K3[Fe(C2O4)3]·3H2O〔三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体〕是制备负载型活性铁催化剂的...

K3[Fe(C2O4)3]·3H2O〔三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体〕是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂。下图是在实验室制备K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的流程：

回答下列问题：

（1）步骤I中加入稀硫酸的目的是_______________。

步骤II中发生的主要化学反应为一可逆过程，其离子方程式为_______________。

常温下，该反应的平衡常数K=_______________[已知常温下：Ka1(H2C2O4)=5.6×10-2、Ka2(H2C2O4)=5.4×10-5、Ksp(FeC2O4)=2.1×10-7]

（2）下列试剂均可将FeC2O4氧化为K3[Fe(C2O4)3]，最适宜作为“试剂a”的是_______________(填序号)

a．氯水b．酸性KMnO4溶液c．H2O2溶液d．稀硝酸

（3）使用托盘天平称量制得的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的质量。天平平衡时，右盘内砝码的总质量为20 g．游码示数如图所示，则制得晶体的质量为___________g，该实验中K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的产率为_______________。(已知： K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的相对分子质量为491，FeSO4·7H2O的相对分子质量为278)

（4）某研究小组将K3[Fe(C2O4)3〕在一定条件下加热分解后，利用下图所示装置(可重复使用)确认所得含碳元素的气体产物为CO和CO2。

按气流从左到右的方向，装置的连接顺序为_______________(填装置序号) ；确认气体产物中含CO的现象为_______________。

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K3[Fe(C2O4)3]·3H2O〔三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体〕是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂。下图是在实验室制备K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的流程：

回答下列问题：

（1）步骤I中加入稀硫酸的目的是_______________。

步骤II中发生的主要化学反应为一可逆过程，其离子方程式为_______________。

常温下，该反应的平衡常数K=_______________[已知常温下：Ka1(H2C2O4)=5.6×10-2、Ka2(H2C2O4)=5.4×10-5、Ksp(FeC2O4)=2.1×10-7]

（2）下列试剂均可将FeC2O4氧化为K3[Fe(C2O4)3]，最适宜作为“试剂a”的是_______________(填序号)

a．氯水b．酸性KMnO4溶液c．H2O2溶液d．稀硝酸

（3）使用托盘天平称量制得的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的质量。天平平衡时，右盘内砝码的总质量为20 g．游码示数如图所示，则制得晶体的质量为___________g，该实验中K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的产率为_______________。(已知： K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的相对分子质量为491，FeSO4·7H2O的相对分子质量为278)

（4）某研究小组将K3[Fe(C2O4)3〕在一定条件下加热分解后，利用下图所示装置(可重复使用)确认所得含碳元素的气体产物为CO和CO2。

按气流从左到右的方向，装置的连接顺序为_______________(填装置序号) ；确认气体产物中含CO的现象为_______________。

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K3[Fe(C2O4)3]·3H2O〔三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体〕是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂。下图是在实验室制备K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的流程：

回答下列问题：

（1）步骤I中加入稀硫酸的目的是_______________。

步骤II中发生的主要化学反应为一可逆过程，其离子方程式为_______________。

常温下，该反应的平衡常数K=_______________[已知常温下：Ka1(H2C2O4)=5.6×10-2、Ka2(H2C2O4)=5．4×10-5、Ksp(FeC2O4)=2．1×10-7]

（2）下列试剂均可将FeC2O4氧化为K3[Fe(C2O4)3]，最适宜作为“试剂a”的是_______________(填序号)

a．氯水b．酸性KMnO4溶液c． H2O2溶液d．稀硝酸

（3）使用托盘天平称量制得的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的质量。天平平衡时，右盘内砝码的总质量为20 g．游码示数如图所示，则制得晶体的质量为___________g，该实验中K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的产率为_______________。(已知： K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的相对分子质量为491，FeSO4·7H2O的相对分子质量为278)

（4）某研究小组将K3[Fe(C2O4)3〕在一定条件下加热分解后，利用下图所示装置(可重复使用)确认所得含碳元素的气体产物为CO和CO2。

按气流从左到右的方向，装置的连接顺序为_______________(填装置序号) ；确认气体产物中含CO的现象为_______________。

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草酸合铁(III)酸钾晶体[K3[Fe(C2O4)3]·3H2O]是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。某科研团队以硫酸亚铁铵晶体[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]为原料制备草酸合铁(III)酸钾晶体的具体流程如图：

回答下列问题：

（1）配制100mL1.00mol·L-1的硫酸亚铁铵溶液。溶液配制过程中需用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、量筒外，还有___。在配制时需加入适量稀硫酸的目的是___。

（2）取12.5mL硫酸亚铁铵溶液于烧杯中，水浴加热至100℃，缓缓滴入饱和H2C2O4溶液，有黄色沉淀(FeC2O4·2H2O)生成，反应的离子方程式为___。

