PCl3是制造有机磷农药和磺胺嘧啶类医药的原料，其制备方法是将熔融黄磷(P4)与干燥氯气进...

PCl3是制造有机磷农药和磺胺嘧啶类医药的原料，其制备方法是将熔融黄磷(P4)与干燥氯气进行氯化反应。

(1) PCl3遇水会强烈水解，写出PCl3与水反应的化学方程式：________。

(2) 制得的PCl3粗产品中常含有POCl3、PCl5等杂质。通过实验测定粗产品中PCl3的质量分数，实验步骤如下(不考虑杂质的反应)：

a. 迅速移取20.00 g PCl3粗产品，加水完全水解后，再配成500.00 mL溶液；

b. 量取所配溶液25.00 mL于碘量瓶中，加入0.500 0 mol·L－1碘溶液20.00 mL和1.000 mol·L－1(NH4)3BO3溶液30.00 mL，振荡；

c. 加入2～3滴淀粉溶液，用1.000 0 mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定过量的碘，滴至终点时消耗Na2S2O3标准溶液12.00 mL。

已知测定过程中的部分反应为H3PO3＋H2O＋I2H3PO4＋2HI，3HI＋(NH4)3BO3===3NH4I＋H3BO3，I2＋Na2S2O3―→Na2S4O6＋NaI(未配平)。

①步骤b中加入(NH4)3BO3溶液的目的是________。

②判断步骤c中滴定终点的方法为________。

③根据上述数据，计算制得粗产品中PCl3的质量分数(写出计算过程)。_________

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PCl3主要用于制造敌百虫等有机磷农药和磺胺嘧啶(S.D)等医药的原料。如图为实验室中制取粗PCl3产品的装置，夹持装置略去。

经查阅资料知：红磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5。PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3。PCl3遇O2会生成POCl3(三氯氧磷)，PCl3、POCl3的熔沸点见下表。

回答下列问题：

(1)仪器G的名称是______。装置F与G由橡胶管a相连通，a的作用是_______。

(2)A是制取CO2装置，CO2的作用是_____，选择A中的药品是_____(填字母)。

a.稀盐酸　 b.稀硫酸　 c.NaHCO3粉末　 d.块状石灰石

(3)装置D中盛有碱石灰，其作用是__________________。

(4)装置G中生成Cl2，反应的离子方程式为___________。

(5)装置C采用65-70℃水浴加热，制得的PCl3粗产品中常含有POCl3、PCl5等杂质，除杂的方法是：先加入红磷加热，除去PCl5，然后通过___________(填实验操作名称)，即可得到较纯净的PCl3。

(6)通过实验测定粗产品中PCl3的质量分数，实验步骤如下(不考虑杂质的反应)：

第一步：迅速移取20.0 g PCl3粗产品，加水完全水解后，再配成500mL溶液；

第二步：移取25.00mL溶液置于锥形瓶中；

第三步：加入0. 5mol•L－1碘溶液20 mL，碘过量，H3PO3完全反应生成H3PO4；

第四步：加入几滴淀粉溶液，用1.0 mol•L－1Na2S2O3标准溶液滴定过量的碘，反应方程式为I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI，滴至终点时消耗Na2S2O3标准溶液12mL。

①第三步中反应的化学方程式为_____________。

②根据上述数据，计算该产品中PCl3的质量分数为______%。

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四氯化锡用作媒染剂和有机合成的氯化催化剂，实验室制备四氯化锡的反应、装置示意图和有关信息如下：

有关信息：

①将金属锡熔融，通入干燥氯气进行反应，生成四氯化锡。

②无水四氯化锡是无色易流动的液体，熔点－33℃，沸点114.1℃。

⑧暴露于空气中与空气中的水分反应生成白烟，有强烈的刺激性，遇水分解。

回答下列问题：

（1）仪器C的名称是　　　　　 。

（2）制备无水四氯化锡各装置的连接顺序是（ 　　 ）→（　　 ）→（　　 ）→（　　 ）→（　　 ）（填装置序号）。

（3）装置V的作用是　　　　　　　　 。

（4）若无装置V存在，在装置Ⅲ中除生成SnCl4外，还存在的副产物化学式为　　 　　 　　　 。

（5）若Ⅱ中用去锡粉5.95 g，反应后，Ⅲ中锥形瓶里收集到12.0 g SnCl4，则SnCl4的产率为　　 　　 　 。

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(14分)四氯化锡用作媒染剂和有机合成上的氯化催化剂，实验室制备四氯化锡的反应、装置示意图和有关信息数据如下：

