二氯化锡可用于染料、香料、制镜、电镀等工业,是一种重要的化工原料。实验室制备二氯化锡可分三个过程完成,具体实验如下:
已知:①常温下四氯化锡是无色易流动的液体,熔点-33℃,沸点114.1℃,易溶于水。
②二氯化锡:遇水强烈水解,在浓盐酸中溶解度大且有利于SnCl2·2H2O的生成。
I.四氯化锡的制备。所需装置如图所示:
(1)仪器X的名称是___。
(2)试剂a是___,冰盐水的作用是__。
(3)按气流从左到右的顺序连接好装置:a___。
II.SnCl2·2H2O的制备
将装置B中得到的无色液体全部倒入锥形瓶中并加入适量浓盐酸,慢慢加入锡粉直至不能溶解,过滤后即得到SnCl2·2H2O。
(4)加入适量浓盐酸的作用是___。
(5)加入锡粉发生的反应为___。
III.SnCl2·2H2O的脱水,步骤如下:
a.将得到的SnCl2·2H2O置于干燥的50mL烧杯中,加入足量醋酸酐(CH3COOOCCH3)溶解。
b.将烧杯放入通风橱内,约5分钟搅拌一次,30分钟后在干燥的布氏漏斗上过滤。
c.用3~5mL乙醚淋洗产品,将产品转移至表面血,放入干燥器中干燥30分钟后,称重。
(6)SnCl2·2H2O脱水步骤a中加入醋酸酐后得到的有机物的结构简式是___。
(7)设计实验检测制得的SnCl2中是否有SnCl4:___。
高三化学实验题中等难度题
二氯化锡可用于染料、香料、制镜、电镀等工业,是一种重要的化工原料。实验室制备二氯化锡可分三个过程完成,具体实验如下:
已知:①常温下四氯化锡是无色易流动的液体,熔点-33℃,沸点114.1℃,易溶于水。
②二氯化锡:遇水强烈水解,在浓盐酸中溶解度大且有利于SnCl2·2H2O的生成。
I.四氯化锡的制备。所需装置如图所示:
(1)仪器X的名称是___。
(2)试剂a是___,冰盐水的作用是__。
(3)按气流从左到右的顺序连接好装置:a___。
II.SnCl2·2H2O的制备
将装置B中得到的无色液体全部倒入锥形瓶中并加入适量浓盐酸,慢慢加入锡粉直至不能溶解,过滤后即得到SnCl2·2H2O。
(4)加入适量浓盐酸的作用是___。
(5)加入锡粉发生的反应为___。
III.SnCl2·2H2O的脱水,步骤如下:
a.将得到的SnCl2·2H2O置于干燥的50mL烧杯中,加入足量醋酸酐(CH3COOOCCH3)溶解。
b.将烧杯放入通风橱内,约5分钟搅拌一次,30分钟后在干燥的布氏漏斗上过滤。
c.用3~5mL乙醚淋洗产品,将产品转移至表面血,放入干燥器中干燥30分钟后,称重。
(6)SnCl2·2H2O脱水步骤a中加入醋酸酐后得到的有机物的结构简式是___。
(7)设计实验检测制得的SnCl2中是否有SnCl4:___。
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三氯氧磷(POCl3) 俗名磷酰氯、氧氯化磷,是重要的基础化工原料,可用于制取染料、农药,有机合成的氯化剂、催化剂和阻燃剂等。某化学实验小组模拟PCl3直接氧化法制备POCl3,其实验装置设计如下:
有关物质的部分性质如下表:
熔点/℃ | 沸点/℃ | 其他 | |
PCl3 | -112 | 75.5 | 遇水生成H3PO3和HCl,遇O2生成POCl3 |
POCl3 | 2 | 105.3 | 遇水生成H3PO4和HCl,能溶于PCl3 |
回答下列问题:
(1)仪器a的名称是__________,装置A中发生反应的化学方程式为__________________。
(2)B中所装试剂为__________,B装置的作用除观察O2的流速之外,还有_____________________。
(3)C装置控制反应在60℃~65℃进行,其控温的主要目的是__________。
(4) 实验制得的POCl3粗产品中常含有PCl3,可用__________方法提纯。
(5)通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量,实验步骤如下:
Ⅰ.取ag产品于锥形瓶中,加入足量NaOH溶液,待完全反应后加稀硝酸至酸性。
Ⅱ.向锥形瓶中加入0.1000mol·L-1的AgNO3溶液40.00mL,使Cl-完全沉淀。
Ⅲ.向其中加入2mL硝基苯,用力摇动,使沉淀表面被有机物覆盖,以防止在滴加NH4SCN 时,将AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀。
Ⅳ.加入指示剂,用cmol·L-1NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点,记下所用体积VmL。
已知: Ksp(AgCl)=3.2×10-10,Ksp(AgSCN)=2×10-12
①滴定选用的指示剂是__________ (填标号)。
a.FeCl2 b.甲基橙 c.淀粉 d.NH4Fe(SO4)2
②Cl元素的质量百分含量为__________ (列出算式)。
③在步骤Ⅲ中,若无加入硝基苯的操作,所测Cl-元素含量将会__________ (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
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乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业,中学化学实验常用a装置来制备。完成下列填空:
(1)实验时,通常加入过量的乙醇,原因是__________。加入数滴浓硫酸即能起催化作用,但实际用量多于此量,原因是_______;浓硫酸用量又不能过多,原因是_______。
(2)饱和Na2CO3溶液的作用是_______________。