（3）在“酸溶”操作中，需保持溶液的pH为3.5，溶液中=___。(H2C2O4的Ka1=10-1.25，Ka2=10-4.27)。

（4）在“反应”中，先维持40℃水浴加热，滴加10mL6%H2O2溶液，一段时间后，再微沸2min；然后冷却，继续交替滴加H2C2O4和K2C2O4溶液直至溶液呈亮绿色。维持40℃水浴加热使最终所得产品产率最高的原因是__，溶液微沸的目的是__。

（5）经“步骤I”结晶、抽滤、洗涤、避光干燥，最终得到产品5.45g，产品的产率为____(保留1位小数)。

（6）草酸合铁(I)酸钾晶体为光敏配合物，应避光保存，光照时会发生光化学分解反应生成草酸钾和草酸亚铁，同时有气体生成，反应的化学方程式为___。

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K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇，是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。实验室用莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]制备K3[Fe(C2O4)3]·3H2O具体流程如图：

回答下列问题：

(1)步骤②滴加过量6%H2O2，生成红褐色胶状沉淀，该反应的化学方程式为___。生成的沉淀不易过滤，过滤前需要的操作是___。

(2)步骤③将Fe(OH)3加入到KHC2O4溶液中，水浴加热，控制pH为3.5-4，若pH偏高应加入适量___（填“H2C2O4”或“K2C2O4”）。

(3)步骤④的操作是___、过滤。得到的晶体依次用少量冰水、95%乙醇洗涤，用95%乙醇洗涤的目的是___。

(4)测定K3[Fe(C2O4)3]·3H2O中铁的含量。

①称量mg样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至终点。滴定反应的氧化产物为___。滴定时，盛放高锰酸钾溶液的仪器是___（“酸式”或“碱式”）滴定管。

②向上述溶液中加入过量锌粉至将铁元素全部还原为Fe2+后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液VmL。该样品中铁的质量分数的表达式为___。

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三草酸合铁酸钾[K3Fe(C2O4)3•3H2O]是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。某化学小组探究用废铁屑（含少量-2价S元素）为原料制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体。具体流程如图：

已知：①(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O为蓝绿色晶体，FeC2O4·2H2O为难溶于水的黄色晶体，K3Fe(C2O4)3·3H2O为可溶于水、难溶于乙醇的翠绿色晶体。

②25℃时，[Fe(C2O4)3]3-(aq)+SCN-(aq)[Fe(SCN)]2+(aq)+3C2O(aq)　　 K=6.31×10-17。

③[Fe(SCN)]2+(aq)为血红色。

回答下列问题：

（1）三草酸合铁酸钾[K3Fe(C2O4)3•3H2O]中铁的化合价是_____。

（2）废铁屑中加入10%NaOH并加热的目的是__。

（3）为防止污染空气，反应所产生的“废气”可选择__净化处理。(填选项)

A．H2O　　　　　 B．NaOH溶液　　　　　　 C．盐酸　　　　　 D．CuSO4溶液

（4）写出浅绿色悬浊液中加入饱和H2C2O4生成黄色沉淀的化学方程式：__。

（5）制备过程中加入6%H2O2的目的是__，温度保持70~80℃，采用的合适加热方式是__。

（6）获得翠绿晶体的操作①是___。

（7）用乙醇洗涤晶体的原因是___。

（8）某同学欲检验所制晶体中的Fe（Ⅲ），取少量晶体放入试管中，加蒸馏水使其充分溶解，再向试管中滴入几滴0.1mol•L-1KSCN溶液。请判断上述实验方案是否可行并说明理由：___。

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K3[Fe(C2O4)3]· 3H2O(三草酸合铁酸钾晶体)为翠绿色晶体， 溶于水， 难溶于乙醇， 110℃下失去结晶水，230℃分解；是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。 实验室利用(NH4)2Fe(SO4)2· 6H2O (硫酸亚铁铵)、H2C2O4(草酸)、K2C2O4(草酸钾)、30%双氧水等为原料制备三草酸合铁酸钾晶体的部分实验过程如下：

已知：沉淀FeC2O4 · 2H2O 既难溶于水又难溶于强酸

6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 = 4K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3↓

2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O

（1）检验硫酸亚铁铵是否变质的试剂是_____；溶解时加几滴稀硫酸的目的是______。

（2）硫酸亚铁铵溶液与 H2C2O4溶液反应生成 FeC2O4 · 2H2O 沉淀，写出该反应方程式_______________；沉淀过滤后，洗涤 1 的操作方法是_______________________________。

（3）在沉淀中加入饱和 K2C2O4 溶液，并用 40 ℃ 左右水浴加热，再向其中慢慢滴加足量的 30% H2O2溶液，不断搅拌。此过程需保持温度在 40 ℃ 左右，可能的原因是_______。加入30%过氧化氢溶液完全反应后，煮沸的目的是______________。