有关信息数据：①将金属锡熔融，通入干燥氯气进行反应。生成四氯化锡。②无水四氯化锡是无色易流动的液体，熔点-33℃，沸点114．1℃。⑧无水四氯化锡暴露于空气中与空气中的水分反应生成白色烟雾。有强烈的刺激性。回答下列问题：

（1）仪器C的名称是　　　　　　 ，仪器D的作用是　　　　　　　　　　 。

（2）制备无水四氯化锡各装置的连接顺序是(　　 )一(　　 )一(　　 )一(　　 )一(　　 )(填装置序号)。

（3）试剂E和F分别是　　　　　　　 、　　　　　　　 ，装置V的作用是　　　　　　　　　　 。

（4）若无装置V存在，在装置Ⅲ中除生成SnCl4外，还存在的副产物的化学式为　　　　　　　　 。

（5）实验制得的SnCl4中因溶解了C12而略显黄色，提纯SnCl4的方法是　　　　　　　　　　　 。

（6）若Ⅱ中用去锡粉5．95 g．反应后，Ⅲ中锥形瓶里收集到12．0 g SnCl4，则SnCl4的产率为　　　　　 (结果保留三位有效数字)。

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四氯化锡可用作媒染剂、有机合成中氯化的催化剂等。实验室制备四氯化锡所需的有关装置和信息如下：

有关信息：①将金属锡熔融，通入干燥氯气进行反应，生成四氯化锡；②无水四氯化锡是无色易流动的液体，熔点-33℃，沸点114.1℃；③四氯化锡易水解。

回答下列问题：

(1)装置甲中反应容器的名称是____________；试剂E和F分别是___________、____________。

(2)装置甲中发生反应的化学方程式为_____________________；

装置戊中发生反应的化学方程式为______________________。

(3)上述各装置的连接顺序是甲→_________→___________→_________（填装置标号），实验开始时点燃的酒精灯是_________（填“甲”或“戊”）。

(4)装置乙的作用是______________________________。

(5)实验所得SnCl4中因溶解了Cl2而略显黄色，提纯SnCl4的方法是__________（填标号）。

a．用NaOH溶液洗涤　 b．升华　 c．重结晶　 d．蒸馏　 e．过滤　 f．萃取

(6)四氯化锡暴露于空气中与空气中水分反应生成白烟，有强烈的刺激性，原因是___________（用化学方程式表示）。

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(13分) 四氯化锡可用作媒染剂、有机合成中氯化的催化剂等。实验室制备四氯化锡所需的有关装置和信息如下：

有关信息：①将金属锡熔融，通入干燥氯气进行反应，生成四氯化锡；②无水四氯化锡是无色易流动的液体，熔点-33℃，沸点114,1℃；③四氯化锡易水解。

回答下列问题：

（1）装置丁的名称是　 　 ；试剂E和F分别是____、____。

（2）装置甲中发生反应的化学方程式为____；装置戊中发生反应的化学方程式为____。

（3）上述各装置的连接顺序是甲一→ 　　 一→ 　 一→　　 （填装置标号），实验开始时点燃的酒精灯是　　 （填“甲”或“戊”）。

（4）装置乙的作用是　　　　　　　 。

（5）实验所得SnCl4中因溶解了Cl2而略显黄色，提纯SnCl4的方法是 　　 （填标号）。

a．用NaOH溶液洗涤

b．升华

c．重结晶

d．蒸馏

e．过滤

f．萃取

（6）四氯化锡暴露于空气中与空气中水分反应生成白烟，有强烈的刺激性，原因是　　　　 （用化学方程式表示）。

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四氯化锡可用作媒染剂、有机合成中氯化的催化剂等。实验室制备四氯化锡所需的有关装置和信息如下：

有关信息：①将金属锡熔融，通入干燥氯气进行反应，生成四氯化锡；

②无水四氯化锡是无色易流动的液体，熔点-33℃ ，沸篇114.1℃；

③四氯化锡易水解。

回答下列问题：

（1）装置甲中反应容器的名称是__________；试剂E 和F 分别是________、________。

（2）装置甲中发生反应的化学方程式为_______；装置戊中发生反应的化学方程式为______________。

（3）上述各装置的连接顽序是甲→______→______→______→______（填装置标号），实验开始时点燃的酒精灯是_________(填“甲”或“戊”)。