(3)反应结束后,将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中,______、_______,然后分液。
(4)若用b装置制备乙酸乙酯,其缺点有__________、__________。由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后,还可能含有的有机杂质是________,分离乙酸乙酯与该杂质的方法是_______________。
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乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业,中学化学实验常用a装置来制备。
完成下列填空:
(1)实验时,通常加入过量的乙醇,原因是_____________ 。加入数滴浓硫酸即能起催化作用,但实际用量多于此量,原因是____________;浓硫酸用量又不能过多,原因是____________。
(2)饱和Na2CO3溶液的作用是__________。
(3)反应结束后,将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中, __________、______,然后分液。
(4)若用b装置制备乙酸乙酯,其缺点有_________、_______。由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后,还可能含有的有机杂质是__________,分离乙酸乙酯与该杂质的方法是____________。
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乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业,中学化学实验常用a装置来制备。
完成下列填空:
(1)实验时,通常加入过量的乙醇,原因是______________。加入数滴浓硫酸即能起催化作用,但实际用量多于此量,原因是_______________;浓硫酸用量又不能过多,原因是____________。
(2)饱和Na2CO3溶液的作用是___________、_____________、_____________。
(3)反应结束后,将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中,_________、________,然后分液。
(4)若用b装置制备乙酸乙酯,其缺点有__________、__________。由b装置制得的乙酸乙酯粗产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后,还可能含有的有机杂质是________,分离乙酸乙酯与该杂质的方法是_______________。
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乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业,中学化学实验常用a装置来制备。
完成下列填空:
(1)实验时,通常加入过量的乙醇,原因是______________。加入数滴浓硫酸即能起催化作用,但实际用量多于此量,原因是_______________;浓硫酸用量又不能过多,原因是____________。
(2)饱和Na2CO3溶液的作用是_______________。
(3)反应结束后,将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中,_________、________,然后分液。
(4)若用b装置制备乙酸乙酯,其缺点有__________、__________。由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后,还可能含有的有机杂质是________,分离乙酸乙酯与该杂质的方法是_______________。
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乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业,中学化学实验常用a装置来制备。
完成下列填空:
(1)实验中用到的三种试剂添加的先后顺序是____________________________。
(2)a装置中试管B中试剂的作用是________________________________________。
(3)实验时,通常加入过量的乙醇,原因是________________________________________。
(4)加入数滴浓硫酸即能起催化作用,但实际用量多于此量,原因是_______________________;浓硫酸用量又不能过多,原因是______________________________________________。
(5)反应结束后,将B试管中收集到的产品倒入分液漏斗中,______________、_____________,然后分液。
(6)若用b装置制备乙酸乙酯,其优点有____________、_____________。由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后,还可能含有的有机杂质是________________,分离乙酸乙酯与该杂质的方法是__________________。
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苯甲酸(无色针状晶体,熔点122.4℃)可广泛用于医药、染料载体、香料等,实验室用甲苯和高锰酸钾制备苯甲酸。反应方程式如下:
+2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O
+HCl→+KCl
已知有关化合物的相关数据如表所示:
化合物 | 相对分子质量 | 密度(g/cm3) | 溶解性 | 沸点(℃) |
甲苯 | 92 | 0.87 | 难溶于水 | 110.0 |
苯甲酸钾 | 160 | — | 易溶于水 | — |
苯甲酸 | 122 | 1.26 | 微溶于水 | 248.0 |
苯甲酸在100g水中的溶解度0.18g(4℃),0.27g(18℃),2.2g(75℃)。
合成:如上图(固定及加热装置略去)所示,在三颈烧瓶中加入4.23mL甲苯和100mL蒸馏水,瓶口装上温度计、电动搅拌器、冷凝管,慢慢开启电动搅拌器,加热至沸腾。经冷凝管上口分批加入21.30g高锰酸钾(过量),继续煮沸至甲苯层消失,回流液中不再出现油珠为止,得到反应混合物。
对反应混合物进行分离:①趁热过滤→②洗涤滤渣→③合并滤液和洗涤液→④冷却→⑤盐酸酸化→⑥过滤。
对粗产品苯甲酸进行提纯:①沸水溶解→②活性炭脱色→③趁热过滤→④_________→⑤过滤→⑥洗涤→⑦干燥。
请回答下列问题:
(1)实验室中量取4.23mL甲苯所需仪器为_________。
(2)冷凝管的上口是否需要塞上塞子________(填“是”或“否”),a处水流方向是_______(填“进水”或“出水”)。
(3)高锰酸钾需要分批加入,请用化学反应速率观点说明理由_________。
(4)在对粗产品苯甲酸进行提纯过程中,“③趁热过滤”的目的是_________;“④”的操作名称是________;可证明“⑥洗涤”步骤已洗涤干净的方法是_____________。
(5)干燥后称量得苯甲酸2.93g,则苯甲酸的产率为________。
高三化学实验题极难题查看答案及解析
对硝基苯甲酸()是一种广泛用于医药、染料、感光材料等的重要精细化工中间体。工业上以对硝基甲苯()、Cr(SO)3等物质为主要原料,通过间接电合成法制备对硝基苯甲酸,生产工艺流程如下:
已知:①对硝基甲苯:黄色晶体,熔点为51.7℃,沸点为238.5℃,不溶于水,易溶于乙醇、乙醚、氯仿和苯。②对硝基苯甲酸:黄色晶体,熔点为242℃,沸点为359℃,微溶于水,溶于乙醇,能升华。
回答下列问题:
(1)电解制备Cr2O72-:用H型隔膜电解槽电解制备Cr2O72-,装置如下图1所示。外接电源的负极为__(填“A”或“B”),反应II的离子方程式为_______。
(2)氧化制备对硝基苯甲酸:用上图2所示装置制备对硝基苯甲酸,具体过程如下:
步骤1:向250 mL三颈烧瓶中依次加入一定量含Cr2O72-的电解液、对硝基甲苯,搅拌、水浴升温到设定温度,恒温下进行反应,直至反应液由棕红色变为墨绿色时为止。
步骤2:待反应混合物冷却至室温后,与适量冰水充分混合,抽滤。滤液返回电解槽中重新电解。
步骤3:把步骤2中抽滤所得固体溶于5%的热NaOH溶液中(约60℃),待温度降到50℃时,抽滤,向滤液中加入过量2 mol/L H2SO4,析出黄色沉淀,再抽滤,并用冷水洗涤,然后在低于80℃的条件下烘干,可得粗产品。
①仪器X的名称是_____,冷却水应从___口进入(填“a”或“b”)。
②步骤2中,抽滤所得固体的主要成分是_____。
③步骤3中,用NaOH溶液处理后,需待温度降到50℃时进行抽滤的原因是______。
④制得的粗产品需要进一步纯化,根据对硝基苯甲酸的有关性质可知,对其进行纯化还可以采用_____法完成。
⑤该合成技术的优点是实现了____(填化学式)的循环利用,绿色环保。
(3)测定对硝基苯甲酸的纯度:称取1.670 g粗产品,配成100 mL溶液,取25.00 mL溶液,用0.1000 mol·L-1 KOH溶液滴定,重复滴定四次,每次消耗KOH溶液的体积如下表所示。已知:对硝基苯甲酸的摩尔质量为167.0 g·mol-1,则对硝基苯甲酸的纯度为_____。
第一次 | 第二次 | 第三次 | 第四次 | |
体积( mL) | 23.00 | 23.10 | 21.40 | 22.90 |
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硫酸亚锡(SnSO4)、四氯化锡(SnCl4)常用于印染和电镀工业。某研究小组设计制备SnSO4与SnCl4路线如下。完成下列填空:
(一)制备SnSO4
已知:酸性条件下,锡在水溶液中有Sn2+、Sn4+两种主要存在形式,Sn2+易被氧化;SnCl2极易水解。
(1)SnCl2用盐酸进行酸溶的原因是_____________________。
(2)步骤Ⅱ中用到的玻璃仪器除烧杯外还有____________;步骤Ⅳ中需要洗涤固体SnO中含有的杂质,检验SnO中的Cl-是否洗涤干净的操作为______________。
(3)步骤Ⅴ依次操作:蒸发浓缩、_________、_________、洗涤、低温干燥,即可得到产物。
(二)制备SnCl4
实验室用熔融的金属锡与干燥纯净的氯气制取无水SnCl4(SnCl4熔点-33℃,沸点114.1℃,遇潮湿空气极易水解),此反应过程放出大量的热。实验装置如图所示:
(4)仪器B的名称______________。
(5)图中尾气处理装置不够完善,改进的方法是:________________(可以画图,也可以用文字表述,需注明仪器、试剂及连接位置等)。
(6)若反应中用去锡粉11.9 g,反应后在锥形瓶中收集到23.8 g SnCl4,则SnCl4的产率为__________。
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