碘化钠在光学器件石油探测、安检、环境监测等领域有重要应用。某研究小组开发设计的制备高纯Na...

碘化钠在光学器件石油探测、安检、环境监测等领域有重要应用。某研究小组开发设计的制备高纯NaI的简化流程如图：

已知：

①I2(s)＋I-(aq)I(aq)。

②水合肼(N2H4•H2O)具有强还原性，可分别将碘的各种酸根和I2还原为I-，本身被氧化为无毒物质。

③NaI易溶于水，也易溶于酒精，在酒精中的溶解度随温度的升高增加不大。

请回答：

（1）步骤Ⅰ，I2与NaHCO3溶液发生歧化反应，生成物中含IO-和IO离子。

①I2与NaHCO3溶液反应适宜温度为40～70℃，则采用的加热方式为__。

②实验过程中，加少量NaI固体能使反应速率加快，其原因是__。

（2）步骤Ⅱ，水合肼与IO-反应的离子方程式为__。

（3）步骤Ⅲ，多步操作为：

①将步骤Ⅱ得到的pH为6.5～7的溶液调整pH值至9～10，在100℃下保温8h，得到溶液A；

②将溶液A的pH值调整至3～4，在70～80℃下保温4h，得溶液B；

③将溶液B的pH调整至6.5～7，得溶液C；

④在溶液C中加入活性炭，混合均匀后煮沸，静置10～24h后，过滤除杂得粗NaI溶液。

上述①②③操作中，调整pH值时依次加入的试剂为__。

A.NaOH B.HI C.NH3•H2O D.高纯水

（4）步骤Ⅳ，采用改进的方案为用“减压蒸发”代替“常压蒸发”。

①“减压蒸发”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管、接收瓶之外，还有__。

A.直形冷凝管　　　　 B.球形冷凝管　　　 C.烧杯 D.抽气泵

②采用“减压蒸发”的优点为__。

（5）将制备的NaI•2H2O粗品以95%乙醇为溶剂进行重结晶。请给出合理的操作排序__。

加热95%乙醇→____→___→___→____→纯品（选填序号）。

①减压蒸发结晶　　 ②NaI•2H2O粗品溶解　　 ③趁热过滤　　 ④真空干燥

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硼氢化钠（NaBH4）在化工等领域具有重要的应用价值，某研究小组采用偏硼酸钠NaBO2为主要原料制备NaBH4，其流程如图：

已知：NaBH4常温下能与水反应，可溶于异丙酸（沸点：13℃）．

（1）在第①步反应加料之前，需要将反应器加热至100℃以上并通入氩气，该操作的目的是：　　　　 ．

（2）请配平第①步反应的化学方程式：

NaBO2+　　　　 SiO2+　　　　 Na+　　　　 H2=　　　　 NaBH4+　　　　 Na2SiO3

（3）第②步操作需要的玻璃仪器有：　　 　　　　　　 　　 ；第③步分离出NaBH4并回收溶剂，采用的操作方法是　　 　　　　 　 ．

（4）NaBH4与水反应生成NaBO2，且反应前后B的化合价不变，该反应的化学方程式为：　 　　　　 　　 ，反应消耗1molNaBH4时转移的电子数目为 　　　　 　　　 ．

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（14分）硼氢化钠（NaBH4）在化工等领域具有重要的应用价值，某研究小组采用偏硼酸钠NaBO2为主要原料制备NaBH4，其流程如下：

已知：NaBH4常温下能与水反应，可溶于异丙酸（沸点：13℃）。

（1）在第①步反应加料之前，需要将反应器加热至100℃以上并通入氩气，该操作的目的是_____，原料中的金属钠通常保存在____中，实验室取用少量金属钠需要用到的实验用品有_____，_____，玻璃片和小刀等。

（2）请配平第①步反应的化学方程式：

□NaBO2+□SiO2+□Na+□H2==□NaBH4+□Na2SiO3

（3）第②步分离采用的方法是______；第③步分离（NaBH4）并回收溶剂，采用的方法是______。

（4）NaBH4（s）与水（l）反应生成NaBO2（s）和氢气（g），在25℃，101KPa下，已知每消耗3.8克NaBH4（s）放热21.6KJ，该反应的热化学方程式是_______。

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碘化锂（）在能源、医药等领域有重要应用，某兴趣小组制备和，流程如下：

已知：在75~80℃转变成，80~120℃转变成，300℃以上转变成无水。

b.易溶于水，溶解度随温度升高而增大。

c.在空气中受热易被氧化。

请回答：

(1)步骤II，调，为避免引入新的杂质，适宜加入的试剂为________。

(2)步骤III，包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作。

下列说法正确的是________。

A.为得到较大的晶体颗粒，宜用冰水浴快速冷却结晶

B.为加快过滤速度，得到较干燥的晶体，可进行抽滤

C.宜用热水洗涤

D.可在80℃鼓风干燥

(3)步骤IV，脱水方案为：将所得置入坩埚中，300℃加热，得样品。用沉淀滴定法分别测定所得、样品纯度，测定过程如下：称取一定量样品，溶解，定容于容量瓶，将容量瓶中的溶液倒入烧杯，用移液管定量移取烧杯中的溶液加入锥形瓶，调，用滴定管中的标准溶液滴定至终点，根据消耗的标准溶液体积计算，得、的纯度分别为99.96%，95.38%。纯度偏低。

