测定三草酸合铁酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）晶体中铁的含量。①...

测定三草酸合铁酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）晶体中铁的含量。

①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_______________________________________________________。

②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为______________________。

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三草酸合铁酸钾晶体（K3[Fe(C2O4)3]·xH2O）是一种光敏材料，在110℃可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量，某实验小组做了如下实验：

铁含量的测定

步骤一：称量5.00 g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250 mL溶液。

步骤二：取所配溶液25.00 mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同时MnO4－被还原成Mn2+。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时溶液仍呈酸性。

步骤三：用0.010 mol/L KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02 mL，滴定中MnO4－被还原成Mn2+。重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010 mol/L KMnO4溶液分别为19.98 mL和20.00 mL。请回答下列问题：

（1）滴定过程中，高锰酸钾溶液应盛装在__________滴定管中（填“酸式”或“碱式”）。

（2）用离子方程式表示步骤二中涉及到的相关化学反应：________________； Zn + 2Fe3+ = 2Fe2+ + Zn2+。

（3）步骤三中滴定终点的判定：____________________。

（4）在步骤二中，若加入的KMnO4溶液的量不够，则测得的铁含量____________。在步骤三中，若滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，则测得的铁含量__________。（选填“偏低”、“偏高”、“不变”）

（5）实验测得该晶体中铁的质量分数为__________。

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三草酸合铁酸钾晶体（K3［Fe(C2O4) 3］·xH2O）是一种光敏材料，在110℃可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，某实验小组做了如下实验：

（1）铁含量的测定

步骤一：称量5.00g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250mL溶液。

步骤二：取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同时，MnO4－被还原成Mn2＋。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。

步骤三：用0.010mol/L KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02mL，滴定中MnO4－被还原成Mn2+。

重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010mol/LKMnO4溶液19.98ml。

请回答下列问题：

①配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、　　　　 、转移、洗涤并转移、　　　　 摇匀。

②加入锌粉的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　 。

③写出步骤三中发生反应的离子方程式　　　　　　　　　　　　　　 。

④实验测得该晶体中铁的质量分数为　　　　　　　　 。在步骤二中，若加入的KMnO4溶液的量不够，则测得的铁含量　　　　　　　　 。（选填“偏低”“偏高”“不变”）

（2）结晶水的测定

将坩埚洗净，烘干至恒重，记录质量；在坩锅中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，称量并记录质量；加热至110℃，恒温一段时间，置于空气中冷却，称量并记录质量；计算结晶水含量。请纠正实验过程中的两处错误：　　　　　　　 ；　　　　　　　　　　 。

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（14分）三草酸合铁酸钾晶体（K3[Fe(C2O4)3]·xH2O）是一种光敏材料，在110℃可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量，某实验小组做了如下实验：

Ⅰ．称量4.910g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250mL溶液。

Ⅱ．取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，加稀硫酸酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根(C2O42−)恰好全部氧化成二氧化碳，同时MnO4−被还原成Mn2+。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至溶液的黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。

Ⅲ．用0.01000mol/L KMnO4溶液滴定步骤Ⅱ所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02mL，滴定中MnO4−被还原成Mn2+ 。

Ⅳ．重复步骤Ⅱ、步骤Ⅲ操作，滴定消耗0.01000mol/L KMnO4溶液19.98mL

请回答下列问题：

（1）滴定过程中需添加的指示剂是（若不需要请说明理由）　　　　　　　　　　　　　　

（2）加入锌粉的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（3）写出步骤Ⅲ中发生反应的离子方程式　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（4）实验测得该晶体中铁的质量分数为　　　　　　 ；X=　　　　　　　　　　　 。

（5）在步骤Ⅱ中，若加入的KMnO4的溶液的量不够，则测得的铁含量　 　　　　　　　 ；（选填“偏低”“偏高”“不变”，下同）若加入的锌粉的量不够，则测的铁的含量　　　　　　　　 。

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三草酸合铁酸钾晶体{K3[Fe（C2O4）3]·xH2O}是一种光敏材料，为测定该晶体中铁的含量，某实验小组做了如下实验：

步骤一：称量4.00 g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250 mL溶液。

步骤二：取所配溶液25.00 mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同时，MnO被还原成Mn2＋。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。

步骤三：用0.010 mol/L KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02 mL，滴定中MnO被还原成Mn2＋。

重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010 mol/L KMnO4溶液19.98 mL。

请回答下列问题：

（1）配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、________、转移、洗涤并转移、________、摇匀。

（2）加入锌粉的目的是________________　　 ___。

（3）写出步骤三中发生反应的离子方程式：________________________。

（4）实验测得该晶体中铁的质量分数为__________。在步骤二中，若加入的KMnO4溶液的量不够，则测得的铁含量________。（选填“偏低”、“偏高”或“不变”）

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三草酸合铁酸钾晶体[K₃Fe（C₂O₄）₃•xH₂O]是一种光敏材料，为测定该晶体中草酸根的含量和结晶水的含量，某实验小组实验步骤为：(1)称量9.820 g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250 mL溶液。(2)取所配溶液25.00 mL于锥形瓶中，滴加酸性KMnO₄溶液至C₂O₄^2-全部转化成CO₂，同时MnO₄^-被转化成Mn²⁺，恰好消耗0. 1000 mol/L KMnO₄溶液24.00 mL。[K₃Fe(C₂O₄)₃的相对分子质量为437] 下列说法正确的是

