PCl3主要用于制造敌百虫等有机磷农药和磺胺嘧啶(S.D)等医药的原料。如图为实验室中制取...

PCl3主要用于制造敌百虫等有机磷农药和磺胺嘧啶(S.D)等医药的原料。如图为实验室中制取粗PCl3产品的装置，夹持装置略去。

经查阅资料知：红磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5。PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3。PCl3遇O2会生成POCl3(三氯氧磷)，PCl3、POCl3的熔沸点见下表。

回答下列问题：

(1)仪器G的名称是______。装置F与G由橡胶管a相连通，a的作用是_______。

(2)A是制取CO2装置，CO2的作用是_____，选择A中的药品是_____(填字母)。

a.稀盐酸　 b.稀硫酸　 c.NaHCO3粉末　 d.块状石灰石

(3)装置D中盛有碱石灰，其作用是__________________。

(4)装置G中生成Cl2，反应的离子方程式为___________。

(5)装置C采用65-70℃水浴加热，制得的PCl3粗产品中常含有POCl3、PCl5等杂质，除杂的方法是：先加入红磷加热，除去PCl5，然后通过___________(填实验操作名称)，即可得到较纯净的PCl3。

(6)通过实验测定粗产品中PCl3的质量分数，实验步骤如下(不考虑杂质的反应)：

第一步：迅速移取20.0 g PCl3粗产品，加水完全水解后，再配成500mL溶液；

第二步：移取25.00mL溶液置于锥形瓶中；

第三步：加入0. 5mol•L－1碘溶液20 mL，碘过量，H3PO3完全反应生成H3PO4；

第四步：加入几滴淀粉溶液，用1.0 mol•L－1Na2S2O3标准溶液滴定过量的碘，反应方程式为I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI，滴至终点时消耗Na2S2O3标准溶液12mL。

①第三步中反应的化学方程式为_____________。

②根据上述数据，计算该产品中PCl3的质量分数为______%。

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PCl3是制造有机磷农药和磺胺嘧啶类医药的原料，其制备方法是将熔融黄磷(P4)与干燥氯气进行氯化反应。

(1) PCl3遇水会强烈水解，写出PCl3与水反应的化学方程式：________。

(2) 制得的PCl3粗产品中常含有POCl3、PCl5等杂质。通过实验测定粗产品中PCl3的质量分数，实验步骤如下(不考虑杂质的反应)：

a. 迅速移取20.00 g PCl3粗产品，加水完全水解后，再配成500.00 mL溶液；

b. 量取所配溶液25.00 mL于碘量瓶中，加入0.500 0 mol·L－1碘溶液20.00 mL和1.000 mol·L－1(NH4)3BO3溶液30.00 mL，振荡；

c. 加入2～3滴淀粉溶液，用1.000 0 mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定过量的碘，滴至终点时消耗Na2S2O3标准溶液12.00 mL。

已知测定过程中的部分反应为H3PO3＋H2O＋I2H3PO4＋2HI，3HI＋(NH4)3BO3===3NH4I＋H3BO3，I2＋Na2S2O3―→Na2S4O6＋NaI(未配平)。

①步骤b中加入(NH4)3BO3溶液的目的是________。

②判断步骤c中滴定终点的方法为________。

③根据上述数据，计算制得粗产品中PCl3的质量分数(写出计算过程)。_________

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三氯氧磷(POCl3) 俗名磷酰氯、氧氯化磷，是重要的基础化工原料，可用于制取染料、农药，有机合成的氯化剂、催化剂和阻燃剂等。某化学实验小组模拟PCl3直接氧化法制备POCl3,其实验装置设计如下：

有关物质的部分性质如下表：

回答下列问题：

（1）仪器a的名称是__________，装置A中发生反应的化学方程式为__________________。

（2）B中所装试剂为__________，B装置的作用除观察O2的流速之外，还有_____________________。

（3）C装置控制反应在60℃~65℃进行，其控温的主要目的是__________。

（4） 实验制得的POCl3粗产品中常含有PCl3，可用__________方法提纯。

（5）通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量，实验步骤如下：

Ⅰ．取ag产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全反应后加稀硝酸至酸性。

Ⅱ．向锥形瓶中加入0.1000mol·L-1的AgNO3溶液40.00mL,使Cl-完全沉淀。

Ⅲ．向其中加入2mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖，以防止在滴加NH4SCN 时，将AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀。

