。

② 解释t1-t2时间内两条曲线差异的可能原因：_______________________________。

(3)AlN含量检测。向a g AlN样品中加入足量浓NaOH溶液，然后通入水蒸气将NH3全部蒸出，将NH3用过量的v1 mL c1 mol·L-1 H2SO4溶液吸收完全，剩余的H2SO4用v2 mL c2 mol·L-1 NaOH溶液恰好中和，则样品中AlN的质量分数是________________________________。

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苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某化学小组用甲苯作主要原料制备苯甲酸，反应过程如下：

甲苯、苯甲酸钾、苯甲酸的部分物理性质见下表：

（1）将步骤①得到混合物加少量水，分离有机相和水相。有机相在________（填“上”或“下”）层；实验操作的名称是________。

（2）步骤②用浓盐酸酸化的目的是________。

（3）减压过滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有________、________（填仪器名称）。

（4）已知温度越低苯甲酸的溶解度越小，但为了得到更多的苯甲酸晶体，重结晶时并非温度越低越好，理由是________。

（5）重结晶时需要趁热过滤，目的是________。

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苯甲酸广泛应用于制药和化工行业．某化学小组用甲苯作主要原料制备苯甲酸，反应过程如下：

甲苯、苯甲酸钾、苯甲酸的部分物理性质见下表：

（1）将步骤①得到混合物加少量水，分离有机相和水相，有机相在______________(填“上”或“下”)层；实验操作的名称是______________。

（2）步骤②用浓盐酸酸化的目的是______________。

（3）减压过滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有______________(填仪器名称)．

（4）已知温度越低苯甲酸的溶解度越小，但为了得到更多的苯甲酸晶体，重结晶时并非温度越低越好，理由是______________。

（5）重结晶时需要趁热过滤，目的是______________。

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实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下：

存在的主要副反应有：在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯，有关数据如表：

实验步骤如下：

取100 mL烧杯，用20 mL浓硫酸与18 mL浓硝酸配制混合液，将混合酸小心加入B中，把18 mL(15.84 g)苯加入A中。向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混合均匀，在50～60 ℃下发生反应，直至反应结束。

将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5% NaOH溶液和水洗涤。分出的产物加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，弃去CaCl2，进行蒸馏纯化，收集205～210 ℃馏分，得到纯硝酸基苯18 g。回答下列问题：

(1)装置B的名称是___________，装置C的作用是____________________。

(2)配制混合液时，________(填“能”或“不能”)将浓硝酸加入到浓硫酸中，说明理由：____________________________________________。

(3)为了使反应在50～60 ℃下进行，常用的方法是____________。

(4)在洗涤操作中，第二次水洗的作用是_____________________。

(5)在蒸馏纯化过程中，因硝基苯的沸点高于140 ℃，应选用空气冷凝管，不选用直形冷凝管的原因是________________________________。

(6)本实验所得到的硝基苯产率是______________________________。

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硝基苯是重要的化工原料，用途广泛。制备反应如下：

组装如右上图反应装置。 制备、提纯硝基苯流程如下：

可能用到的有关数据列表如下：

请回答下列问题：

（1）配制混酸应在烧杯中先加入　　 ；实验装置中长玻璃管最好用________代替（填仪器名称）；恒压滴液漏斗的优点是　　　　　　　　　　　　 。

（2）反应温度控制在50～60 ℃的原因是　　　　　　　　　　 ；反应结束后产物在　　 层（填“上”或者“下”），步骤②分离混酸和产品的操作名称是　　　　 。

（3）用Na2CO3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时，怎样验证液体已洗净？　　　　　　　　　 。

（4）固体D的名称为　　　　 。

（5）用铁粉、稀盐酸与硝基苯（用Ph-NO2表示 ）反应可生成染料中间体苯胺（Ph-NH2），其反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

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氮化铝(AlN)是一种性能优异的新型材料,在许多领域有广泛应用,前景广阔。某化学小组模拟工业制氮化铝原理,欲在实验室制备氮化铝并检验其纯度。

查阅资料:①实验室用饱和NaNO2与NH4Cl溶液共热制N2:NaNO2+NH4Cl NaCl+N2↑+2H2O。

②工业制氮化铝:Al2O3+3C+N2 2AlN+3CO,氮化铝在高温下能水解。

③AlN与NaOH饱和溶液反应:AlN+NaOH+H2O NaAlO2+NH3↑。

Ⅰ.氮化铝的制备

(1)实验中使用的装置如上图所示,请按照氮气气流方向将各仪器接口连接:e→c→d→____________(根据实验需要,上述装置可使用多次)。

(2)B装置内的X液体可能是____;E装置内氯化钯溶液的作用可能是_______。

Ⅱ.氮化铝纯度的测定

【方案ⅰ】甲同学用下图装置测定AlN的纯度(部分夹持装置已略去)。

(3)为准确测定生成气体的体积,量气装置(虚线框内)中的Y液体可以是____。

a.CCl4 　　 b.H2O　　　　　 c.NH4Cl饱和溶液　　 　　 d.植物油

(4)若装置中分液漏斗与导气管之间没有导管A连通,对所测AlN纯度的影响是____ (填“偏大”“偏小”或“不变”)。

【方案ⅱ】乙同学按以下步骤测定样品中AlN的纯度。

(5)步骤②的操作是_________。

(6)实验室里煅烧滤渣使其分解,除了必要的热源和三脚架以外,还需要的仪器有______等。

(7) 样品中AlN的纯度是__________(用m1、m2、m3表示)。

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氮化铝(AlN)是一种性能优异的新型材料，在许多领域有广泛应用，前景广阔。某化学小组模拟工业制氮化铝原理欲在实验室制备氮化铝并检验其纯度。查阅资料：

