-
乙酰水杨酸又称阿司匹林（微溶于水），它可由水杨酸和乙酸酐反应得到．
以下是阿司匹林的一种工业生产流程：
请回答以下问题：
（1）水杨酸和乙酸酐反应时最好采用________加热，且要注意不得让水蒸汽进入反应容器，以防止________和________水解．
（2）粗产品应分批加入到饱和碳酸氢钠溶液中，边加边搅拌，以防止________；
________（填“能”或“不能”）用氢氧化钠溶液代替饱和碳酸氢钠溶液．
（3）滤渣C主要成分为一种副反应产物，生成它的反应类型为________（填选项字母）．
A．加聚反应 B．水解反应 C．缩聚反应 D．加成反应
（4）滤液D酸化时的离子方程式为________．
（5）请设计“检验精品是否为纯净物”的实验方案________．
-
阿司匹林的有效成分是乙酰水杨酸（
）。实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成乙酰水杨酸，制备的主要反应为：
操作流程如下：
已知：水杨酸和乙酰水杨酸均微溶于水，但其钠盐易溶于水，醋酸酐遇水分解生成醋酸。
回答下列问题：
（1）合成过程中最合适的加热方法是________。
（2）制备过程中，水杨酸会形成聚合物的副产物。写出该聚合物的结构简式________。
（3）粗产品提纯：
① 分批用少量饱和NaHCO3溶解粗产品，目的是。判断该过程结束的方法是 。
② 滤液缓慢加入浓盐酸中，看到的现象是。
③ 检验最终产品中是否含有水杨酸的化学方法是 。
（4）阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定步骤（假定只含乙酰水杨酸和辅料，辅料不参与反应）：
Ⅰ.称取阿司匹林样品m g；Ⅱ.将样品研碎，溶于V1 mL a mol·L-1NaOH（过量）并加热，除去辅料等不溶物，将所得溶液移入锥形瓶；Ⅲ.向锥形瓶中滴加几滴甲基橙，用浓度为b mol·L-1的标准盐酸到滴定剩余的NaOH，消耗盐酸的体积为V2mL。
① 写出乙酰水杨酸与过量NaOH溶液加热发生反应的化学方程式
。
② 阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数的表达式为。
-
工业上常用水杨酸与乙酸酐反应制取解热镇痛药阿司匹林（乙酰水杨酸）。
【反应原理】
【物质性质】
【实验流程】
（1）物质制备：向大试管中依次加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐（密度为1.08g/mL）、5滴浓硫酸，振荡大试管至水杨酸全部溶解，将其放入盛有热水烧杯中，固定在铁架台上，在85℃～90℃条件下加热5～10 min。装置如下图：
（2）产品结晶：取下大试管，置于冷水中冷却10 min。待晶体完全析出，……抽滤，再洗涤晶体，抽干。
（3）产品提纯：将粗产品转移至150 mL烧杯中，向其中慢慢加入试剂NaHCO3并不断搅拌至不再产生气泡为止。进一步提纯最终获得乙酰水杨酸1.8 g。
（4）纯度检验：取少许产品加入盛有5 mL水的试管中，加入1～2滴FeCl3溶液，溶液呈浅紫色。
【问题讨论】
1、写出水杨酸与碳酸氢钠溶液反应的化学反应方程式 。
2、写出水杨酸与足量碳酸钠溶液反应后含苯环的生成物的结构简式 。
3、流程（1）装置图中长导管的作用 。
4、控制反应温度85℃～90℃的原因 。
5、流程（2）中证明晶体洗涤干净的操作方法： 。
6、流程（4）中溶液显紫色，可能的原因是 。
7、1mol乙酰水杨酸与氢氧化钠溶液反应可能，最多消耗 mol NaOH。
8、实验中乙酰水杨酸的产率为 （已知：水杨酸、乙酰水杨酸的相对分子质量分别为138和180）。
-
乙酰水杨酸，俗称阿司匹林(
)，是常用的解热镇痛药。实验室合成流程如下：
查阅资料：
阿司匹林：受热易分解，溶于乙醇、难溶于水
水杨酸(邻羟基苯甲酸)：溶于乙醇、微溶于水
醋酸酐[(CH3CO)2O]：无色透明液体，溶于水形成乙酸
请根据以上信息回答下列问题：
（1）①合成阿司匹林时，下列几种加热方式最合适的 。
②合成阿司匹林使用的锥形瓶必须干燥的原因是 。
③如右图所示装置，通过抽滤可使粗产品与母液分离。下列说法不正确的是 。
A．抽滤能加快过滤速率，得到相对干燥的沉淀，但颗粒太小的沉淀不能用此装置
B．当溶液具有强酸性、强氧化性时，可用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗
C．抽滤时，当吸滤瓶内液面快到支管口时，先拔掉吸滤瓶上橡皮管，再从吸滤瓶支管口倒出溶液
D．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用洗涤剂缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤
（2）提纯粗产物中加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止，再抽滤。加入饱和NaHCO3溶液的目的是(用化学反应方程式表示) 。
（3）另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法。
