苯甲酸乙酯（）（Mr=150）(密度1.05g·cm-3)稍有水果气味，用于配制香水香精和...

苯甲酸乙酯（）（Mr=150）(密度1.05g·cm-3)稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中，也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。可能用到的数据：

其制备原理如下 ：

制备过程：

Ⅰ、制备粗产品：如右图所示的装置中，于50mL圆底烧瓶中加入8.0g苯甲酸(固体)(Mr=122)、20mL乙醇(Mr=46)、15mL环己烷、3mL浓硫酸，摇匀，加沸石。在分水器上加水至c处，接通冷凝水，水浴回流约2h，反应基本完成。记录体积，继续蒸出多余的环己烷和乙醇（从分水器中放出）。

Ⅱ、粗产品的纯化：加水30mL,分批加入固体NaHCO3。分液，水层用20mL石油醚分两次萃取。合并有机层，用无水硫酸镁干燥。回收石油醚，加热精馏，收集210-213℃馏分。

(1) 仪器d的名称__________________，水流方向为____进____出。

(2) 该反应水浴控制的温度为____________。

(3) 该反应加过量乙醇的目的为________________________________。

(4) 分水器的作用____________________，分水器的检漏方法_____________。如何利用实验现象判断反应已基本完成_______________。

(5) 固体碳酸氢钠的作用______________________，加至___________________为止。

(6) 经精馏得210-213℃馏分7.0mL，则该反应的产率为___________。

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苯甲酸具有弱酸性，可以和乙醇发生酯化反应生成苯甲酸乙酯。苯甲酸乙酯(密度1.05 g·cm－3)稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，也大量用于食品以及用作有机合成中间体等。制备苯甲酸乙酯的过程如下：

(1)制备粗产品：如图所示装置中，于50 mL圆底烧瓶中加入8.0 g苯甲酸(Mr＝122)、20 mL乙醇(Mr＝46，密度0.79 g·cm－3)、15 mL环己烷、3 mL浓硫酸，摇匀，加沸石。在分水器中加水，接通冷凝水，水浴回流约2 h，反应基本完成。记录体积，继续蒸出多余环己烷和醇(从分水器中放出)。

(2)粗产品纯化：加水30 mL，分批加入固体NaHCO3，分液，然后水层用20 mL石油醚分两次萃取。合并有机层，用无水硫酸镁干燥。回收石油醚，加热精馏，收集210～213 ℃馏分。

相关数据如下：

根据以上信息和装置图回答下述实验室制备有关问题：

(1)写出制备苯甲酸乙酯反应的化学方程式______________________________________，仪器a的名称______________，b口为冷凝水的_____________（填“进水口”或“出水口”）。

(2)请说出在本实验中可以采取的能提高苯甲酸乙酯产率的方法_________________(写出任意一种即可)。

(3)如何利用实验现象判断反应已基本完成______________________________________。

(4)固体NaHCO3的作用______________________________，加入固体NaHCO3时的实验操作所用到的主要玻璃仪器为____________________。

(5)经精馏得210～213℃馏分7.0 mL，则实验中苯甲酸乙酯的产率为__________。

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苯甲酸具有弱酸性，可以和乙醇发生酯化反应生成苯甲酸乙酯。苯甲酸乙酯(密度1.05g•cm-3)稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，也大量用于食品以及用作有机合成中间体等。制备苯甲酸乙酯的过程如下：

I.制备粗产品：如图所示装置中，于50ml圆底烧瓶中加入8.0g苯甲酸(Mr=122)、20ml乙醇(Mr=46，密度0.79g•cm-3)、15ml环己烷、3ml浓硫酸，摇匀，加沸石。在分水器中加水，接通冷凝水，水浴回流约2h，反应基本完成。记录体积，继续蒸出多余环己烷和醇(从分水器中放出)。

粗产品纯化：加水30ml，分批加入固体NaHCO3，分液，然后水层用20ml石油醚分两次萃取。合并有机层，用无水硫酸镁干燥。回收石油醚，加热精馏，收集210~213℃馏分。