①实验室用饱和NaNO2溶液与NH4Cl溶液共热制N2：NaNO2＋NH4ClNaCl＋N2↑＋2H2O。

②工业制氮化铝：Al2O3＋3C＋N2高温,2AlN＋3CO，氮化铝在高温下能水解。

③AlN与NaOH饱和溶液反应：AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑。

Ⅰ.氮化铝的制备

(1)实验中使用的装置如上图所示，请按照氮气气流方向将各仪器接口连接：e→c→d→a→b→____________________(根据实验需要，上述装置可使用多次)。

(2)B装置内的X液体可能是_____________，E装置内氯化钯溶液的作用可能是_____。

Ⅱ.氮化铝纯度的测定

（方案ⅰ）甲同学用如图装置测定AlN的纯度(部分夹持装置已略去)。

(3)为准确测定生成气体的体积，量气装置(虚线框内)中的Y液体可以是________。

a．CCl4　　　　 b．H2O

c．NH4Cl饱和溶液　　　　 d．植物油

(4)若装置中分液漏斗与导气管之间没有导管A连通，对所测AlN纯度的影响是________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。

（方案ⅱ）乙同学按以下步骤测定样品中AlN的纯度。

(5)步骤②通入过量________气体。

(6)步骤③过滤所需要的主要玻璃仪器有____________。

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氮化铝(AlN)是一种性能优异的新型材料，在许多领域有广泛应用，前景广阔。某化学小组模拟工业制氮化铝原理欲在实验室制备氮化铝并检验其纯度。

查阅资料：

①实验室用饱和NaNO2溶液与NH4C1溶液共热制N2：

NaNO2+NH4C1NaCl+N2↑+2H2O

②工业制氮化铝：Al2O3+3C+N22AlN+3CO，氮化铝在高温下能水解。

③AlN与NaOH饱和溶液反应：AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑。

Ⅰ.氮化铝的制备

（1）实验中使用的装置如图所示，请按照氮气气流方向将各仪器接口连接：e→c→d→a→b→__(根据实验需要，上述装置可使用多次)。

（2）B装置内的X液体可能是__，E装置内氯化钯溶液的作用可能是__。

Ⅱ.氮化铝纯度的测定

方案i：甲同学用如图装置测定AlN的纯度(部分夹持装置已略去)。

（1）为准确测定生成气体的体积，量气装置(虚线框内)中的Y液体可以是__。

a.CCl4　　　 b.H2O　　　　 c.NH4Cl饱和溶液　　　 d.植物油

（2）若装置中分液漏斗与导气管之间没有导管A连通，对所测AlN纯度的影响是__(填“偏大”“偏小”或“不变”)

方案ii：乙同学按以下步骤测定样品中AlN的纯度。

（3）步骤②通入过量__气体。

（4）步骤③过滤所需要的主要玻璃仪器有__。

（5）样品中AlN的纯度是___(用含m1、m2、m3的表达式表示)。

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三氯氧磷(POCl2)是重要的基础化工原料，广泛用于制药、染化。塑胶助剂等行业。某兴趣小组模拟PCl3直接氧化法制备POCl3，实验装置设计如下：

有关物质的部分性质如下表：

回答下列问题：

(1)装置A中发生反应的化学方程式为___________________________。

(2)B装置的作用除观察O2的流速之外。还有__________________________。

(3)C装置控制反应在60℃～65℃进行，其主要目的是_______________________。

(4)通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量，实验步骤如下：

Ⅰ.取xg 产品于锥形瓶中，加入足量NaOH 溶液，待完全反应后加稀硝酸至酸性。

Ⅱ.向锥形瓶中加入0.1000mol/L 的AgNO3容液40.00mL，使Cl-完全沉淀。

Ⅲ.向其中加入2mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。

Ⅳ.加入指示剂，用cmol/LNH4SCN 溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用 体积VmL。

已知：Ksp(AgCl)=3.2×10-10，Ksp(AgSCN)=2×10-12

①滴定选用的指示剂是________________(填标号)。

a.FeCl2　　　　 b.NH4Fe(SO4)2　　　 c.淀粉　　　 d.甲基橙

②Cl元素的质量百分含量为(列出算式)____________________。

③步骤Ⅲ加入硝基苯的目的是_________________，如无此操作，所测Cl元素含量将会____________填“偏大”“ 偏小”或“不变”)。

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