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草酸合铁酸钾晶体Kx[Fe(C2O4)y]•3H2O是一种光敏材料(见光易分解)，下面是一种制备草酸合铁酸钾晶体的实验流程：

已知：(NH4)2SO4、FeSO4•7H2O、摩尔盐[(NH4)2SO4•FeSO4•6H2O]的溶解度如下表：

温度/℃	10	20	30	40	50
(NH4)2SO4/g	73.0	75.4	78.0	81.0	84.5
FeSO4•7H2O/g	40.0	48.0	60.0	73.3	﹣
[(NH4)2SO4•FeSO4•6H2O]/g	18.1	21.2	24.5	27.9	31.3

（1）“溶解1”应保证铁屑稍过量，其目的是___，“溶解2”加“几滴H2SO4”的作用是___。

（2）“沉淀2”时得到的FeC2O4•2H2O沉淀需用水洗涤干净，检验沉淀是否洗涤干净的方法是___。

（3）“结晶”时应将溶液放在黑暗处等待晶体的析出，这样操作的原因是___。

（4）写出“氧化”生成Kx[Fe(C2O4)y]的化学反应方程式___。

（5）补全测定草酸合铁酸钾产品中Fe3+含量的实验步骤[备选试剂：KMnO4溶液、锌粉、NaOH溶液]：

步骤1：准确称取所制备的草酸合铁酸钾晶体ag，配成250mL待测液；

步骤2：用移液管移取25.00mL待测液于锥形瓶中，加入稀H2SO4酸化，___，C2O42-转化为CO2被除去；

步骤3：向步骤2所得溶液中___加热至充分反应（溶液黄色刚好消失），过滤、洗涤、将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中。

步骤4：用cmol•L-1KMnO4标准溶液滴定步骤3所得溶液至终点，消耗vmLKMnO4标准溶液。该草酸合铁酸钾晶体产品中Fe3+的质量分数为___。

高三化学工业流程中等难度题

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试题解析

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草酸合铁酸钾晶体Kx[Fe(C2O4)y]•3H2O是一种光敏材料(见光易分解)，下面是一种制备草酸合铁酸钾晶体的实验流程：

已知：(NH4)2SO4、FeSO4•7H2O、摩尔盐[(NH4)2SO4•FeSO4•6H2O]的溶解度如下表：

温度/℃	10	20	30	40	50
(NH4)2SO4/g	73.0	75.4	78.0	81.0	84.5
FeSO4•7H2O/g	40.0	48.0	60.0	73.3	﹣
[(NH4)2SO4•FeSO4•6H2O]/g	18.1	21.2	24.5	27.9	31.3

（1）“溶解1”应保证铁屑稍过量，其目的是___，“溶解2”加“几滴H2SO4”的作用是___。

（2）“沉淀2”时得到的FeC2O4•2H2O沉淀需用水洗涤干净，检验沉淀是否洗涤干净的方法是___。

（3）“结晶”时应将溶液放在黑暗处等待晶体的析出，这样操作的原因是___。

（4）写出“氧化”生成Kx[Fe(C2O4)y]的化学反应方程式___。

（5）补全测定草酸合铁酸钾产品中Fe3+含量的实验步骤[备选试剂：KMnO4溶液、锌粉、NaOH溶液]：

步骤1：准确称取所制备的草酸合铁酸钾晶体ag，配成250mL待测液；

步骤2：用移液管移取25.00mL待测液于锥形瓶中，加入稀H2SO4酸化，___，C2O42-转化为CO2被除去；

步骤3：向步骤2所得溶液中___加热至充分反应（溶液黄色刚好消失），过滤、洗涤、将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中。

