氯乙酸（ClCH2COOH）常用作制造各种染料、除锈剂等。实验室采用乙酸氯化法（Cl2和冰...

氯乙酸（ClCH2COOH）常用作制造各种染料、除锈剂等。实验室采用乙酸氯化法（Cl2和冰醋酸共热可制得氯乙酸，伴随有醋酸的多氯代物生成）合成氯乙酸的装置如下图（加热装置省略）。

请回答下列问题：

（1）仪器a的名称为______________（填仪器名称）。

（2）装置A中发生反应的离子方程式为_________________________________________。

（3）仪器组装完成，关闭分液漏斗活塞和止水夹K2，打开K1，向装置B中长颈漏斗中注入液体至形成一段水柱，若__________________________，则气密性良好。

（4）装置B的作用之一是观察Cl2的生成速率，则B中盛放的液体为_____________。实验结束时，关闭分液漏斗活塞和止水夹K1，此时装置B的作用是_________________________。

（5）通过佛尔哈德法可以测定氯乙酸产品中氯元素的质量分数，实验步骤如下：

Ⅰ．取0.284g粗产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，煮沸，完全水解后加稀硝酸调至酸性。

Ⅱ．向锥形瓶中加入0.4200mol·L-1的AgNO3溶液10.00mL,使Cl-完全沉淀。

Ⅲ．向其中加入2.00mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被硝基苯覆盖。

Ⅳ．加入指示剂，用0.0200mol·L-1NH4SCN标准溶液滴定过量Ag+至终点,消耗10.00mLNH4SCN溶液。

已知：Ksp(AgCl)=3.2×10-10，Ksp(AgSCN)=2.0×10-12。

①滴定选用的指示剂是_______ (填代号)。

a．FeCl2　　　　 b．NH4Fe(SO4)2 　　 c．淀粉　　　　 d．甲基橙

②实验过程中加入硝基苯的目的是_____________________________，若无此操作所测氯元素的质量分数将会_______ (填“偏大”、“偏小” 或“不变”)。

③粗产品中氯元素的质量分数为 _________________。

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磺酰氯(SO2Cl2)是一种重要的有机合成试剂，主要用作氯化剂或氯磺化剂，也用于制造医药品、染料、表面活性剂等。实验室可利用SO2与Cl2反应制取少量SO2Cl2，所需装置如图所示(部分装置略)：

已知：①Na2SO3+H2SO4Na2SO4+H2O+SO2↑。

②SO2Cl2的熔点为－54.1℃，沸点为69.1℃，密度为1.67g/mL。它在常温下较稳定、遇水剧烈水解，100℃以上易分解。

回答下列问题：

(1)检查装置A气密性的操作是___________。

(2)选择实验装置(A~E)并连接接口(a~h)顺序：(A－a)___________(b－B－c)___________(h－E)(装置可重复使用)。

(3)B装置中的冷凝管需连接冷凝水，它应从___________(填“m”或“n”)接入。

(4)实验完成后装置D中可能观察到的现象是___________，产生该现象的原因是___________。

(5)设计如下实验，以检验SO2Cl2产品中是否溶有杂质。

①组装仪器，检查气密性；

②添加试剂抽取8.0mL液体产品，组装仪器；

③___________，缓慢推动注射器活塞将液体产品全部推入锥形瓶中，观察到的实验现象有___________；

④充分反应后，过滤、洗涤、干燥、称量固体质量为23.3g，表明液体产品中溶有___________，其理由是___________。

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一氯乙酸(ClCH2COOH)在有机合成中是一种重要的原料和中间体，在硫单质催化下干燥氯气与乙酸反应制得一氯乙酸：CH3COOH＋Cl2ClCH2COOH＋HCl

已知：

请回答下列问题：

(I)将18.0 g乙酸放入三颈烧瓶中，并加入适量的硫做催化剂，并选用下图的装置制备一氯乙酸粗品。

①按照气流从左至右依次连接的合理顺序为______→______→______→______→______i→j→g→h(填接口字母)。

②实验室里也可使用高锰酸钾与浓盐酸反应制取Cl2，其反应的化学方程式为______。

③洗气瓶中的溶液为______，碱石灰的作用是______。

(2)制备一氯乙酸时，首先采用______(填“水浴”、“油浴”或“沙浴”)加热方法控制温度在95℃左右，待温度稳定后，再打开弹簧夹，然后打开活塞滴加浓盐酸并点燃酒精灯，如果三颈烧瓶溶液表面观察到大量黄绿色气体时，应该______(填操作)，以减少氯气通入量，以免浪费。

(3)一氯乙酸粗品中含有二氯乙酸、三氯乙酸，多次蒸馏后产品中仍含有杂质，杂质中含量较多的是______(填物质名称)，经提纯后得到纯净的一氯乙酸14.6 g，则一氯乙酸的产率为______(精确到小数点后一位)。

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（本题共12分）乙酸正丁酯常用作香精，实验室用冰醋酸和正丁醇制备乙酸正丁酯

Ⅰ．乙酸正丁酯粗产品的制备

试管中加少许入沸石、7.4 mL正丁醇和6.4 mL冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，然后安装好装置，加热使之反应。

