水合肼作为一种重要的精细化工原料,在农药、医药及有机合成中有广泛用途。用尿素法制备水合肼,可分为两个阶段,第一阶段为低温氯化阶段,第二阶段为高温水解阶段,总反应方程式为:(NH2)2CO +NaClO+2NaOH → H2N—NH2·H2O+NaCl+Na2CO3。
主要副反应:N2H4+2NaClO= N2↑+2H2O+2NaCl △H<0
3NaClO=" 2NaCl" +NaClO3 △H>0
CO(NH2)2 +2NaOH= 2NH3↑+Na2CO3 △H>0
【深度氧化】:(NH2)2CO+3NaClO= N2↑+3NaCl+CO2↑+2H2O △H<0
实验步骤:
步骤1.向30%的NaOH溶液中通入Cl2,保持温度在30℃以下,至溶液显浅黄绿色停止通Cl2。
步骤2.静置后取上层清液,检测NaClO的浓度。
步骤3.倾出上层清液,配制所需浓度的NaClO和NaOH的混合溶液。
步骤4.称取一定质量尿素配成溶液,置于冰水浴。将一定体积步骤3配得的溶液倒入分液漏斗中,慢慢滴加到尿素溶液中,0.5h左右滴完后,继续搅拌0.5h。
步骤5.将步骤4所得溶液,加入5g KMnO4作催化剂,转移到三口烧瓶(装置见图),边搅拌边急速升温,在108℃回流5 min。
步骤6.将回流管换成冷凝管,蒸馏,收集( 108~114℃)馏分,得产品。
(1)步骤1温度需要在30℃以下,其主要目的是________。
(2)步骤2检测NaClO浓度的目的是________。
a.确定步骤3中需NaClO溶液体积及NaOH质量
b.确定步骤4中冰水浴的温度范围
c.确定步骤4中称量尿素的质量及所取次氯酸钠溶液体积关系
d.确定步骤5所需的回流时间
(3)尿素法制备水合肼,第一阶段为反应________(选填:“放热”或“吸热”)。
(4)步骤5必须急速升温,严格控制回流时间,其目的是________。
(5)已知水合肼在碱性条件下具有还原性(如:N2H4+2I2=N2+4HI)。测定水合肼的质量分数可采用下列步骤:
a.准确称取2.000g试样,经溶解、转移、定容等步骤,配制250mL溶液。
b.移取l0.00 mL于锥形瓶中,加入20mL水,摇匀.
c.用0.l000 mol/L碘溶液滴定至溶液出现微黄色且Imin内不消失,计录消耗碘的标准液的体积。
d.进一步操作与数据处理
①滴定时,碘的标准溶液盛放在________滴定管中(选填:“酸式”或“碱式”)。
②若本次滴定消耗碘的标准溶液为18.00mL,可测算出产品中N2H4-H2O的质量分数为________。
③为获得更可靠的滴定结果,步骤d中进一步操作主要是:________
高三化学实验题困难题
水合肼作为一种重要的精细化工原料,在农药、医药及有机合成中有广泛用途。用尿素法制备水合肼,可分为两个阶段,第一阶段为低温氯化阶段,第二阶段为高温水解阶段,总反应方程式为:(NH2)2CO +NaClO+2NaOH → H2N—NH2·H2O+NaCl+Na2CO3。
主要副反应:N2H4+2NaClO= N2↑+2H2O+2NaCl △H<0
3NaClO=" 2NaCl" +NaClO3 △H>0
CO(NH2)2 +2NaOH= 2NH3↑+Na2CO3 △H>0
【深度氧化】:(NH2)2CO+3NaClO= N2↑+3NaCl+CO2↑+2H2O △H<0
实验步骤:
步骤1.向30%的NaOH溶液中通入Cl2,保持温度在30℃以下,至溶液显浅黄绿色停止通Cl2。
步骤2.静置后取上层清液,检测NaClO的浓度。
步骤3.倾出上层清液,配制所需浓度的NaClO和NaOH的混合溶液。
步骤4.称取一定质量尿素配成溶液,置于冰水浴。将一定体积步骤3配得的溶液倒入分液漏斗中,慢慢滴加到尿素溶液中,0.5h左右滴完后,继续搅拌0.5h。
步骤5.将步骤4所得溶液,加入5g KMnO4作催化剂,转移到三口烧瓶(装置见图),边搅拌边急速升温,在108℃回流5 min。
步骤6.将回流管换成冷凝管,蒸馏,收集( 108~114℃)馏分,得产品。
(1)步骤1温度需要在30℃以下,其主要目的是________。
(2)步骤2检测NaClO浓度的目的是________。
a.确定步骤3中需NaClO溶液体积及NaOH质量
b.确定步骤4中冰水浴的温度范围
c.确定步骤4中称量尿素的质量及所取次氯酸钠溶液体积关系
d.确定步骤5所需的回流时间
(3)尿素法制备水合肼,第一阶段为反应________(选填:“放热”或“吸热”)。
(4)步骤5必须急速升温,严格控制回流时间,其目的是________。
(5)已知水合肼在碱性条件下具有还原性(如:N2H4+2I2=N2+4HI)。测定水合肼的质量分数可采用下列步骤:
a.准确称取2.000g试样,经溶解、转移、定容等步骤,配制250mL溶液。
b.移取l0.00 mL于锥形瓶中,加入20mL水,摇匀.