①上述测定过程提及的下列仪器，在使用前一定不能润洗的是________。

A.容量瓶　　　　　　　　 B.烧杯　　　　　　　　　　　 C.锥形瓶　　　　　　　　 D.滴定管

②测定过程中使用到移液管，选出其正确操作并按序列出字母：

蒸馏水洗涤→待转移溶液润洗→________→_______→_______→_______→洗净，放回管架。

a.移液管尖与锥形瓶内壁接触，边吹气边放液

b.放液完毕，停留数秒，取出移液管

c.移液管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指放液设备

d.洗耳球吸溶液至移液管标线以上，食指堵住管口

e.放液完毕，抖动数下，取出移液管

f.放液至凹液面最低处与移液管标线相切，按紧管口

③纯度偏低，可能的主要杂质是________。

(4)步骤IV，采用改进的实验方案（装置如图），可以提高纯度。

①设备X的名称是________。

②请说明采用该方案可以提高纯度的理由________。

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硼氢化钠（NaBH4）在化工等领域具有重要的应用价值，某研究小组采用偏硼酸钠NaBO2为主要原料制备NaBH4，其流程如下：

已知：NaBH4常温下能与水反应，可溶于异丙酸（沸点：13℃）。

（1）在第①步反应加料之前，需要将反应器加热至100℃以上并通入氩气，该操作的目的是：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（2）请配平第①步反应的化学方程式：

NaBO2+　　　 SiO2+　　　 Na+　　　 H2————　　　　 NaBH4+　　　　 Na2SiO3

（3）第②步操作需要的玻璃仪器有：　　　　　　　　　　　　　　 ；第③步分离出NaBH4并回收溶剂，采用的操作方法是　　　　　　　　　　　　 。

（4）NaBH4与水反应生成NaBO2，且反应前后B的化合价不变，该反应的化学方程式为：　　　　　　　　　　 ，反应消耗1molNaBH4时转移的电子数目为　　　　　　 。

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硼氢化钠(NaBH4)在化工等领域具有重要的应用价值,某研究小组采用偏硼酸钠(NaBO2)为主要原料制备NaBH4,其流程如下:

已知:NaBH4常温下能与水反应,可溶于异丙胺(沸点:33℃)。

（1）NaBH4中H元素的化合价为　　 　　 　　　　 。

请配平第①步反应的化学方程式，并用单线桥标出电子转移的方向和数目：

□NaBO2＋□SiO2＋□Na＋□H2□NaBH4＋□Na2SiO3

（2） 实验室取用少量金属钠需要用到的实验用品有　 　　　　 　　 、滤纸、玻璃片和小刀等。

在第①步反应加料之前,需要将反应器加热至100℃以上并通入氩气,该操作的目的是　　　　　　　　　 。

（3）第②步分离采用的方法是　　　　 　 　　 。

第③步分出NaBH4并回收溶剂,采用的方法是　　　　 　　 　　 。

（4）NaBH4(s)与H2O(l)反应生成NaBO2(s)和氢气(g),在25℃,101 kPa下,已知每消耗3.8 g NaBH4(s)放热21.6 kJ,该反应的热化学方程式是　　　　　　　　　　 　　　　 。

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钛合金在国防、医用器材领域有重要应用，某研究小组利用钛铁矿[主要成分偏钛酸亚铁(FeTiO3)，含SiO2、FeO 杂质]制取TiCl4，然后进一步制备金属钛，流程如下∶

已知∶

a.发生的主要反应方程式如下∶

FeTiO3+2H2SO4TiOSO4+FeSO4+2H2O　　　　　　　　 TiOSO4+2H2OH2TiO3↓+H2SO4

H2TiO3TiO2+H2O

b.部分物质的性质∶

请回答∶

(1)步骤II抽滤时选用了玻璃砂漏斗，请说明选择的理由______。

(2)步骤III为了除去浸取液中的铁元素杂质并回收FeSO4∙7H2O。往浸取液中加入铁粉至溶液中的Fe3+完全转化，然后抽滤，滤液用冰盐水快速冷却至FeSO4∙7H2O结晶析出，再次抽滤并洗涤。下列说法正确的是____。