①最后步骤中洗涤剂最好选择 。
A．15%的乙醇溶液 B．NaOH溶液 C．冷水 D．滤液
②下列装置在上述流程中肯定用不到的是 。
③重结晶时为了获得较大颗粒的晶体产品，查阅资料得到如下信息：
不稳定区出现大量微小晶核，产生较多颗粒的小晶体
亚稳过饱和区，加入晶种，晶体生长
稳定区晶体不可能生长
由信息和已有的知识分析，从温度较高浓溶液中获得较大晶体颗粒的操作为 。
-
乙酰水杨酸，俗称阿司匹林(
)，是常用的解热镇痛药。实验室合成流程如下：
查阅资料：
阿司匹林：受热易分解，溶于乙醇、难溶于水
水杨酸(邻羟基苯甲酸)：溶于乙醇、微溶于水
醋酸酐[(CH3CO)2O]：无色透明液体，溶于水形成乙酸
请根据以上信息回答下列问题：
（1）①合成阿司匹林时，下列几种加热方式最合适的_____________。
②合成阿司匹林使用的锥形瓶必须干燥的原因是______________。
③如右图所示装置，通过抽滤可使粗产品与母液分离。下列说法不正确的是____________。
A．抽滤能加快过滤速率，得到相对干燥的沉淀，但颗粒太小的沉淀不能用此装置
B．当溶液具有强酸性、强氧化性时，可用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗
C．抽滤时，当吸滤瓶内液面快到支管口时，先拔掉吸滤瓶上橡皮管，再从吸滤瓶支管口倒出溶液
D．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用洗涤剂缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤
（2）提纯粗产物中加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止，再抽滤。加入饱和NaHCO3溶液的目的是(用化学反应方程式表示)__________________。
（3）另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法。
①最后步骤中洗涤剂最好选择_______________。
A．15%的乙醇溶液 B．NaOH溶液 C．冷水 D．滤液
②下列装置在上述流程中肯定用不到的是_______________。
③重结晶时为了获得较大颗粒的晶体产品，查阅资料得到如下信息：
1.不稳定区出现大量微小晶核，产生较多颗粒的小晶体
2.亚稳过饱和区，加入晶种，晶体生长
3.稳定区晶体不可能生长
由信息和已有的知识分析，从温度较高浓溶液中获得较大晶体颗粒的操作为______________。
-
(14分)阿司匹林（又称乙酰水杨酸，
是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128—135℃。某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与乙酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，其制备原理为：
制备基本操作流程、装置示意图和有关数据如下（夹持和加热仪器已略去）：
| 名称 | 相对分子质量 | 熔点或沸点（℃） | 水 | 乙酸乙酯 |
| 水杨酸 | 138 | 158（熔点） | 微溶 | 易溶 |
| 醋酸酐 | 102 | 139．4（沸点） | 反应 | 可溶 |
| 乙酰水杨酸 | 180 | 135（熔点） | 微溶 | 可溶 |
请根据以上信息回答下列问题：
（1）制备阿司匹林时，要使用干燥仪器的原因是____。
（2）合成阿司匹林时，最合适的加热方法是____，其原因是________。抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，其目的是________。
（3）上述所得粗产品中还有一些副产品，其中有一种是高分子化合物。提纯粗产品
①这种提纯方法叫做____。
②该方案中选用乙酸乙酯作溶剂的原因是____________________。
（4）该学习小组在实验中原料用量：2．0 g水杨酸、5．0 mL乙酸酐(ρ＝1．08g/cm-3)，最终称得产品质量m=2．2 g，则所得乙酰水杨酸的产率为____（结果保留3位有效数字）。
-
苯酚是重要的化工原料，通过下列流程可合成阿司匹林（乙酰水杨酸）、香料、和一些高分子化合物．
根据上面的流程图，回答下列问题：
（1）写出香料C的结构简式：________．
（2）写出反应类型：④________、⑦________．
（3）写出下列反应的化学方程式：
①________；⑥________．
（4）下列试剂中，可检验阿司匹林样品中混有水杨酸的是________．
A．三氯化铁溶液B．碳酸氢钠溶液C．石蕊试液 D．金属钠．
-
阿司匹林可由水杨酸与乙酸酐作用制得。其制备原理如下：
阿司匹林(乙酰水杨酸)的钠盐易溶于水。阿司匹林可按如下步骤制取和纯化：
步骤1：在干燥的50 mL圆底烧瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸，振荡使水杨酸全部溶解。
