三草酸合-铁(III)酸钾K3 [Fe(C2O4)3]·3H2O (Mr=491)为绿色晶...

三草酸合-铁(III)酸钾K3 [Fe(C2O4)3]·3H2O (Mr=491)为绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇等有机溶剂。110℃下可失去结晶水，230℃时即分解，是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。以硫酸亚铁铵为原料制备三草酸合铁(III)酸钾晶体的流程如下所示：

请回答下列问题：

(1)实验室中也可用Fe3+盐代替硫酸亚铁铵来制备该晶体，需先用碱液沉淀Fe3+，若用同浓度的NaOH溶液或氨水通过相同操作来沉淀，选择______能获得颗粒较大的Fe(OH)3。

(2)氧化过程中采用水浴加热，控制最佳温度为40℃，理由是_______，发生反应的化学方程式为_______。氧化完全后需将所得溶液煮沸，目的是__________________。

(3)关于过程X的下列说法中不正确的是________________。

A.可采用冷却和向溶液中加入乙醇的方法促使晶体析出

B．为了快速得到较干燥的固体，可以采用抽滤的方法

C．洗涤晶体时，可先用少量水洗，再用乙醇洗

D．可用加热烘干的方法得到较干燥的晶体

（4）为了分析产品纯度，进行如下操作：

准确称取产品0.9350g，配制成250mL溶液。每次移取25.00mL置于锥形瓶中，加入足量稀H2SO4酸化，将C2O42-转化为H2C2O4，用0.0100mol/LKMnO4溶液滴定至终点，现象是_______。平行测定三次，消耗KMnO4的体积分别为20.02mL，19.98mL，20.00mL，则所得粗产品的纯度为_________________。(已知：5 H2C2O4+2 MnO4-+6H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O)

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三草酸合铁（III）酸钾K3[Fe
(C
2O4)3]•3H2O（其相对分子质量为491），为绿色晶体，易溶于水，难溶于酒精。110℃下可完全失去结晶水，230℃时分解。它还具有光敏性,光照下即发生分解，是制备活性铁催化剂的原料。某化学小组制备该晶体，并测定其中铁的含量，进行如下实验：

Ⅰ．三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备；

①称取5g硫酸亚铁固体，放入到100mL的烧杯中，然后加15mL馏水和5～6滴稀硫酸，加热溶解后，再加入25mL饱和草酸溶液，搅拌加热至沸。停止加热，静置，待析出固体后，抽滤、洗涤、干燥，得到FeC2O4•2H2O；

②向草酸亚铁固体中加入饱和K2C2O4溶液10mL，40oC水浴加热，边搅拌边缓慢滴加20mL3%H2O2溶液，变为深棕色，检验Fe2+是否完全转化为Fe3+，若氧化不完全，再补加适量的H2O2溶液；

③将溶液加热至沸，然后加入20mL饱和草酸溶液，沉淀立即溶解，溶液转为绿色。趁热抽滤，滤液转入100mL烧杯中，加入95%乙醇25mL，混匀后冷却，可以看到烧杯底部有晶体析出。晶体完全析出后，抽滤，用乙醇-丙酮混合液洗涤，置于暗处晾干即可。

（1）写出步骤①中，生成FeC2O4•2H2O晶体的化学方程式___。检验FeC2O4•2H2O晶体是否洗涤干净的方法是___。

（2）步骤②中检验Fe2+是否完全转化的操作为___。

（3）步骤③用乙醇-丙酮混合液洗涤，而不是用蒸馏水洗涤的原因是___。

Ⅱ．铁含量的测定：

步骤一：称量5.00g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250mL溶液。

步骤二：取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化，MnO4-被还原成Mn2+，向反应后的溶液中逐渐加入锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤、洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时溶液仍呈酸性。

步骤三：用0.0100mol/LKMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02mL，滴定中MnO4-被还原成Mn2+。

步骤四：重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.0100mol/LKMnO4溶液19.98mL。

（4）配制三草酸合铁酸钾溶液中用到的玻璃仪器有烧杯____，___，___。

（5）写出步骤三中发生反应的离子方程式____。

（6）实验测得该晶体中铁的质量分数为____（结果保留3位有效数字）。

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K3[Fe(C2O4)3]· 3H2O(三草酸合铁酸钾晶体)为翠绿色晶体， 溶于水， 难溶于乙醇， 110℃下失去结晶水，230℃分解；是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。 实验室利用(NH4)2Fe(SO4)2· 6H2O (硫酸亚铁铵)、H2C2O4(草酸)、K2C2O4(草酸钾)、30%双氧水等为原料制备三草酸合铁酸钾晶体的部分实验过程如下：