（4）装置乙的作用是___________。

（5）实验所得SnCl4中因溶解了Cl2而略显黄色，提纯SnCl4的方法是_________（填标号）

A．用Na0H溶液洗涤蒸馏　　 B．升华　 c．重结晶　　 D．蒸馏　 e.过滤　　 f．萃取

（6）四氯化锡暴露于空气中与空气中水分反应生成白雾，有强烈的刺激性气味，原因是：___________（用化学方程式表示）。

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四氯化锡(SnCl4) 用作媒染剂和有机合成上的氯化催化剂。实验室制备四氯化锡的装置如下图(部分夹持装置已略去)，已知：①金属锡熔融时通入干燥氯气反应可生成四氯化锡；② 无水四氯化锡熔点-33℃，沸点114.1℃；③无水四氯化锡遇水蒸气生成白色烟雾。下列说法不正确的是

A. 实验时滴加浓盐酸反应一段时间，然后再点燃④处的酒精灯

B. ①、②、⑥、⑦的试管中依次盛装MnO2、饱和食盐水、浓H2SO4、NaOH溶液

C. ⑤装置用于收集SnCl4，浸泡在冷水浴中效果更好

D. ⑥、⑦两个试管可以用一个装有碱石灰的干燥管来代替

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四氯化锡(SnCl4)用作媒染剂和有机合成上的氯化催化剂。实验室制备四氯化锡的装置如下图(部分夹持装置已略去)。已知：①金属锡熔融时通入干燥氯气反应可生成四氯化锡；②无水四氯化锡熔点-33℃，沸点114.1℃；③无水四氯化锡遇水蒸气生成白色烟雾。下列说法不正确的是

A. ①、②、⑥、⑦的试管中依次盛装MnO2、饱和食盐水、浓H2SO4、NaOH溶液

B. 实验时滴加浓盐酸反应一段时间，然后再点燃④处的酒精灯

C. ⑤装置用于收集SnCl4，浸泡在冷水浴中效果更好

D. ⑥、⑦两个试管可以用一个装有碱石灰的干燥管来代替

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水合肼作为一种重要的精细化工原料，在农药、医药及有机合成中有广泛用途。用尿素法制备水合肼，可分为两个阶段，第一阶段为低温氯化阶段，第二阶段为高温水解阶段，总反应方程式为：(NH₂)₂CO +NaClO+2NaOH → H₂N—NH₂·H₂O+NaCl+Na₂CO₃。

主要副反应：N₂H₄+2NaClO= N₂↑+2H₂O+2NaCl △H<0

3NaClO=" 2NaCl" +NaClO₃     △H>0

CO(NH₂)₂ ＋2NaOH= 2NH₃↑+Na₂CO₃ △H>0

【深度氧化】：(NH₂)₂CO+3NaClO= N₂↑+3NaCl+CO₂↑+2H₂O  △H<0

实验步骤：

步骤1．向30%的NaOH溶液中通入Cl₂，保持温度在30℃以下，至溶液显浅黄绿色停止通Cl₂。

步骤2．静置后取上层清液，检测NaClO的浓度。

步骤3．倾出上层清液，配制所需浓度的NaClO和NaOH的混合溶液。

步骤4．称取一定质量尿素配成溶液，置于冰水浴。将一定体积步骤3配得的溶液倒入分液漏斗中，慢慢滴加到尿素溶液中，0.5h左右滴完后，继续搅拌0.5h。

步骤5．将步骤4所得溶液，加入5g KMnO₄作催化剂，转移到三口烧瓶（装置见图），边搅拌边急速升温，在108℃回流5 min。

步骤6．将回流管换成冷凝管，蒸馏，收集( 108~114℃)馏分，得产品。

(1)步骤1温度需要在30℃以下，其主要目的是________。

(2)步骤2检测NaClO浓度的目的是________。

a．确定步骤3中需NaClO溶液体积及NaOH质量

b．确定步骤4中冰水浴的温度范围

c．确定步骤4中称量尿素的质量及所取次氯酸钠溶液体积关系

d．确定步骤5所需的回流时间

(3)尿素法制备水合肼，第一阶段为反应________（选填：“放热”或“吸热”）。

(4)步骤5必须急速升温，严格控制回流时间，其目的是________。

(5)已知水合肼在碱性条件下具有还原性（如：N₂H₄+2I₂=N₂+4HI）。测定水合肼的质量分数可采用下列步骤：

a．准确称取2.000g试样，经溶解、转移、定容等步骤，配制250mL溶液。

b．移取l0.00 mL于锥形瓶中，加入20mL水，摇匀．

c．用0.l000 mol/L碘溶液滴定至溶液出现微黄色且Imin内不消失，计录消耗碘的标准液的体积。

d．进一步操作与数据处理

①滴定时，碘的标准溶液盛放在________滴定管中（选填：“酸式”或“碱式”）。

②若本次滴定消耗碘的标准溶液为18.00mL，可测算出产品中N₂H₄-H₂O的质量分数为________。

③为获得更可靠的滴定结果，步骤d中进一步操作主要是：________

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