相关数据如下：

根据以上信息和装置图回答下述实验室制备有关问题：

（1）写出制备苯甲酸乙酯反应的化学方程式_____________________________________，

仪器a的名称______________，冷凝水的进水口为______（填a或b）。

（2）在本实验中可以提高苯甲酸乙酯产率的方法有：_________________________________。

A.加入环已烷形成水乙醇环已烷三元共沸物分离出反应过程中生成的水

B.加过量的乙醇

C.使用分水器及时分离出生成的水

（3）如何利用实验现象判断反应已基本完成_____________________________________。

（4）固体NaHCO3的作用______________________________，加入固体NaHCO3后实验操作分液所用到的主要玻璃仪器为____________________。

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苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为：

已知：

*苯甲酸在100 ℃会迅速升华。

实验步骤如下：

a．在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇（过量）、20 mL 环己烷，以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70 ℃加热回流2 h。反应时环己烷—乙醇—水会形成“共沸物”（沸点62.6 ℃）蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

b．反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

c．将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。

d．用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210～213℃的馏分。

e．检验合格，测得产品体积为12.86 mL。

回答下列问题：

（1）①步骤a中使用分水器不断分离除去水的目的是__________________________。

②步骤b中应控制馏分的温度在________。

A．65～70 ℃　　　　 B．78～80 ℃　　　　 C．85～90 ℃　 　　　 D．215～220 ℃

③加入乙醇过量的主要原因是____________________________________。

（2）若Na2CO3加入不足，在步骤d蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是_____________________________________________________________________。

（3）关于步骤d中的分液操作叙述正确的是________。

A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转过来，用力振摇

B．振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃活塞放气

C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层

D．放出液体时，需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

（4）该实验的产率为________。

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苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为

＋C2H5OH＋H2O

已知：

实验步骤如下：

①在100mL圆底烧瓶中加入12.20g苯甲酸、25mL乙醇(过量)、20mL环己烷，以及4mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按图I所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2h。反应时环己烷—乙醇—水会形成“共沸物”(沸点62.6℃)蒸馏出来。再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。

④用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并有机层。加入氯化钙，对粗产品进行蒸馏(装置如图II所示)。低温蒸出乙醚后继续升温，接收210～213℃的馏分。

⑤检验合格，测得产品体积为12.86mL。

（1）步骤①中加入沸石的目的是______；使用分水器不断分离除去水的目的是___。

（2）步骤②中继续加热的温度应控制在____（填标号）。

A.65～70℃　　　 B.78～80℃　　　 C.85～90℃　　　 D.215～220℃

（3）步骤③中若Na2CO3加入不足，在步骤④蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是____。

（4）步骤④中分液操作叙述正确的是___（填标号）。

A.向盛有水层的分液漏斗中加入乙醚，盖好玻璃塞，将分液漏斗倒转，用力振荡

B.振荡几次后需打开分液漏斗的下口活塞放气

C.经几次振荡并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层

D.液体分层后，将分液漏斗上的玻璃塞打开，或使塞上的凹槽对准漏斗上的小孔

E.分液操作时，分液漏斗中的下层液体由下口放出，然后再将上层液体由下口放出

（5）图II中仪器A的名称是___，步骤④中氯化钙的作用是___。

（6）该实验产品的产率为___（结果保留三位有效数字）。

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苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等．其制备方法为：

+C2H5OH+H2O

已知：

*苯甲酸在100℃会迅速升华．实验步骤如下：

①在圆底烧瓶中加入12.20g苯甲酸、25mL乙醇（过量）、20mL 环己烷，以及4mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按如图所示装好仪器，控制温度在65〜70℃加热回流2h．反应时环己烷一乙醇﹣水会形成“共沸物”（沸点62.6℃）蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇．

②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞．继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热．

③将烧瓶内反应液倒人盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性．

④用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层．加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏（装置如图所示），低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210〜213℃的馏分．

⑤检验合格，测得产品体积为13.16mL．

（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是_____（填入正确选项前的字母）．

A.25mL         B.50mL         C.100mL      D.250mL

（2）步骤①中沸石的作用是____，使用分水器不断分离除去水的目的是_____．

（3）骤②中应控制馏分的温度在__．

A.215〜220℃　　 B.85〜90℃　　 C.78〜80℃　　 D.65〜70℃

（4）步骤③加入Na2CO3的作用是________；若Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是________．