步骤4：用cmol•L-1KMnO4标准溶液滴定步骤3所得溶液至终点，消耗vmLKMnO4标准溶液。该草酸合铁酸钾晶体产品中Fe3+的质量分数为___。

高三化学工业流程中等难度题查看答案及解析

草酸合铁酸钾晶体K_x[Fe（C₂O₄）_y]•3H₂O可用于摄影和蓝色印刷．实验室制备草酸合铁酸钾晶体的实验流程如下：

（1）若用铁和稀硫酸制备FeSO•7H₂O，常保持______过量，理由是______．
（2）上述流程中，“沉淀”一步所得Fe（C₂O₄）•2H₂O沉淀需用水洗涤．检验沉淀是否洗涤干净的方法是______．
（3）测定草酸合铁酸钾产品中Fe³⁺含量和C₂O含量的实验步骤如下：
步骤1：准确称取所制草酸合铁酸钾晶体ag（约1.5g），配成250mL待测液．
步骤2：用移液管移取25.00mL待测液于锥形瓶中，加入6mol•L^-1HCl 10mol，加热至70～80℃，趁热用SnCl₂-TiCl₃联合还原法将Fe³⁺全部还原为Fe²⁺，加入MnSO₄溶液10mL，在75～80℃下用0.01000mol•L^-1 KMnO₄标准溶液滴定至终点（Cl^- 不参与反应），将C₂O全部氧化成CO₂，Fe²⁺全部氧化成Fe³⁺记录体积．
步骤3：…
步骤4：重复上述步骤2～步骤3两次．
①步骤2操作时，还需要如图所示的仪器中的______（填序号）．
②步骤2中MnSO₄溶液的作用是______，滴定终点的现象是______．
③在不增加试剂种类的前提下，步骤3的目的是______．

高三化学解答题中等难度题查看答案及解析
草酸合铁酸钾晶体Kx[Fe（C2O4）y]·3H2O可用于摄影和蓝色印刷。实验室制备草酸合铁酸钾晶体的实验流程如下：
（1）若用铁和稀硫酸制备FeSO4·7H2O，常保持______过量，理由是___________________________________________________。
（2）上述流程中，“沉淀”一步所得FeC2O4·2H2O沉淀需用水洗涤。检验沉淀是否洗涤干净的方法是_________________________________________________________________。
（3）测定草酸合铁酸钾产品中Fe3＋含量和C2O42-含量的实验步骤如下：
步骤1：准确称取所制草酸合铁酸钾晶体a g（约1.5 g），配成250 mL待测液。
步骤2：用移液管移取25.00 mL待测液于锥形瓶中，加入6 mol·L－1 HCl 10 mL，加热至70～80 ℃，趁热用SnCl2TiCl3联合还原法将Fe3＋全部还原为Fe2＋，加入MnSO4溶液10 mL，在75～80 ℃下用0.010 00 mol·L－1 KMnO4标准溶液滴定至终点（Cl－不参与反应），将C2O42-全部氧化成CO2，Fe2＋全部氧化成Fe3＋记录体积。
步骤3：……
步骤4：重复上述步骤2～步骤3两次。
①步骤2操作时，还需要使用如图所示仪器中的________（填序号）。
②步骤2中MnSO4溶液的作用是________，滴定终点的现象是______________________________________。
③在不增加试剂种类的前提下，步骤3的目的是_________________________。

高三化学实验题困难题查看答案及解析
K3[Fe(C2O4)3]· 3H2O(三草酸合铁酸钾晶体)为翠绿色晶体，溶于水，难溶于乙醇， 110℃下失去结晶水，230℃分解；是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。实验室利用(NH4)2Fe(SO4)2· 6H2O (硫酸亚铁铵)、H2C2O4(草酸)、K2C2O4(草酸钾)、30%双氧水等为原料制备三草酸合铁酸钾晶体的部分实验过程如下：
已知：沉淀FeC2O4 · 2H2O 既难溶于水又难溶于强酸
6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 = 4K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3↓
2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O
（1）检验硫酸亚铁铵是否变质的试剂是_____；溶解时加几滴稀硫酸的目的是______。
（2）硫酸亚铁铵溶液与 H2C2O4溶液反应生成 FeC2O4 · 2H2O 沉淀，写出该反应方程式_______________；沉淀过滤后，洗涤 1 的操作方法是_______________________________。
（3）在沉淀中加入饱和 K2C2O4 溶液，并用 40 ℃ 左右水浴加热，再向其中慢慢滴加足量的 30% H2O2溶液，不断搅拌。此过程需保持温度在 40 ℃ 左右，可能的原因是_______。加入30%过氧化氢溶液完全反应后，煮沸的目的是______________。
（4）洗涤 2 中所用洗涤试剂最合适的是_______（填选项字母）。
A.草酸钠溶液　　　　　 B.蒸馏水　　　　　 C.乙醇　　　　 D.KCl溶液
（5）为了不浪费药品，95%乙醇水溶液进行回收的方法是________，所用的主要玻璃仪器有__________（任写两种）等。