步骤2：按图所示装置装配好仪器，通水，在水浴上加热回流5～10 min，控制水浴温度在85～90 ℃。
步骤3：反应结束后，取下反应瓶，冷却，再放入冰水中冷却、结晶、抽滤、冷水洗涤2～3次，继续抽滤得粗产物。
步骤4：将粗产物转移至150 mL烧杯中，在搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液，充分搅拌，然后过滤。
步骤5：将滤液倒入10 mL 4 mol·L－1盐酸，搅拌，将烧杯置于冰浴中冷却，使结晶完全。抽滤，再用冷水洗涤2～3次。
(1)步骤1浓硫酸的作用可能是________。
(2)步骤2中，冷凝管通水，水应从________口进(填“a”或“b”)。
(3)步骤3抽滤时，有时滤纸会穿孔，避免滤纸穿孔的措施是______________________________________________________________。
(4)步骤4发生主要反应的化学方程式为_____________________；过滤得到的固体为________。
(5)取几粒步骤5获得的晶体加入盛有5 mL水的试管中，加入1～2滴1%三氯化铁溶液，发现溶液变紫色，可采用________方法，进一步纯化晶体。
-
阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药，学名为乙酰水杨酸，结构简式为
。某探究小组在实验室探究阿司匹林的合成，主要原料是水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH3CO)2O]，制备基本实验流程如下：
已知：1、乙酰水杨酸是白色晶体，易溶于乙醇、乙醚，在128～135℃易分解。
2、主要试剂和产品的其它物理常数
| 名称 | 相对分子质量 | 熔点或沸点（℃） | 水溶性 |
| 水杨酸 | 132 | 158（熔点） | 微溶 |
| 醋酸酐 | 102 | 139.4（沸点） | 与水反应 |
| 乙酰水杨酸 | 180 | 135（熔点） | 微溶 |
请根据以上信息回答下列问题：
（1）写出水杨酸与醋酸酐制备阿司匹林的化学方程式________。
（2）制备阿司匹林主反应时，仪器必须干燥的原因是________。
（3）合成阿司匹林主反应时，最合适的加热方法是________，除酒精灯外，该加热装置还需要的玻璃仪器有________。
（4）提纯粗产品时加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止，再抽滤（即减压过滤），结合提纯流程回答加饱和NaHCO3溶液的目的是________。
（5）最终所得产品可能仍含有少量水杨酸，检验含有水杨酸的操作和现象是________
________。
-
阿司匹林（乙酰水杨酸）是由水杨酸和乙酸酐合成的：
在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间也能发生聚合反应，生成少量聚合物（副产物）．合成乙酰水杨酸的实验步骤如下：
①向150mL干燥锥形瓶中加入2.0g水杨酸、5mL乙酸酐（密度1.08g/ml）和5滴浓硫酸，振荡，待其溶解后，控制温度在85～90℃条件下反应5～10min．然后冷却，即有乙酰水杨酸晶体析出．
②减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗中．抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次，继续抽滤，尽量将溶剂抽干．然后将粗产品转移至表面皿上，在空气中风干．
③将粗产品置于100mL烧杯中，搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌2～3分钟，直到没有二氧化碳气体产生为止．过滤，用5～10mL蒸馏水洗涤沉淀，合并滤液于烧杯中，不断搅拌，慢慢加入15mL 4mol/L盐酸，将烧杯置于冷水中冷却，即有晶体析出．抽滤，用冷水洗涤晶体1～2次，再抽干水分，即得产品（纯净物）1.9克．
请回答下列问题：
（1）第①步中，要控制反应温度在85～90℃，应采用______加热方法．用这种加热方法需要的玻璃仪器有______
（2）在第②步中，用冷水洗涤晶体，其目的是______、______
（3）第③步中，加入碳酸氢钠的作用是______加入盐酸的作用是______．
（4）如何检验产品中是否混有水杨酸？______
（5）试计算本次合成阿司匹林的产率为______（保留二位有效数字）
）。实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成乙酰水杨酸，制备的主要反应为：
)，是常用的解热镇痛药。实验室合成流程如下：
)，是常用的解热镇痛药。实验室合成流程如下：
。某探究小组在实验室探究阿司匹林的合成，主要原料是水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH3CO)2O]，制备基本实验流程如下：