（4）洗涤 2 中所用洗涤试剂最合适的是_______（填选项字母）。

A.草酸钠溶液　　　　　 B.蒸馏水　　　　　 C.乙醇　　　　 D.KCl溶液

（5）为了不浪费药品，95%乙醇水溶液进行回收的方法是________，所用的主要玻璃仪器有__________（任写两种）等。

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(15 分)K3[Fe(C2O4)3]· 3H2O(三草酸合铁酸钾晶体)为翠绿色晶体， 溶于水， 难溶于乙醇， 110℃下失去结晶水，230℃分解；是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。 实验室利用(NH4)2Fe(SO4)2· 6H2O (硫酸亚铁铵)、H2C2O4(草酸)、K2C2O4(草酸钾)、30%双氧水等为原料制备三草酸合铁酸钾晶体的部分实验过程如下：

已知：沉淀：FeC2O4 · 2H2O 既难溶于水又难溶于强酸

6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 = 4K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3↓

2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O

（1）检验硫酸亚铁铵是否变质的试剂是　　　　 ；溶解时加几滴稀硫酸的目的是　 　 　　 。

（2）硫酸亚铁铵溶液与 H2C2O4 溶液反应生成 FeC2O4 · 2H2O 沉淀，写出该反应方程式　　　　　　　　 　　 ；沉淀过滤后，洗涤 1 的操作方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（3）在沉淀中加入饱和 K2C2O4 溶液,并用 40 ℃ 左右水浴加热,再向其中慢慢滴加足量的 30% H2O2 　 溶液，不断搅拌。此过程需保持温度在 40 ℃ 左右，可能的原因是 　　　　 。加入30%过氧化氢溶液完全反应后，煮沸的目的是　　　　 　 　　　　 。

（4）洗涤 2 中所用洗涤试剂最合适的是 　　　　 （填选项字母）。

A．草酸钠溶液 　　　　　　 B．蒸馏水 　　　　 C．乙醇 　　　　 D．KCl 溶液

（5）为了不浪费药品，95%乙醇水溶液进行回收的方法是　　　　　　 ，所用的主要玻璃仪器有　　　　　　　 （任写两种）等。

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K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾晶体)为翠绿色晶体，溶于水，难溶于乙醇，110℃下失去结晶水，230℃分解；是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。

实验室利用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O(硫酸亚铁铵)、H2C2O4(草酸)、K2C2O4(草酸钾)、30%双氧水等为原料制备三草酸合铁酸钾晶体的部分实验过程如下：

已知：沉淀： FeC2O4·2H2O既难溶于水又难溶于强酸

6FeC2O4+3H2O2+6K2C2O44K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3↓

2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O42K3[Fe(C2O4)3]+6H2O

（1）检验硫酸亚铁铵是否变质的试剂是　　　　 ；溶解时加几滴稀硫酸的目的是　　　 。

（2）沉淀过滤后，洗涤1的操作方法是　　　　 。

（3）在沉淀中加入饱和K2C2O4溶液,并用40 ℃ 左右水浴加热,再向其中慢慢滴加足量的30%H2O2溶液,不断搅拌。此过程需保持温度在40 ℃ 左右,可能的原因是　　　 。加入30%过氧化氢溶液完全反应后，煮沸的目的是　　　　　 。

（4）洗涤2中所用洗涤试剂最合适的是　　　 （填选项字母）。

A．草酸钠溶液　　 B．蒸馏水　　 C．乙醇　　 D．KCl溶液

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三草酸合-铁(III)酸钾K3 [Fe(C2O4)3]·3H2O (Mr=491)为绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇等有机溶剂。110℃下可失去结晶水，230℃时即分解，是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。以硫酸亚铁铵为原料制备三草酸合铁(III)酸钾晶体的流程如下所示：

请回答下列问题：

(1)实验室中也可用Fe3+盐代替硫酸亚铁铵来制备该晶体，需先用碱液沉淀Fe3+，若用同浓度的NaOH溶液或氨水通过相同操作来沉淀，选择______能获得颗粒较大的Fe(OH)3。

(2)氧化过程中采用水浴加热，控制最佳温度为40℃，理由是_______，发生反应的化学方程式为_______。氧化完全后需将所得溶液煮沸，目的是__________________。

(3)关于过程X的下列说法中不正确的是________________。

A.可采用冷却和向溶液中加入乙醇的方法促使晶体析出

B．为了快速得到较干燥的固体，可以采用抽滤的方法

C．洗涤晶体时，可先用少量水洗，再用乙醇洗

D．可用加热烘干的方法得到较干燥的晶体

（4）为了分析产品纯度，进行如下操作：

准确称取产品0.9350g，配制成250mL溶液。每次移取25.00mL置于锥形瓶中，加入足量稀H2SO4酸化，将C2O42-转化为H2C2O4，用0.0100mol/LKMnO4溶液滴定至终点，现象是_______。平行测定三次，消耗KMnO4的体积分别为20.02mL，19.98mL，20.00mL，则所得粗产品的纯度为_________________。(已知：5 H2C2O4+2 MnO4-+6H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O)

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