Ⅱ．乙酸正丁酯粗产品的精制

将试管中的液体转移到分液漏斗中，用10 mL水洗涤，除去下层水层；有机层继续用10 mL 10% Na2CO3洗涤至中性；再用10 mL 的水洗涤。

将酯层进行蒸馏。蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在126.1℃左右。

Ⅲ．计算产率

称量出制得的乙酸正丁酯的质量为5. 12 g。

已知：

完成下列填空：

（1）上图装置中长导管有冷凝回流作用，它可以由分水回流装置代替。分水回流装置中回流下来的蒸气冷凝液进入分水器，待分层后，有机层会自动流回到反应器中，将生成的水从分水器中放出去。

分水回流代替长导管回流，对乙酸正丁酯的合成有什么作用　　　　　　　　　　　　　 。

使用分水器装置进行回流的可逆反应，一般应具备　　　　　　　　　　　　　 条件。

（2）分水器在使用时须预先加水，使其水面低于分水器回流支管下沿3～5 mm的水。

预先加水的目的是　　　　　　　　　　　　　 。

（3）反应时加热有利于　　　　　　　　　　　　　 提高酯的产率，但温度过高时酯的产率反而降低，

其可能的原因是　　　　　　　　　　　　　 。

（4）水洗的目的是　　　　　　　　　　　　　 。碱洗的目的是　　　　　　　　　　　　　 。

测pH值的操作　　　　　　　　 。

（5）本次实验乙酸正丁酯的产率　　　　　　　　　　　　　 。

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磺酰氯（SO2Cl2）主要用作氯化剂或氯磺化剂，也用于制造医药品、染料、表面活性剂等，熔、沸点分别为－54.1℃和69.2℃。

（1）SO2Cl2中S的化合价为______，SO2Cl2在潮湿空气中发生剧烈反应，散发出具有刺激性和腐蚀性的“发烟”，该反应的化学方程式为____________________。

（2）拟用干燥的SO2和Cl2通入如图装置（省略夹持装置）制取磺酰氯。

①仪器A的名称为___________，通水方向为___________（填 “a→b”或“b→a”），装置B的作用是___________。

②反应装置中的活性炭的作用可能为：______________。

③若SO2和Cl2未经干燥，就通入装置中，也散发出具有刺激性和腐蚀性的“发烟”，该反应的化学方程式为_________。

④滴定法测定磺酰氯的纯度：取1.800g产品，加入到100mL0.5000mol·L−1NaOH溶液中加热充分水解，冷却后加蒸馏水准确稀释至250mL，取25mL溶液于锥形瓶中，滴加2滴甲基橙，用0.1000mol·L−1标准HCl溶液滴定至终点，重复实验三次取平均值，消耗10.00mL。 达到滴定终点的现象为___________，产品的纯度为_________。

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(12分)【化学一有机化学基础】

聚乙酸乙烯酯又名聚醋酸乙烯酯，主要用作涂料、胶黏剂、纸张、口香糖基料和织物整理剂，其合成路线如下，其中物质J与氯化铁溶液能发生显色反应。

已知：①当羟基与双键碳原相连时，易发生如下转化RCH=CHOH→RCH2CHO；

②—ONa连在烃基上不易被氧化。

请回答下列问题：

（1）写出G的结构简式__________；F与H中具有相同官能团的名称___________。

（2）J在一定条件下能生成高聚物K，K的结构简式是___________________。

（3）同时符合下列要求的A的同分异构体有_____________种。

①含有苯环

②苯环上有2个取代基

③能发生银镜反应和水解反应

（4）写出B→C+D反应的化学方程式：______________________________________。

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对氯苯氧乙酸是一种具有生长素活性的苯氧类植物生长调节剂。实验室合成原理为：+ClCH2COOH+2NaOH+NaCl+H2O

+HCl+NaCl

制备过程存在副反应：ClCH2COOH+2NaOHHOCH2COONa+NaCl+H2O

已知相关物质的物理性质：

主要实验装置和步骤如下：

Ⅰ.合成：在三颈烧瓶中加入10mL20%的NaOH溶液、6.4g对氯苯酚和0.5gKI。称取5.3g氯乙酸溶于蒸馏水并移入c中，在a中加入15mL20%的NaOH溶液。加热和搅拌装置，然后慢慢滴加氯乙酸和NaOH溶液，滴加完毕后继续搅拌加热半小时。反应结束后，趁热将反应液倒入烧瓶中，加盐酸至pH为1左右，用冰水冷却使晶体析出，抽滤，洗涤，得粗产品。

Ⅱ.提纯

粗产品滤液少量固体析出产品

回答下列问题：

（1）d处应接的装置是__。

（2）合成过程中要在不断搅拌下滴加氯乙酸和NaOH溶液的原因是__。

（3）试剂X是__。

（4）趁热过滤除去的杂质的化学式是__。

（5）提纯步骤中，洗涤抽滤得到的晶体应选用的洗涤剂是__。

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高三化学解答题中等难度题查看答案及解析

下列曲线中，可以描述乙酸（甲，结构简式为CH3COOH,Ka=1.8×10-5）和一氯乙酸（乙，结构简式为ClCH2COOH，Ka=1.4×10-3）在水中的电离度与浓度关系的是（　 ）

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《本草纲目》记载了烧酒的制造工艺：“凡酸坏之酒，皆可蒸烧”， “以烧酒复烧二次……价值数倍也”。其方法与分离下列物质的实验方法原理上相同的是

A. 甲苯和水　　 B. 硝酸钾和氯化钠

C. 乙酸乙酯和乙酸　　 D. 食盐水和泥沙

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