已知：沉淀FeC2O4 · 2H2O 既难溶于水又难溶于强酸

6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 = 4K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3↓

2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O

（1）检验硫酸亚铁铵是否变质的试剂是_____；溶解时加几滴稀硫酸的目的是______。

（2）硫酸亚铁铵溶液与 H2C2O4溶液反应生成 FeC2O4 · 2H2O 沉淀，写出该反应方程式_______________；沉淀过滤后，洗涤 1 的操作方法是_______________________________。

（3）在沉淀中加入饱和 K2C2O4 溶液，并用 40 ℃ 左右水浴加热，再向其中慢慢滴加足量的 30% H2O2溶液，不断搅拌。此过程需保持温度在 40 ℃ 左右，可能的原因是_______。加入30%过氧化氢溶液完全反应后，煮沸的目的是______________。

（4）洗涤 2 中所用洗涤试剂最合适的是_______（填选项字母）。

A.草酸钠溶液　　　　　 B.蒸馏水　　　　　 C.乙醇　　　　 D.KCl溶液

（5）为了不浪费药品，95%乙醇水溶液进行回收的方法是________，所用的主要玻璃仪器有__________（任写两种）等。

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K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾晶体)为翠绿色晶体，溶于水，难溶于乙醇，110℃下失去结晶水，230℃分解；是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。

实验室利用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O(硫酸亚铁铵)、H2C2O4(草酸)、K2C2O4(草酸钾)、30%双氧水等为原料制备三草酸合铁酸钾晶体的部分实验过程如下：

已知：沉淀： FeC2O4·2H2O既难溶于水又难溶于强酸

6FeC2O4+3H2O2+6K2C2O44K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3↓

2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O42K3[Fe(C2O4)3]+6H2O

（1）检验硫酸亚铁铵是否变质的试剂是　　　　 ；溶解时加几滴稀硫酸的目的是　　　 。

（2）沉淀过滤后，洗涤1的操作方法是　　　　 。

（3）在沉淀中加入饱和K2C2O4溶液,并用40 ℃ 左右水浴加热,再向其中慢慢滴加足量的30%H2O2溶液,不断搅拌。此过程需保持温度在40 ℃ 左右,可能的原因是　　　 。加入30%过氧化氢溶液完全反应后，煮沸的目的是　　　　　 。

（4）洗涤2中所用洗涤试剂最合适的是　　　 （填选项字母）。

A．草酸钠溶液　　 B．蒸馏水　　 C．乙醇　　 D．KCl溶液

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(15 分)K3[Fe(C2O4)3]· 3H2O(三草酸合铁酸钾晶体)为翠绿色晶体， 溶于水， 难溶于乙醇， 110℃下失去结晶水，230℃分解；是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。 实验室利用(NH4)2Fe(SO4)2· 6H2O (硫酸亚铁铵)、H2C2O4(草酸)、K2C2O4(草酸钾)、30%双氧水等为原料制备三草酸合铁酸钾晶体的部分实验过程如下：

已知：沉淀：FeC2O4 · 2H2O 既难溶于水又难溶于强酸

6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 = 4K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3↓

2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O

（1）检验硫酸亚铁铵是否变质的试剂是　　　　 ；溶解时加几滴稀硫酸的目的是　 　 　　 。

（2）硫酸亚铁铵溶液与 H2C2O4 溶液反应生成 FeC2O4 · 2H2O 沉淀，写出该反应方程式　　　　　　　　 　　 ；沉淀过滤后，洗涤 1 的操作方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（3）在沉淀中加入饱和 K2C2O4 溶液,并用 40 ℃ 左右水浴加热,再向其中慢慢滴加足量的 30% H2O2 　 溶液，不断搅拌。此过程需保持温度在 40 ℃ 左右，可能的原因是 　　　　 。加入30%过氧化氢溶液完全反应后，煮沸的目的是　　　　 　 　　　　 。

（4）洗涤 2 中所用洗涤试剂最合适的是 　　　　 （填选项字母）。

A．草酸钠溶液 　　　　　　 B．蒸馏水 　　　　 C．乙醇 　　　　 D．KCl 溶液

（5）为了不浪费药品，95%乙醇水溶液进行回收的方法是　　　　　　 ，所用的主要玻璃仪器有　　　　　　　 （任写两种）等。

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K3[Fe(C2O4)3]·3H2O [三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体]易溶于水，难溶于乙醇，可作为有机反应的催化剂。实验室可用废铁屑等物质为原料制备，并测定产品的纯度。相关反应的化学方程式为：Fe + H2SO4 ＝FeSO4 + H2↑　　　 FeSO4＋H2C2O4＋2H2O＝FeC2O4·2H2O↓＋H2SO4