A．步骤(2)中KMnO₄表现还原性

B．配制三草酸合铁酸钾溶液玻璃仪器只需烧杯和玻璃棒

C．样品中结晶水的物质的量为0.03 mol

D．该晶体的化学式为K₃Fe（C₂O₄）₃•3H₂O

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草酸铁晶体Fe2(C2O4)3·xH2O可溶于水，且能做净水剂。为测定该晶体中铁的含量，做了如下实验：

步骤1：称量5.6g草酸铁晶体，配制成250 mL一定物质的量浓度的溶液。

步骤2：取所配溶液25.00 mL于锥形瓶中，先加足量稀H2SO4酸化，再滴加KMnO4溶液，反应为：2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4═ K2SO4+2MnSO4+10CO2↑+8H2O。向反应后的溶液加锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤、洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时溶液仍呈酸性。

步骤3：用0.0200 mol/LKMnO4溶液滴定步骤2所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液V1 mL，滴定中MnO4－被还原成Mn2＋。

重复步骤2、步骤3的操作2次，分别滴定消耗0.0200 mol/LKMnO4溶液为V2、V3 mL。

记录数据如下表：

请回答下列问题：

（1）草酸铁溶液能做净水剂的原因______________________________（用离子方程式表示）。

（2）步骤2加入酸性高锰酸钾的作用_________________________________________________。

（3）加入锌粉的目的是______________________________。

（4）步骤3滴定时滴定终点的判断方法是_____________________________________________。

（5）在步骤3中，下列滴定操作使测得的铁含量偏高的有______。

A．滴定管用水洗净后直接注入KMnO4溶液

B．滴定管尖嘴内在滴定前有气泡，滴定后气泡消失

C．读取KMnO4溶液体积时，滴定前平视，滴定结束后仰视读数

D．锥形瓶在滴定时剧烈摇动，有少量液体溅出．

（6）实验测得该晶体中铁的含量为_________。

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三草酸合铁(III)酸钾K3[Fe(C204)3]·3H2O为绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇丙酮等有机溶剂。

I.三草酸合铁(III)酸钾晶体的制备

①将5g(NH4)2Fe(S04)2·6H2O晶体溶于20mL水中，加入5滴6mol/LH2SO4酸化，加热溶解，搅拌下加入25m饱和和H2C2O4溶液，加热，静置，待黄色的Fe C2O4沉淀完全沉降以后，倾去上层清液，倾析法洗涤沉定2--3次。

②向沉淀中加入10mL饱和草酸钾容液，水浴加热至40℃，用滴管缓慢滴加12mL5%H2O2，边加边搅拌并维持在40℃左右，溶液变成绿色并有棕色的沉淀生成。

③加热煮沸段时间后，再分两批共加入8mL饱和H2C2O4溶液(先加5mL，后慢慢滴加3mL)此时棕色沉淀溶解，变为绿色透明溶液。

④向滤液中缓慢加入10mL95%的乙醇，这时如果滤液浑浊可微热使其变清，放置暗处冷却，结晶完全后，抽滤，用少量洗条剂洗涤晶体两次抽干，干燥，称量，计算产率。

已知制各过程中涉及的主要反应方程式如下:

②6FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3

步骤③2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O

请回答下列各题:

(1)简达倾析法的适用范围____________。

(2)步骤③加热煮沸的目的是___________。

(3)步骤④中乙醇要缓慢加入的原因是_________。

(4)下列物质中最适合作为晶体洗涤剂的是_______(填编号)。

A.冷水　　　　　　 B.丙酮　　　　　　 C.95%的乙醇　　　　　　　 D.无水乙醇

(5)如图装置，经过一系列操作完成晶体的抽滤和洗涤。请选择合适的编号，按正确的顺序补充完整(洗条操作只需要考虑一次):开抽气泵→a→____→b→d→c→关闭抽气泵。

a.转移固体混合物　　 b.关活塞A　　　 c.开活塞A　　　 d.确认抽干　 e.加洗涤剂洗涤

II.纯度的测定

称取1.000g产品，配制成250mL溶液，移取25.00mL溶液，酸化后用标定浓度为0.0100 mol/L 的高锰酸钾溶被滴定至终点，三次平行实验平均消耗高猛酸钾溶被24.00 mL。

(6)滴定涉及反应的离子方程式:____________。

(7)计算产品的纯度______(用质量百分数表示)。(K3[Fe(C204)3]·3H2O的相对分子质量为491)

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（8分）某小组查阅资料得知：C₂O₄^2-＋MnO₄^－＋H^＋→ CO₂↑＋Mn^2＋＋H₂O（未配平）,欲利用该反应测定某草酸钠（Na₂C₂O₄）样品中草酸钠的质量分数。该小组称量1.34 g草酸钠样品溶于稀硫酸中，然后用0.200 mol·L^-1的酸性高锰酸钾溶液进行滴定（其中的杂质不跟高锰酸钾和稀硫酸反应）。

（1）滴定前是否要滴加指示剂？________（填“是”或“否”），请说明理由________。

（2）滴定时用________（填a或b）滴定管盛装KMnO₄标准溶液。

（3）达到终点时消耗了15.00 mL的高锰酸钾溶液，样品中草酸钠的质量分数为________。

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