c.用0.l000 mol/L碘溶液滴定至溶液出现微黄色且Imin内不消失,计录消耗碘的标准液的体积。
d.进一步操作与数据处理
①滴定时,碘的标准溶液盛放在________滴定管中(选填:“酸式”或“碱式”)。
②若本次滴定消耗碘的标准溶液为18.00mL,可测算出产品中N2H4-H2O的质量分数为________。
③为获得更可靠的滴定结果,步骤d中进一步操作主要是:________
高三化学实验题困难题查看答案及解析
水合肼是一种重要的精细化工原料,纯品为无色透明的油状液体,在高温下分解,水合肼具有还原性,在农药、医药及有机合成中有广泛用途。
用尿素法制备水合肼,反应方程式为:CO(NH2)2+NaClO+2NaOH=N2H4•H2O+NaCl+Na2CO3
实验步骤:
步骤1.向30%的NaOH溶液中通入Cl2,保持温度在30℃以下,至溶液显浅黄绿色停止通Cl2.静置,检测NaClO的浓度后,倾出上层清液,配制所需浓度的NaClO和NaOH的混合溶液.
步骤2.称取一定质量尿素配成溶液,置于冰水浴.将一定体积步骤1配得的溶液倒入分液漏斗中,慢慢滴加到尿素溶液中(如图),0.5h左右滴完.
步骤3.在三口烧瓶(见图)中加入5g KMnO4作催化剂,急速升温,在108℃回流5min,制取粗产品.
(1)配制30%的NaOH溶液需要的玻璃仪器有___________、__________和烧杯。
(2)用如图装置制取NaClO。
①Ⅱ中的导管a的作用是___________。
②已知3NaClO2NaCl+NaClO3,Ⅱ中用冰水浴控制温度在30℃以下,其主要目的是________。
③氯气中含有氯化氢,能降低NaClO产率,除去杂质气体的试剂是__________。
(3)步骤2中若将尿素滴加到NaClO中,降低水合肼的产率,原因是________(用化学方程式表示)。
(4)步骤1中检测NaClO浓度的目的是__________。
(5)N2H4有较强的还原性,在银的提取过程中有重要的应用,N2H4可以直接还原AgCl得到银单质,反应的化学方程式是____________。
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高三化学解答题中等难度题查看答案及解析
水合肼是重要的化工原料,广泛地应用于医药、农药、染料等。其在工业上常利用尿素氧化法制备,反应原理为。某同学在实验室模仿工业制备方法制备。回答下列问题:
(1)溶液的制备,装置如图所示。
①实验室利用二氧化锰和浓盐酸制备氯气的离子方程式为_________________。
②实验需要用到的NaOH溶液,配制该溶液所需玻璃仪器除量筒外还有_____。
③锥形瓶中发生反应的化学方程式为___________________________。
④因后续实验需要,需利用中和滴定原理测定反应后锥形瓶中混合溶液中NaOH的浓度。利用所提供试剂,设计实验方案:____________________________所提供的试剂有:溶液、溶液、的盐酸、酚酞试液。
(2)水合肼的制备,装置如图所示。
实验步骤:控制反应温度加热装置已省略,将分液漏斗中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中,充分反应后,持续加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液,收集馏分于锥形瓶中。已知。分液漏斗中的溶液是_________填“溶液”或“NaOH和NaClO混合溶液”,选择的理由是___________。
(3)馏分中水合肼含量的测定。
称取馏分,加入适量的固体滴定过程中,控制溶液的pH保持在左右,加水配成溶液,移出,用的溶液滴定。实验测得消耗溶液的平均值为,馏分中水合肼的质量分数为_____。已知:
高三化学实验题中等难度题查看答案及解析
有机物J的分子式为C10H12O3,是一种重要的化工原料,可用作溶剂、催化剂、塑料助剂以及合成医药、农药等。目前,我国有关J的用途是作为农药胺硫磷、甲基异柳磷的中间体。下图是这种有机物的合成方案:
已知:有机物I中有两个化学环境相同的甲基。
请回答下列问题:
(1)写出下列反应的反应类型:①___________,③_____________。
(2)写出反应④的化学方程式:_____________________。
(3)J的结构简式为_____________。
(4)反应①所起的作用是_____________。
(5)H的核磁共振氢谱共有________个吸收峰,其面积之比为____________。
(6)下列有关E的性质的说法,正确的是____________。
a.能使酸、碱指示剂变色
b.能使FeCl3溶液显色
c.与纯碱溶液混合无现象
d.难溶于水
e.1mol该有机物与足量钠反应可产生标况下氢气22.4L
(7)满足下列条件且与有机物J互为同分异构体的有机物共有_________种,任写出其中一种的结构简式:_______。
A.苯环上仅有两个对位取代基
B.能发生水解反应
C.遇浓溴水能发生反应
高三化学推断题困难题查看答案及解析
有机物J的分子式为C10H12O3,是一种重要的化工原料,可用作溶剂、催化剂、塑料助剂以及合成医药、农药等.目前,我国有关J的用途是作为农药胺硫磷、甲基异柳磷的中间体.如图是这种有机物的合成方案:
已知:有机物I中含有两个化学环境相同的甲基
请回答下列问题:
(1)写出下列反应的反应类型:①_________,②_________
(2)写出反应③的化学方程式:_________
(3)J的结构简式为:_________
(4)反应①所起的作用是________________
(5)F的核磁共振氢谱共有__________个吸收峰,其面积之比为_______
(6)下列有关E的性质说法,正确的是___
a.1mol该有机物与足量碳酸氢钠反应产生2mol的CO2
b.能使FeCl3溶液显色
c.该有机物不能形成高分子化合物
(7)满足下列条件且与有机物J互为同分异构体的有机物共有___种,任写出其中一种的结构简式:__________
A.苯环上仅有两个对位取代基 B.能发生水解反应 C.遇浓溴水能发生反应
高三化学综合题中等难度题查看答案及解析
有机物J的分子式为C10H12O3,是一种重要的化工原料,可用作溶剂、催化剂、塑料助剂以及合成医药、农药等。目前,我国有关 J的用途是作为农药胺硫磷、甲基异柳磷的中间体。下图是这种有机物的合成方案:
已知:有机物I中有两个化学环境相同的甲基。
请回答下列问题:
(1)写出下列反应的反应类型:①___________,③_____________。
(2)写出反应④的化学方程式:_____________________。
(3)J的结构简式为_____________。
(4)反应①所起的作用是_____________。
(5)H的核磁共振氢谱共有________组吸收峰,其面积之比为____________。
(6)下列有关E的性质说法,正确的是____________。
a.能使酸、碱指示剂变色
b.能使FeCl3溶液显色
c.与纯碱溶液混合无现象
d.难溶于水
e.1ml该有机物与足量钠反应可产生标况下氢气22.4L
(7)满足下列条件且与有机物J互为同分异构体的有机物共有_______种,任写出其中一种的结构简式_______________________________。
A.苯环上仅有两个对位取代基
B.能发生水解反应
C.遇浓溴水能发生反应
高三化学推断题极难题查看答案及解析
环戊二烯()是重要的有机化工原料,广泛用于农药、橡胶、塑料等生产。回答下列问题:
环戊二烯可用于制备二茂铁(Fe(C5H5)2,结构简式为),后者广泛应用于航天、化工等领域中。二茂铁的电化学制备原理如下图所示,其中电解液为溶解有溴化钠(电解质)和环戊二烯的DMF溶液(DMF为惰性有机溶剂)。
该电解池的阳极为____________,总反应为__________________。电解制备需要在无水条件下进行,原因为_________________________。
高三化学解答题困难题查看答案及解析
氨是动植物生长不可缺少的元素,氨在自然界中的循环对生命有重要意义。其循环示意图如下:
(1) 氨分子的电子式是__________。
(2) NH3是重要的化工原料,用途广泛,如合成尿素等。合成尿素原理分两步:
CO2(g)+ 2NH3(g)=NH2COONH4(s) △H1=- 159.5kJ/mol
NH2COONH4(s) = CO(NH2)2(s) + H2O(g) △H2=+28.5kJ/mol
则2NH3(g)+ CO2(g)=CO(NH2)2(s) + H2O(g) △H=_______kJ/mol
(3) 氯化铵也是氨的重要化合物,现有25℃时某浓度的氯化铵溶液中NH3·H2O和NH4+的浓度随pH的变化示意图如图I所示,则图中曲线①代表的是__________[填c(NH3·H2O)或c(NH4+)]该温度下NH3·H2O 电离平衡常数为___________(用a 的代数式表示)。
(4) 在厌氧环境下,土壤中的某些微生物(细菌)可将硝酸盐还原成氮气而实现自然界中的氮循环。某研究性学习小组由“自然界中的氮循环”产生联想:利用微生物的作用将化学能转化为电能即设计成微生物电池来同时处理含硝酸钠和有机物的废水,装置原理如图II(图中有机物用C6H12O6表示).写出电极b上的电极反应式__________________。
(5) 将游离态的氮转化为化合态的氮叫做氮的固定,其中一种重要的人工固氮就是合成氨。现维持温度为T压强为P的条件下,向一容积可变的密闭容器中通入1molN2和3molH2发生N2(g) +3H2(g)2NH3(g)的反应。容器容积与反应时间的数据关系如下表:
时间/min | 0 | 5 | 10 | 20 | 40 | 80 |
容器 容积/L | 4.00V | 3.20V | 2.80V | 2.60V | 2.50V | 2.50V |
该条件下达平衡时H2的转化率α(H2)=______,平衡常数K=_________(用V表示)
高三化学填空题困难题查看答案及解析
对硝基苯甲酸()是一种广泛用于医药、染料、感光材料等的重要精细化工中间体。工业上以对硝基甲苯()、Cr(SO)3等物质为主要原料,通过间接电合成法制备对硝基苯甲酸,生产工艺流程如下:
已知:①对硝基甲苯:黄色晶体,熔点为51.7℃,沸点为238.5℃,不溶于水,易溶于乙醇、乙醚、氯仿和苯。②对硝基苯甲酸:黄色晶体,熔点为242℃,沸点为359℃,微溶于水,溶于乙醇,能升华。
回答下列问题:
(1)电解制备Cr2O72-:用H型隔膜电解槽电解制备Cr2O72-,装置如下图1所示。外接电源的负极为__(填“A”或“B”),反应II的离子方程式为_______。
(2)氧化制备对硝基苯甲酸:用上图2所示装置制备对硝基苯甲酸,具体过程如下:
步骤1:向250 mL三颈烧瓶中依次加入一定量含Cr2O72-的电解液、对硝基甲苯,搅拌、水浴升温到设定温度,恒温下进行反应,直至反应液由棕红色变为墨绿色时为止。
步骤2:待反应混合物冷却至室温后,与适量冰水充分混合,抽滤。滤液返回电解槽中重新电解。
步骤3:把步骤2中抽滤所得固体溶于5%的热NaOH溶液中(约60℃),待温度降到50℃时,抽滤,向滤液中加入过量2 mol/L H2SO4,析出黄色沉淀,再抽滤,并用冷水洗涤,然后在低于80℃的条件下烘干,可得粗产品。
①仪器X的名称是_____,冷却水应从___口进入(填“a”或“b”)。
②步骤2中,抽滤所得固体的主要成分是_____。
③步骤3中,用NaOH溶液处理后,需待温度降到50℃时进行抽滤的原因是______。
④制得的粗产品需要进一步纯化,根据对硝基苯甲酸的有关性质可知,对其进行纯化还可以采用_____法完成。
⑤该合成技术的优点是实现了____(填化学式)的循环利用,绿色环保。
(3)测定对硝基苯甲酸的纯度:称取1.670 g粗产品,配成100 mL溶液,取25.00 mL溶液,用0.1000 mol·L-1 KOH溶液滴定,重复滴定四次,每次消耗KOH溶液的体积如下表所示。已知:对硝基苯甲酸的摩尔质量为167.0 g·mol-1,则对硝基苯甲酸的纯度为_____。
第一次 | 第二次 | 第三次 | 第四次 | |
体积( mL) | 23.00 | 23.10 | 21.40 | 22.90 |
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