Ⅳ．加入指示剂，用cmol·L-1NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积VmL。

已知： Ksp(AgCl)=3.2×10-10,Ksp(AgSCN)=2×10-12

①滴定选用的指示剂是__________ (填标号)。

a．FeCl2 　　　　　 　　 b．甲基橙　　　　　 　　 c．淀粉　　　　　 　　 d．NH4Fe(SO4)2

②Cl元素的质量百分含量为__________ (列出算式)。

③在步骤Ⅲ中，若无加入硝基苯的操作，所测Cl-元素含量将会__________ (填“偏大”“偏小”或“不变”)。

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亚硝酰硫酸(NOSO4H)主要用于染料、医药等工业。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品的纯度。已知：NOSO4H遇水分解，但溶于浓硫酸而不分解。

（1）装置A制取SO2，反应的化学方程式为___。

（2）装置B中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。

①装置B应该使用的是___（填“冷水”或“温水”）浴。

②开始反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速度明显加快，其原因是__。

（3）该实验装置存在可能导致NOSO4H产量降低的缺陷是__。

（4）测定亚硝酰硫酸的纯度：

准确称取1.380g产品放入250mL的碘量瓶中，加入0.1000mol·L-1、60.00mL的KMnO4标准溶液和10mL25%H2SO4溶液，然后摇匀。用0.2500mol·L-1草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为20.00mL。

已知：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4

①配平：__MnO4-+__C2O42-+__=__Mn2++__+__H2O

②滴定终点时的现象为__。

③亚硝酰硫酸的纯度=__。[M(NOSO4H)=127g·mol-1]

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亚硝酰硫酸(NOSO4H)主要用于染料、医药等工业。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品的纯度。已知：NOSO4H遇水分解，但溶于浓硫酸而不分解。

（1）装置A制取SO2

①A中反应的化学方程式为___。

②导管b的作用是___。

（2）装置B中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。

①该反应必须维持体系温度不得高于20℃，采取的措施除了冷水浴外，还可以是___(只写1种)。

②开始反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速度明显加快，其原因是___。

（3）装置C的主要作用是___(用离子方程式表示)。

（4）该实验装置存在可能导致NOSO4H产量降低的缺陷是___。

（5）测定亚硝酰硫酸NOSO4H的纯度

准确称取1.380g产品放入250mL的碘量瓶中，加入0.1000mol·L-1、60.00mL的KMnO4标准溶液和10mL25%H2SO4溶液，然后摇匀。用0.2500mol·L-1草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为20.00mL。

已知：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4

①配平：__MnO4-+__C2O42-+__=__Mn2++__+__H2O

②滴定终点时的现象为___。

③亚硝酰硫酸的纯度=___。（精确到0.1%）[M(NOSO4H)=127g·mol-1]

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POC13常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，实验室制备POC13并测定产品含量的实验过程如下：

I.实验室制备POC13。

采用氧气氧化液态PCl3法制取POC13，实验装置（加热及夹持仪器略）如图:

资料：①Ag+SCN-==AgSCN↓:Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN)；

②PCl3和POC13的相关信息如下表：

(1)B中所盛的试剂是________，干燥管的作用是_____________________。

(2)POC13遇水反应的化学方程式为____________________________。

(3)装置B的作用除干燥O2外，还有_____________________________。

(4)反应温度要控制在60~65℃，原因是：____________________________。

II.测定POC13产品的含量。

实验步骤：

①制备POC13实验结束后，待三颈瓶中的液体冷却至室温，准确称取30.7g POC13产品，置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成100. 00 mL溶液。

②取10. 00 mL溶液于锥形瓶中，加入10.00 mL 3.2mol/L AgNO3标准溶液。

③加入少许硝基苯用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。

④以X为指示剂，用0.2 mol/L KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液，达到滴定终点时共用去l0.00 mLKSCN溶液。

(5)步骤③中加入硝基苯的作用是__________________________。

(6)步骤④中X为____________________　　 。

(7)反应中POC13的百分含量为_________，通过__________(填操作)可以提高产品的纯度。

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POC13常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，实验室制备POC13并测定产品含量的实验过程如下：

I.实验室制备POC13。

采用氧气氧化液态PCl3法制取POC13，实验装置（加热及夹持仪器略）如图:

资料：①Ag+SCN-==AgSCN↓:Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN)；

②PCl3和POC13的相关信息如下表：

(1)B中所盛的试剂是________，干燥管的作用是_____________________。

(2)POC13遇水反应的化学方程式为____________________________。

(3)装置B的作用除干燥O2外，还有_____________________________。

(4)反应温度要控制在60~65℃，原因是：____________________________。

II.测定POC13产品的含量。

实验步骤：

①制备POC13实验结束后，待三颈瓶中的液体冷却至室温，准确称取30.7g POC13产品，置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成100. 00 mL溶液。