2FeC2O4·2H2O＋H2O2＋H2C2O4＋3K2C2O4＝2K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O

回答下列问题：

（1）使用废铁屑前，往往将其在1.0mol.L-1Na2CO3溶液中浸泡数分钟,其目的是　　　　　　　　　 。然后使用　　　　　　　　　　 （填写操作名称）分离并洗涤铁屑。

（2）析出的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体可通过如下图所示装置通过减压过滤与母液分离。下列关于减压过滤的操作正确的是　　　　　 。

A．选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔　 盖住的滤纸

B．放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤

C．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤

D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸

（3）使用高锰酸钾法（一种氧化还原反应滴定法）可以测定所得产品的纯度。若需配制浓度为0.03000 mol·L-1KMnO4标准溶液240mL，应准确称取　　　　　　　　　　 g KMnO4(保留四位有效数字，已知M KMnO4＝158.0g.mol-1)。配制该标准溶液时，所需仪器除电子天平、药匙、烧杯、玻璃棒外，还缺少的玻璃仪器有　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。配制过程中，俯视刻度线定容则导致所配溶液浓度　　　　　　　　　　 （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。

（4）某同学称取2.000g产品，经预处理后配制成100mL溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶中，使用0.03000 mol·L-1KMnO4标准溶液滴定，消耗标准溶液10.00mL。

①实际进行滴定时，往往使用酸化的KMnO4标准溶液，写出该滴定反应的离子方程式　　　　　　 。

②判断到达滴定终点的现象是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

③该产品的纯度为　　　　　　 ﹪（保留四位有效数字）。

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K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇，是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。实验室用莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]制备K3[Fe(C2O4)3]·3H2O具体流程如图：

回答下列问题：

(1)步骤②滴加过量6%H2O2，生成红褐色胶状沉淀，该反应的化学方程式为___。生成的沉淀不易过滤，过滤前需要的操作是___。

(2)步骤③将Fe(OH)3加入到KHC2O4溶液中，水浴加热，控制pH为3.5-4，若pH偏高应加入适量___（填“H2C2O4”或“K2C2O4”）。

(3)步骤④的操作是___、过滤。得到的晶体依次用少量冰水、95%乙醇洗涤，用95%乙醇洗涤的目的是___。

(4)测定K3[Fe(C2O4)3]·3H2O中铁的含量。

①称量mg样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至终点。滴定反应的氧化产物为___。滴定时，盛放高锰酸钾溶液的仪器是___（“酸式”或“碱式”）滴定管。

②向上述溶液中加入过量锌粉至将铁元素全部还原为Fe2+后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液VmL。该样品中铁的质量分数的表达式为___。

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K3[Fe(C2O4)3]·3H2O[三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体]易溶于水,难溶于乙醇,可作为有机反应的催化剂。实验室可用铁屑为原料制备,相关反应的化学方程式为:Fe+H2SO4FeSO4+H2↑

FeSO4+H2C2O4+2H2OFeC2O4·2H2O↓+H2SO4

2FeC2O4·2H2O+H2O2+H2C2O4+3K2C2O42K3[Fe(C2O4)3]+6H2O

2Mn+5C2+16H+2Mn2++10CO2↑+8H2O

回答下列问题:

(1)铁屑中常含硫元素,因而在制备FeSO4时会产生有毒的H2S气体,该气体可用氢氧化钠溶液吸收。下列吸收装置正确的是　　　　。

(2)在将Fe2+氧化的过程中,需控制溶液温度不高于40 ℃,理由是　　　　　;得到K3[Fe(C2O4)3]溶液后,加入乙醇的理由是　　　　　　。

(3)晶体中所含结晶水可通过重量分析法测定,主要步骤有:①称量,②置于烘箱中脱结晶水,③冷却,④称量,⑤　　　　　　　(叙述此步操作),⑥计算。步骤③若未在干燥器中进行,测得的晶体中所含结晶水含量　　　(填“偏高”“偏低”或“无影响”);步骤⑤的目的是　　　　　　　　　　。

(4)晶体中C2含量的测定可用酸性KMnO4标准溶液滴定。称取三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体m g溶于水配成250 mL溶液,取出20.00 mL放入锥形瓶中,用0.010 0 mol·L-1酸化的高锰酸钾溶液进行滴定。