高三化学实验题中等难度题查看答案及解析
K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾晶体)为翠绿色晶体，溶于水，难溶于乙醇，110℃下失去结晶水，230℃分解；是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。
实验室利用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O(硫酸亚铁铵)、H2C2O4(草酸)、K2C2O4(草酸钾)、30%双氧水等为原料制备三草酸合铁酸钾晶体的部分实验过程如下：
已知：沉淀： FeC2O4·2H2O既难溶于水又难溶于强酸
6FeC2O4+3H2O2+6K2C2O44K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3↓
2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O42K3[Fe(C2O4)3]+6H2O
（1）检验硫酸亚铁铵是否变质的试剂是　　　　；溶解时加几滴稀硫酸的目的是　　　。
（2）沉淀过滤后，洗涤1的操作方法是　　　　。
（3）在沉淀中加入饱和K2C2O4溶液,并用40 ℃ 左右水浴加热,再向其中慢慢滴加足量的30%H2O2溶液,不断搅拌。此过程需保持温度在40 ℃ 左右,可能的原因是　　　。加入30%过氧化氢溶液完全反应后，煮沸的目的是　　　　　。
（4）洗涤2中所用洗涤试剂最合适的是　　　（填选项字母）。
A．草酸钠溶液　　 B．蒸馏水　　 C．乙醇　　 D．KCl溶液

高三化学填空题中等难度题查看答案及解析
(15 分)K3[Fe(C2O4)3]· 3H2O(三草酸合铁酸钾晶体)为翠绿色晶体，溶于水，难溶于乙醇， 110℃下失去结晶水，230℃分解；是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。实验室利用(NH4)2Fe(SO4)2· 6H2O (硫酸亚铁铵)、H2C2O4(草酸)、K2C2O4(草酸钾)、30%双氧水等为原料制备三草酸合铁酸钾晶体的部分实验过程如下：
已知：沉淀：FeC2O4 · 2H2O 既难溶于水又难溶于强酸
6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 = 4K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3↓
2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O
（1）检验硫酸亚铁铵是否变质的试剂是　　　　；溶解时加几滴稀硫酸的目的是　　　　。
（2）硫酸亚铁铵溶液与 H2C2O4 溶液反应生成 FeC2O4 · 2H2O 沉淀，写出该反应方程式　　　　　　　　　　；沉淀过滤后，洗涤 1 的操作方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
（3）在沉淀中加入饱和 K2C2O4 溶液,并用 40 ℃ 左右水浴加热,再向其中慢慢滴加足量的 30% H2O2 　溶液，不断搅拌。此过程需保持温度在 40 ℃ 左右，可能的原因是　　　　。加入30%过氧化氢溶液完全反应后，煮沸的目的是　　　　　　　　　。
（4）洗涤 2 中所用洗涤试剂最合适的是　　　　（填选项字母）。
A．草酸钠溶液　　　　　　 B．蒸馏水　　　　 C．乙醇　　　　 D．KCl 溶液
（5）为了不浪费药品，95%乙醇水溶液进行回收的方法是　　　　　　，所用的主要玻璃仪器有　　　　　　　（任写两种）等。

高三化学实验题困难题查看答案及解析
（12分）某兴趣小组拟制备K3[Fe（C2O4）3]·3H2O晶体
Ⅰ.查阅资料
K3[Fe（C2O4）3]·3H2O是翠绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇，具有光敏性，光照分解。
110℃失去结晶水，230℃时分解。K3[Fe（C2O4）3]·3H2O的摩尔质量是491g/moL
Ⅱ.制备产品
实验步骤如下：
① 取27.8gFeSO4·7H2O和K2C2O4反应生成草酸亚铁
② 将草酸亚铁（FeC2O4）和适量K2C2O4的混合溶液置于40℃的恒温水浴中，逐滴加入 6% H2O2，边加边搅拌，使Fe2+充分被氧化。反应体系中生成K3[Fe（C2O4）3]的同时还有部分Fe（OH）3沉淀
③ 向②所得浊液中加入1mol/LH2C2O4溶液，使溶液变为翠绿色
④ 加热浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥，称量产品的质量为ag
请回答下列问题：
（1）第②步需要控制水浴40℃，温度不能太高的主要目的：　　　　　　　　，若第④步冷却时间较长，需将溶液置于冷暗处，原因是：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
（2）第②步中，为检验Fe2+是否已完全被氧化,可选用　　　　　　　。试剂（填字母）
A．NaOH溶液　　 B．K3Fe（CN）6溶液　　 C．苯酚溶液　　　 D．KSCN溶液
（3）请写出第③步中加入H2C2O4溶液将Fe（OH）3沉淀反应生成K3[Fe（C2O4）3]的化学反应方程式：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
（4）步骤④中的实验操作需要下列仪器中的　　　　　　　　（填仪器的编号）．
①酒精灯 ②燃烧匙 ③烧杯 ④广口瓶 ⑤研钵 ⑥玻璃棒
（5）有同学为提高产率，避免第④步加热浓缩过程中K3[Fe（C2O4）3]的少量分解，依据查阅的资料提出新的结晶方案：将步骤③得到的溶液中加入　　　　　　，过滤，洗涤，干燥，称量。

