肼（N2H4）是一种无色、易溶于水和具有强还原性的液体，沸点为113.5℃。广泛应用于医药...

肼（N2H4）是一种无色、易溶于水和具有强还原性的液体，沸点为113.5℃。广泛应用于医药等领域。工业上利用尿素法生产肼，同时得到副产品Na2CO3·10H2O，其工艺流程如下：

完成下列填空：

制肼过程的反应为：CO(NH2)2 + NaClO + 2NaOH → N2H4 + Na2CO3 + NaCl + H2O。

(1)将Cl2通入水中，所得溶液中具有氧化性的微粒是______________________。

(2)写出I吸收时发生反应的离子方程式__________________________。为保证后续反应充分，理论上需要通入氯气与烧碱溶液的质量之比应为71：____。

(3)已知氯酸钠有一定的氧化性。而在氯气和烧碱反应时，需控制反应温度防止氯酸钠生成。原因是______、____________。

(4)上述流程合成的Na2CO3·10H2O中含有杂质。若要检验杂质的阴离子，选择的试剂是________________________。

(5)Na2CO3·10H2O的纯度可用气体法测定，在一定温度和压强下，还需要测定的物理量___________________。

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肼是一种无色、易溶于水的液体，沸点为。具有强还原性，长期暴露在空气中或短时间受高温作用会爆炸分解。广泛应用于医药等领域。实验室中用尿素法生产肼，并用吸收制备硫酸肼的装置如下：

已知：①硫酸肼又称为“硫酸联氨”，是一种白色固体，微溶于冷水，易溶于热水，不溶于乙醇和二氯乙烷等有机溶剂，是一种类似于的盐类，有还原性。

②密度：硫酸肼二氯乙烷稀硫酸。

回答下列问题：

（1）盛装尿素溶液的装置名称为__________________。

（2）反应前应先通入一段时间的氮气，其目的为________________________________。

（3）装置A中发生反应制备肼的离子方程式为__________________________________。

（4）反应过程中，如果分液漏斗中溶液滴速过快，会导致硫酸肼的产率偏低，其原因是_________。

（5）装置B中二氯乙烷的作用为_______________，使用冰水浴的作用为______________。

（6）装置B反应完全后需经过过滤、洗涤、干燥等操作得到硫酸肼，洗涤过程中最好选择下列哪种洗涤剂____________填字母。

A.冷水                 热水                无水乙醇           饱和食盐水

（7）硫酸肼还原制银的方法既实现了废旧电池中Ag的回收利用，又不会对环境产生污染。理论上，硫酸肼可制得 ___________。

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叠氮酸钠(NaN3)是一种应用广泛的无色无味、可溶于水的晶体。已知:

（1）制备NaN3:

30℃时，水合肼(N2H4•H2O)与亚硝酸甲酯(CH3ONO)、NaOH反应，装置如右图所示。反应后锥形瓶中混合物经“操作X”可回收CH3OH，母液降温结晶，过滤得NaN3粗品，重结晶得到NaN3产品。

①装置中的多孔球泡的作用是______。

②写出生成NaN3的化学方程式：_________________。

③“操作X”的名称为________________。

（2） 测定NaN3产品纯度: ①称取NaN3产品5.0000g,用适量稀硫酸溶解后配成100.00mL溶液A；②取25.00mL溶液A，加入20.00mL0.2000mol/LKMnO4溶液，得紫红色溶液B；

③向溶液B加入足量KI溶液消耗过量的KMnO4溶液，然后以淀粉作指示剂，用0.1000mol/LNa2S2O3 标准溶液滴定产生的I2，消耗Na2S2O3溶液30.00mL。测定过程中物质的转化关系如下:

10NaN3+2KMnO4+8H2SO4=2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+15N2↑

I- I2 S4O62-

计算NaN3产品的纯度(写出计算过程)。_____________________

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叠氮酸钠(NaN3)是一种应用广泛的无色无味、可溶于水的晶体。已知:

（1）制备NaN3:

30℃时，水合肼(N2H4•H2O)与亚硝酸甲酯(CH3ONO)、NaOH反应，装置如右图所示。反应后锥形瓶中混合物经“操作X”可回收CH3OH，母液降温结晶，过滤得NaN3粗品，重结晶得到NaN3产品。

①装置中的多孔球泡的作用是______。

②写出生成NaN3的化学方程式：_________________。

③“操作X”的名称为________________。

（2） 测定NaN3产品纯度: ①称取NaN3产品5.0000g,用适量稀硫酸溶解后配成100.00mL溶液A；②取25.00mL溶液A，加入20.00mL0.2000mol/LKMnO4溶液，得紫红色溶液B；