②取10. 00 mL溶液于锥形瓶中，加入10.00 mL 3.2mol/L AgNO3标准溶液。

③加入少许硝基苯用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。

④以X为指示剂，用0.2 mol/L KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液，达到滴定终点时共用去l0.00 mLKSCN溶液。

(5)步骤③中加入硝基苯的作用是__________________________。

(6)步骤④中X为____________________　　 。

(7)反应中POC13的百分含量为_________，通过__________(填操作)可以提高产品的纯度。

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三氯氧磷(POCl3)常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料,实验室制备POCl3并测定产品含量的实验过程如下：

Ⅰ．制备POCl3。

采用氧气氧化液态PCl3法制取POCl3,实验装置(加热及夹持仪器略)如图所示：

已知：①Ag++SCN-=AgSCN↓;Ksp(AgCl)> Ksp(AgSCN);磷酸银溶于硝酸。

②PCl3和POCl3的相关信息如下表：

(1)POCl3遇水反应的化学方程式为_________________________________________。

(2)装置B的作用除干燥O2外,还有_________________________________________。干燥管的作用是_______________。

(3)反应温度要控制在60~65℃,原因是_____________________________________________。

Ⅱ．测定POCl3产品的含量。

实验步骤：

①制备POCl3实验结束后，待三颈烧瓶中的液体冷却至室温，准确称取30.7gPOCl3产品,置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解,将水解液配成100.00 mL溶液。

②取10.00 mL溶液于锥形瓶中,加入10.00 mL3.2 mol/L AgNO3标准溶液。

③加入少许硝基苯用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。

④以X为指示剂,用0.2 mol/L KSCN溶液漓定过量的AgNO3溶液，达到滴定终点时共用去10.00 mL KSCN溶液。

(4)步骤③中加入硝基苯的作用是___________________________________________。若无此操作,所测产品中氯元素的质量分数将会__________(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。

(5)步骤④中X为__________, 产品中POCl3的质量分数为____________。

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POCl3常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，实验室制备POCl3并测定产品含量的实验过程如下：

I.实验室制备POCl3。采用氧气氧化液态PCl3法制取POCl3，实验装置(加热及夹持仪器略)如图：

资料：①Ag++SCN-=AgSCN↓：Ksp(AgCl)>Ksp(Ag SCN)；

②PCl3和POCl3的相关信息如下表：

(1) 装置B中的作用是观察氧气的流速和______________、_______________　 ，干燥管的作用是_____________

(2)反应温度要控制在60～65℃，原因是：________________________________________________

II.测定POCl3产品的含量。

实验步骤：

①制备POCl3实验结束后，待三颈瓶中的液体冷却至室温，准确称取30.7 g产品(杂质不含氯元素)，置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成100.00 mL 溶液。

②取10.00 mL溶液于锥形瓶中，加入10.00 mL　 3.2 moI/L AgNO3标准溶液。

③加入少许硝基苯用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。

④以X为指示剂，用0.2 moI/L KSCN 溶液滴定过量的AgNO3溶液，达到滴定终点时共用去10.00 mL KSCN 溶液。

(3)实验室用5.0 moI/L AgNO3 配制100 mL 3.2 moI/L AgNO3标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有_____________________

(4)步骤③若不加入硝基苯的将导致测量结果_____(填偏高、偏低或无影响)

(5)步骤④中X可以选择_____。

(6)反应中POCl3的质量百分含量为_____，通过_____(填操作)可以提高产品的纯度。

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三氯乙醛是基本有机合成原料之一，是生产农药、医药的重要中间体。某化学兴趣小组设计如图所示装置(夹持、加热仪器略)，模拟工业生产进行制备三氯乙醛(CCl3CHO)的实验。

查阅资料，有关信息如下：

①制备反应原理：C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl

可能发生的副反应：C2H5OH+HCl→C2H5Cl+H2O、CCl3CHO+HClO→CCl3COOH(三氯乙酸)+HCl

②相关物质的相对分子质量及部分物理性质：

(1)仪器E的名称是____________，冷凝水的流向是________进_______出(填“a”或“b”)。

(2)该设计流程中存在一处缺陷，该缺陷是__________， 引起的后果是_________________。

(3)仪器A中发生反应的离子方程式为____________________。

(4)该装置C可采用_______________，加热的方法以控制反应温度在70 ℃左右。

(5)装置D干燥管的作用为_______________， 装置 D烧杯中的试剂是_______________。

(6)反应结束后，从C中的混合物中分离出Cl3CCOOH的方法是____________(填名称)。

(7)已知：常温下Ka(CCl3COOH)=1.0×10-1 mol·L-1，Ka(CH3COOH)=1.7×10-5mol·L-1，请设计实验证明三氯乙酸、乙酸的酸性强弱：____________________________。

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