高三化学实验题困难题查看答案及解析
化合物KxFe(C2O4)y·3H2O(Fe为＋3价)是一种光敏材料，实验室可以用如下方法来制备这种材料并测定这种材料的组成：
（1）结晶时应将溶液用冰水冷却置于在黑暗处等待晶体的析出，这样操作的原因是：________________________________________________________________________。
（2）操作Ⅰ的名称是______________________。
（3）称取一定质量的晶体置于锥形瓶中，加入足量的蒸馏水和稀H2SO4，将C2O42-转化为H2C2O4后用0.100 0 mol·L－1KMnO4溶液滴定，当消耗KMnO4溶液24.00 mL时恰好完全反应，H2C2O4与酸性KMnO4溶液反应的化学方程式是：__________________________。再向溶液中加入适量的还原剂，恰好将Fe3＋完全转化为Fe2＋，用KMnO4溶液继续滴定。当Fe2＋完全氧化时，用去KMnO4溶液4.00 mL，此滴定反应的离子方程式是____________。
（4）配制100 mL 0.100 0 mol·L－1KMnO4溶液及滴定实验中所需的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒、锥形瓶外还有________(填仪器名称)。滴定终点时溶液颜色为________色，且30秒内不变色。
（5）经计算，化合物KxFe(C2O4)y·3H2O中，x＝________。

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三草酸合-铁(III)酸钾K3 [Fe(C2O4)3]·3H2O (Mr=491)为绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇等有机溶剂。110℃下可失去结晶水，230℃时即分解，是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。以硫酸亚铁铵为原料制备三草酸合铁(III)酸钾晶体的流程如下所示：
请回答下列问题：
(1)实验室中也可用Fe3+盐代替硫酸亚铁铵来制备该晶体，需先用碱液沉淀Fe3+，若用同浓度的NaOH溶液或氨水通过相同操作来沉淀，选择______能获得颗粒较大的Fe(OH)3。
(2)氧化过程中采用水浴加热，控制最佳温度为40℃，理由是_______，发生反应的化学方程式为_______。氧化完全后需将所得溶液煮沸，目的是__________________。
(3)关于过程X的下列说法中不正确的是________________。
A.可采用冷却和向溶液中加入乙醇的方法促使晶体析出
B．为了快速得到较干燥的固体，可以采用抽滤的方法
C．洗涤晶体时，可先用少量水洗，再用乙醇洗
D．可用加热烘干的方法得到较干燥的晶体
（4）为了分析产品纯度，进行如下操作：
准确称取产品0.9350g，配制成250mL溶液。每次移取25.00mL置于锥形瓶中，加入足量稀H2SO4酸化，将C2O42-转化为H2C2O4，用0.0100mol/LKMnO4溶液滴定至终点，现象是_______。平行测定三次，消耗KMnO4的体积分别为20.02mL，19.98mL，20.00mL，则所得粗产品的纯度为_________________。(已知：5 H2C2O4+2 MnO4-+6H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O)

高三化学简答题中等难度题查看答案及解析
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O)能溶于水，难溶于乙醇，该配合物对光敏感，光照下即发生分解。可用如下流程来制备。根据题意完成下列各题：
（1）溶解时加稀硫酸的作用是__________________________
（2）向溶解液加入一定量的草酸后，加热煮沸，形成黄色沉淀，过滤，洗涤。
①如右图是过滤装置图请指出图中两处明显错误，一处是_____________________，另一处是漏斗的下尖端没有紧靠接受的烧杯。
②如何确定沉淀已经洗涤干净____________________________________。
（3）氧化过程中除不断搅拌外，维持温度在40℃左右，原因是___________________________。
（4）写出氧化生成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的离子方程式__________________________________。
（5）三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体光照下即可分解生成两种草酸盐、CO2等。写出该分解反应的化学方程式______________________。

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