③向溶液B加入足量KI溶液消耗过量的KMnO4溶液，然后以淀粉作指示剂，用0.1000mol/LNa2S2O3 标准溶液滴定产生的I2，消耗Na2S2O3溶液30.00mL。测定过程中物质的转化关系如下:

10NaN3+2KMnO4+8H2SO4=2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+15N2↑

I- I2 S4O62-

计算NaN3产品的纯度(写出计算过程)。_____________________

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水合肼（N2H4·H2O）又名水合联氨，无色透明，具有腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是一种重要的化工试剂，利用尿素法生产水合肼的原理为：CO(NH2)2+2NaOH+NaClO=Na2CO3+ N2H4·H2O +NaCl

实验一：制备NaClO溶液。（实验装置如右图所示）

（1）配制30%NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有　　 　　 　　 （填标号）。

A．容量瓶　　　　 B．烧杯　　　　 C．烧瓶　　　　 D．玻璃棒

（2）锥形瓶中发生反应的离子方程式是　　　　　　　　　　　　　 　　 。

（3）设计实验方案：用中和滴定原理测定反应后锥形瓶中剩余NaOH的浓度（实验提供的试剂：H2O2溶液、FeCl2溶液、0.10 mol·L-1盐酸、酚酞试液）：　 　　　　　　　　　　　　　 　　 。

实验二：制取水合肼。（实验装置如右图所示）

（4）控制反应温度，将分液漏斗中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，充分反应。加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液，收集108～114℃馏分。分液漏斗中的溶液是　　　　　　　 （填标号）。A．CO (NH2) 2溶液　 B．NaOH和NaClO混合溶液原因是：　　　　　　　　　　　　　　 （用化学方程式表示）。

实验三：测定馏分中肼含量。

（5）称取馏分5.0g，加入适量NaHCO3固体，加水配成250mL溶液，移出25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液，用0.10mol·L-1的I2溶液滴定。滴定过程中，溶液的pH保持在6.5左右。（已知：N2H4·H2O + 2I2 = N2↑+ 4HI + H2O）

①滴定时，碘的标准溶液盛放在　　 　　 　 (填“酸式”或“碱式”)滴定管中；本实验滴定终点的现象为　　　 　　 　　 。

②实验测得消耗I2溶液的平均值为18.00mL，馏分中水合肼（N2H4·H2O）的质量分数为　　　　　　　　　　 。

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水合肼(N2H4·H2O)又名水合联氨，无色透明，具有腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是一种重要的化工试剂。利用尿素法生产水合肼的原理为：

CO(NH2)2+2NaOH+NaC1O==N2H4·H2O+Na2CO3+NaCl。　

实验1：制备NaClO溶液。（已知：3NaClO2NaCl+NaClO3）

(1)图甲装置I中烧瓶内发生反应的化学方程式为_______________________。

(2)用NaOH固体配制溶质质量分数为30％NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有________________。(填标号)

a．烧杯　　 b．容量瓶　　 c．玻璃棒　　 d．烧瓶

(3)图甲装置Ⅱ中用冰水浴控制温度的目的是_________________。

实验2：制取水合肼。

(4)图乙中若分液漏斗滴液速度过快，部分N2H4·H2O会参与A中反应并产生大量氮气，降低产品产率。写出该过程反应生成氮气的化学方程式：________________________。充分反应后，蒸馏A中溶液即可得到水合肼的粗产品。

实验3：测定馏分中水合肼的含量。

(5)称取馏分3.0g，加入适量NaHCO3固体(滴定过程中，调节溶液的pH保持在6．5左右)，加水配成250mL溶液，移出25．00mL置于锥形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液，用0.15 mol·L-1的碘的标准溶液滴定。(已知：N2H4·H2O+2I2==N2↑+4HI+H2O)

①滴定时，碘的标准溶液盛放在________(填“酸式”或“碱式”)滴定管。

②下列能导致馏分中水合肼的含量测定结果偏高的是_________。(填标号)

a．锥形瓶清洗干净后未干燥

b．滴定前，滴定管内无气泡，滴定后有气泡

c．读数时，滴定前平视，滴定后俯视　　

d．盛标准液的滴定管水洗后，直接装标准液

③实验测得消耗I2溶液的平均值为20．00mL，馏分中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为_______________________。

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水合肼（N2H4·H2O)又名水合联氨，无色透明，具有腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是一种重要的化工试剂。利用尿素法生产水合肼的原理为：CO(NH2)2+2NaOH+NaC1O=Na2CO3+N2H4·H2O+NaCl