（5）关于步骤④中的萃取分液操作叙述正确的是____．

A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，分液漏斗倒转过来，用力振摇

B．振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃塞放气

C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层

D．放出液体时，应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

（6）计算本实验的产率为____．

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苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为：

已知：

苯甲酸在100℃会迅速升华。

实验步骤如下：

①在圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸，25 mL 95%的乙醇（过量），20 mL环己烷以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。

④检验合格，测得产品体积为12.86 mL。

回答下列问题：

（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是_________（填入正确选项前的字母）。

A．25 mL　　　　 B．50 mL　　　　 C．100 mL　　　　 D．250 mL

（2）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是_____________________。

（3）步骤②中应控制馏分的温度在____________。

A．65～70℃　　　　　 B．78～80℃　　　　 C．85～90℃　　　　 D．215～220℃

（4）步骤③加入Na2CO3的作用是______________________；若Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是____________。

（5）关于步骤③中的萃取分液操作叙述正确的是__________。

A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，分液漏斗倒转过来，用力振摇

B．振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气

C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层

D．放出液体时，应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

（6）计算本实验的产率为_______________。

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（15分）苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。 它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为：

已知：

*苯甲酸在100℃会迅速升华。

实验步骤如下：

①在圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸，25 mL 95%的乙醇（过量），20 mL环己烷以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。

④检验合格，测得产品体积为12.86 mL。

回答下列问题：

（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是　　　　　　 （填入正确选项前的字母）。

A．25 mL　　 　　　　　 B．50 mL　　 　　　　 C．100 mL 　　　　　　 　　 D．250 mL

（2）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是　　　　　　　　　　　　　　 。

（3）步骤②中应控制馏分的温度在　　　　　　　　 。

A．65～70℃　　 　 　　 B．78～80℃ 　　　 　 C．85～90℃　 　　　　 D．215～220℃

（4）步骤③加入Na2CO3的作用是　　　　　　　　　　　　　　　 ；若Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是　　　　　　　　　 。

（5）关于步骤③中的萃取分液操作叙述正确的是　　　　 。

A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，分液漏斗倒转过来用力振摇

B．振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气

C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层

D．放出液体时，应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

（6）计算本实验的产率为　　　　　　　　　　 。

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苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。 它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为：

已知：

*苯甲酸在100℃会迅速升华。

实验步骤如下：

①在圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸，25 mL 95%的乙醇（过量），20 mL环己烷以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。

④检验合格，测得产品体积为12.86 mL。

回答下列问题：

（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是　　　　　　 （填入正确选项前的字母）。

A．25 mL　　 　　 B．50 mL　 　　 　 C．100 mL　 　　 　 D．250 mL

（2）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是　　　　　　　　　　　　　　 。

（3）步骤②中应控制馏分的温度在　　　　　　　　 。

A．65～70℃　　　　　　 B．78～80℃　　　　 C．85～90℃　　　　 D．215～220℃

（4）步骤③加入Na2CO3的作用是　　　　　　　　　　　　　　　 ；若Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　 。

（5）关于步骤③中的萃取分液操作叙述正确的是　　　　　　　

A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，分液漏斗倒转过来，用力振摇

B．振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气

C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层

D．放出液体时，应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

（6）计算本实验的产率为　　　　　　　　　　 。

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14 分苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。 它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为：

已知：

已知：苯甲酸在100℃会迅速升华。

实验步骤如下：

①在圆底烧瓶中加入4.0g苯甲酸，10 mL 95%的乙醇（过量），8mL　 环己烷以及3 mL　 浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按右图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

②反应一段时间，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。

④检验合格，测得产品体积为2.3mL。

回答下列问题：

（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是　　　　　　 （填入正确选项前的字母）。

A．25 mL　　 B．50 mL　　 C．100 mL　　 D．250 mL

（2）步骤①加入沸石的作用是　　　　 。如果加热一段时间后发现忘记加沸石，应该采取的正确操作是：　　　

（3）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是　　　　　　　　　　　

（4）步骤③加入Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因　　　　　　　　　　　　　　　 ；

（5）有机物的分离操作中，经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须　　　　　　　

（6）计算本实验的产率为　　　　　　　　　　 。

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