A.杂质Fe3+可能是在实验过程中氧化生成的

B.再次抽滤获得的滤液中的溶质是TiOSO4和FeSO4

C.利用冰盐水快速冷却有利于形成较大的晶体颗粒

D.再次抽滤后的洗涤应选用蒸馏水进行多次洗涤

(3)步骤IV包括钛盐的水解、产物的分离和物质的转化。操作步骤如下∶取一部分步骤III获得的滤液→（________）→（________）→（________）→（_________）→抽滤得偏钛酸(H2TiO3)，将偏钛酸在坩埚中加热得到二氧化钛(TiO2)。

①将下列操作按合理顺序填入以上空格。

a.静置沉降后，用倾析法除去上层水；

b.逐滴加入到沸水中并不停搅拌，继续煮沸约10 min；

c.用热的稀硫酸洗涤沉淀2~3次，然后用热水洗涤沉淀；

d.慢慢加入其余全部滤液，继续煮沸约30 min (过程中适当补充水至原体积)；

②写出操作c中用热水洗涤沉淀的具体过程_____。

(4)①另一种生产TiCl4的方法是用天然TiO2晶体为原料，利用步骤V的反应原理获得TiCl4.。产品中含有SiCl4、FeCl3等杂质，可通过精馏的方法获得高纯TiCl4，以下说法正确的是______。

A.收集TiCl4时，仪器a中的温度应控制为136.4°C

B. b处温度计的水银球的上沿和支管口的下沿齐平

C.精馏结束时留在圆底烧瓶中的主要成分是FeCl3和Si

D.装置c中的冷凝水应该“下口进、上口出”

E.可以用水浴加热的方法精馏获得TiCl4

②d处装有碱石灰的干燥管，作用是________。

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纳米ZnS具有独特的光电效应，在电学、磁学、光学等领域应用广泛．以工业废渣锌灰（主要成分为Zn、ZnO，还含有Fe2O3、FeO、CuO等杂质）为原料制备纳米ZnS的工业流程如下：（已知Ksp=3.810﹣38； Ksp=210﹣20；Ksp（ZnS）=1.610﹣24）

下列说法不正确的是：

A. 酸浸时FeO与稀HNO3反应的离子方程式为3FeO+10H++ NO3﹣═3Fe3++NO↑+5H2O

B. 将酸浸的尾气循环利用，加入的X气体可以是O2

C. 滤渣2中的成分是Zn和Fe

D. 当溶液中Zn2+浓度为小于1.010﹣5mol•L﹣1时，则可认为其沉淀完全．若要使Zn2+沉淀完全，溶液中S2﹣浓度应大于1.610﹣19mol•L﹣1

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纳米ZnS具有独特的光电效应，在电学、磁学、光学等领域应用广泛．以工业废渣锌灰（主要成分为Zn、ZnO，还含有Fe2O3、FeO、CuO等杂质）为原料制备纳米ZnS的工业流程如下：

（已知Ksp[Fe（OH）3]=3.8×10﹣38； Ksp[Cu（OH）2]=2×10﹣20；Ksp（ZnS）=1.6×10﹣24）

下列说法不正确的是

A．酸浸时FeO与稀HNO3反应的离子方程式为3FeO+10H++NO═3Fe3++NO↑+5H2O

B．将酸浸的尾气循环利用，加入的X气体可以是O2

C．滤渣2中的成分和Zn和Fe

D．当溶液中Zn2+浓度为小于1.0×10﹣5mol•L﹣1时，则可认为其沉淀完全．若要使Zn2+沉淀完全，溶液中S2﹣浓度应大于1.6×10﹣19mol•L﹣1

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钛(Ti)被誉为第三金属，广泛应用于航空航天等领域。四氯化钛(TiCl4)是生产金属钛的重要原料，某小组设计实验制备四氯化钛并验证其产物CO，装置如下：

已知部分信息如下：

①制TiCl4的反应原理为：TiO2(S)+2C(s)+2Cl2(g) TiCl4(g)+2CO(g)　 ②四氯化钛的熔、沸点分别为－24℃、136℃，易挥发，在水或淛湿空气中都极易水解，加热时能被O2氧化

回答下列问题：

(1)气流由左至右，装置的正确连接顺序为：A、______________________、H、E(填字母)。

(2)A中盛装盐酸的仪器名称是___________；G装置的作用是______________________。

(3)写出A中发生反应的化学方程式：______________________；实验室欲制备6720mLCl2(标准状态)，则理论上应转移___________mol电子。

(4)能证明上述反应有CO生成的实验现象是______________________。

(5)利用图所示装置测定产品纯度：取 w g TiCl4产品进行实验，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待四氯化钛充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴0.1mol·L－1的K2CrO4溶液作指示剂（注意：Ag2CrO4呈砖红色)，用cmol·L－1AgNO3溶液滴定至终点，消耗滴定液VmL。[已知：常温下，Ksp(AgCl)=1.8×10－10，Ksp(Ag2CrO4)=1.1×10－12。TiCl4+(2+n)H2O=TiO2·nH2O↓+4HCl]

①安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有______________________。

②根据上述数据计算该产品的纯度为___________(用含w、c和V的代数式表示)。

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