①下列操作及说法正确的是　　。

A.滴定管用蒸馏水洗涤后,即可装入标准溶液

B.装入标准溶液后,把滴定管夹在滴定管夹上,轻轻转动活塞,放出少量标准液,使尖嘴充满液体

C.接近终点时,需用蒸馏水冲洗瓶壁和滴定管尖端悬挂的液滴

②有同学认为该滴定过程不需要指示剂,那么滴定终点的现象为　　　　　　,若达到滴定终点消耗高锰酸钾溶液V mL,那么晶体中所含C2的质量分数为　　　(用含V、m的式子表示)。

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K3[Fe（C2O4）3]·3H2O[三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体]易溶于水，难溶于乙醇，可作为有机反应的催化剂。实验室可用铁屑为原料制备，相关反应过程如下。请回答下列问题：

（1）铁屑中常含硫元素，因而在制备FeSO4时会产生有毒的H2S气体，该气体可用氢氧化钠溶液吸收。下列吸收装置正确的是　　　　　　　　　　 （填序号）。

（2）在得到的FeSO4溶液中需加入少量的H2 SO4酸化，目的是　　　　　　　　　　　　 ，得到K3[Fe(C2O4)3]溶液后，加入乙醇的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（3）晶体中所含结晶水可通过重量分析法测定，主要步骤有：①称量，②置于烘箱中脱结晶水，③冷却，④称量，⑤重复②～④至恒重，⑥计算。

步骤⑤的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（4）C2O可被酸性KMnO4溶液氧化为CO2气体，故实验产物中K3[Fe（C2O3）3]·3H2O含量测定可用KMnO4标准溶液滴定。

①写出滴定过程中发生反应的离子方程式　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

②下列滴定操作中使滴定结果偏高的是　　　　　　　　　 （填序号）。

A．滴定管用蒸馏水洗涤后，立即装入标准液

B．锥形瓶在装待测液前未用待测液润洗

C．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失

D．读取标准液体积时，滴定前仰视读数，滴定后俯视读数

③取产物10.0 g配成100 mL溶液，从中取出20 mL于锥形瓶中，用浓度为0．1mol·L－l的酸性KMnO4溶液滴定，达到滴定终点时消耗酸性KMnO4溶液24．00mL，则产物中K3 [Fe（C2O4）3]·3H2O的质量分数为　　　 [已知摩尔质量M{ K3[Fe（C2O4）3]·3H2O）=491 g·mol－l]。

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K3[Fe(C2O4)3]·3H2O[三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体]易溶于水,难溶于乙醇,可作为有机反应的催化剂。实验室可用铁屑为原料制备,相关反应的化学方程式为:Fe+H2SO4＝FeSO4+H2↑、FeSO4+H2C2O4+2H2O＝FeC2O4·2H2O↓+H2SO4、2FeC2O4·2H2O+H2O2+H2C2O4+3K2C2O4＝2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O、2MnO4－+5C2O42－+16H+＝2Mn2++10CO2↑+8H2O。回答下列问题:

(1)铁屑中常含硫元素,因而在制备FeSO4时会产生有毒的H2S气体,该气体可用氢氧化钠溶液吸收。下列吸收装置正确的是_____。

(2)在将Fe2+氧化的过程中,需控制溶液温度不高于40 ℃,理由是_______;得到K3[Fe(C2O4)3]溶液后,加入乙醇的理由是________。

(3)晶体中所含结晶水可通过重量分析法测定,主要步骤有:①称量,②置于烘箱中脱结晶水,③冷却,④称量,⑤__________(叙述此步操作),⑥计算。步骤③若未在干燥器中进行,测得的晶体中所含结晶水含量____(填“偏高”“偏低”或“无影响”);步骤⑤的目的是_______________。

(4)晶体中C2O42－含量的测定可用酸性KMnO4标准溶液滴定。称取三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体m g溶于水配成250 mL溶液,取出20.00 mL放入锥形瓶中,用0.010 0 mol·L-1酸化的高锰酸钾溶液进行滴定。

①下列操作及说法正确的是___。

A.滴定管用蒸馏水洗涤后,即可装入标准溶液

B.装入标准溶液后,把滴定管夹在滴定管夹上,轻轻转动活塞,放出少量标准液,使尖嘴充满液体

C.接近终点时,需用蒸馏水冲洗瓶壁和滴定管尖端悬挂的液滴

②有同学认为该滴定过程不需要指示剂,那么滴定终点的现象为________,若达到滴定终点消耗高锰酸钾溶液V mL,那么晶体中所含C2O42－的质量分数为____(用含V、m的式子表示)。

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