实验一：制备NaClO溶液。（实验装置如图1所示）

(1)配制30%NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有______(填标号)。

A.玻璃棒　　 B.烧杯　　 C.烧瓶　　 D.容量瓶　　 E.胶头滴管

(2)锥形瓶中发生反应的离子方程式是___________________。

实验二：制取水合肼。（实验装置如图2所示）

(3)①仪器A的名称为_______________。

②反应过程中需控制反应温度，同时将分液漏斗中溶液缓慢滴入A中，如果滴速过快则会导致产品产率降低，同时产生大量氮气，写出该过程的化学反应方程式：__________，故分液漏斗中的溶液是______(填标号)。

A.CO(NH2)2溶液　　 B.NaOH和NaClO

③充分反应后，加热蒸馏A内的溶液，收集108～114℃馏分，即可得到水合肼的粗产品。

实验三：测定馏分中肼含量。

(4)称取馏分5.0g，加入适量NaHCO3固体，加水配成250mL溶液，移出25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2〜3滴淀粉溶液，用0.10mol·L-1的I2溶液滴定。滴定过程中，溶液的pH保持在6.5左右。（已知：N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O)

①滴定时，碘的标准溶液盛放在______(填"酸式”或“碱式”）滴定管中，本实验滴定终点的现象为____________________。

②实验测得消耗I2溶液的平均值为18.00mL，馏分中水合肼（N2H4·H2O)的质重分数为__________。

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水合肼（N2H4·H2O)又名水合联氨，无色透明，具有腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是一种重要的化工试剂。利用尿素法生产水合肼的原理为：CO(NH2)2+2NaOH+NaC1O=Na2CO3+N2H4·H2O+NaCl

实验一：制备NaClO溶液。（实验装置如图1所示）

(1)配制30%NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有______(填标号)。

A.玻璃棒　　 B.烧杯　　 C.烧瓶　　 D.容量瓶　　 E.胶头滴管

(2)锥形瓶中发生反应的离子方程式是___________________。

实验二：制取水合肼。（实验装置如图2所示）

(3)①仪器A的名称为_______________。

②反应过程中需控制反应温度，同时将分液漏斗中溶液缓慢滴入A中，如果滴速过快则会导致产品产率降低，同时产生大量氮气，写出该过程的化学反应方程式：__________，故分液漏斗中的溶液是______(填标号)。

A.CO(NH2)2溶液　　 B.NaOH和NaClO

③充分反应后，加热蒸馏A内的溶液，收集108～114℃馏分，即可得到水合肼的粗产品。

实验三：测定馏分中肼含量。

(4)称取馏分5.0g，加入适量NaHCO3固体，加水配成250mL溶液，移出25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2〜3滴淀粉溶液，用0.10mol·L-1的I2溶液滴定。滴定过程中，溶液的pH保持在6.5左右。（已知：N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O)

①滴定时，碘的标准溶液盛放在______(填"酸式”或“碱式”）滴定管中，本实验滴定终点的现象为____________________。

②实验测得消耗I2溶液的平均值为18.00mL，馏分中水合肼（N2H4·H2O)的质重分数为__________。

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水合肼是一种重要的精细化工原料，纯品为无色透明的油状液体，在高温下分解，水合肼具有还原性，在农药、医药及有机合成中有广泛用途。

用尿素法制备水合肼，反应方程式为：CO(NH2)2+NaClO+2NaOH=N2H4•H2O+NaCl+Na2CO3

实验步骤：

步骤1．向30%的NaOH溶液中通入Cl2，保持温度在30℃以下，至溶液显浅黄绿色停止通Cl2．静置，检测NaClO的浓度后，倾出上层清液，配制所需浓度的NaClO和NaOH的混合溶液．

步骤2．称取一定质量尿素配成溶液，置于冰水浴．将一定体积步骤1配得的溶液倒入分液漏斗中，慢慢滴加到尿素溶液中（如图），0.5h左右滴完．

步骤3．在三口烧瓶（见图）中加入5g KMnO4作催化剂，急速升温，在108℃回流5min，制取粗产品．

（1）配制30%的NaOH溶液需要的玻璃仪器有___________、__________和烧杯。

（2）用如图装置制取NaClO。

①Ⅱ中的导管a的作用是___________。

②已知3NaClO2NaCl+NaClO3，Ⅱ中用冰水浴控制温度在30℃以下，其主要目的是________。

③氯气中含有氯化氢，能降低NaClO产率，除去杂质气体的试剂是__________。

（3）步骤2中若将尿素滴加到NaClO中，降低水合肼的产率，原因是________（用化学方程式表示）。

（4）步骤1中检测NaClO浓度的目的是__________。

（5）N2H4有较强的还原性，在银的提取过程中有重要的应用，N2H4可以直接还原AgCl得到银单质，反应的化学方程式是____________。

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