(11分 )海波 (Na2S2O3•5H2O) 可用作脱氯剂、定影剂、解毒剂。硫粉和亚硫酸...

(11分 )海波 (Na₂S₂O₃•5H₂O) 可用作脱氯剂、定影剂、解毒剂。硫粉和亚硫酸纳溶液煮沸可制得 Na₂S₂O₃•5H₂O；Na₂S₂O₃•5H₂O的部分性质见下表：

实验室制备海波过程如下：

（1）实验开始时，加入1 mL C₂H₅OH 的目的是________

（2）滤液 A 中除有Na₂S₂O₃和少量 Na₂SO₃ 外，最可能存在的无机化合物杂质是 ， 如果滤液中该杂质的含量不很低，其检测的方法是________

（3）过滤操作所用的玻璃仪器有 ， 过滤后发现滤渣 B 中有少量淡黄色物质。为除去淡黄色物质，洗涤滤渣 B 的操作过程是________

（4）烘干滤渣 B 时应注意什么问题 ，原因是________

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硫代硫酸钠（Na2S2O3）俗称保险粉，可用作定影剂，也可用于纸浆漂白、脱氯剂等。

Na2S2O3易溶于水，不溶于乙醇，常温下溶液中析出晶体通常为Na2S2O·5H2O。实验室制备保险粉的装置如下图所示。涉及的总化学方程式如下：

（1）检查虚线框内装置气密性的方法是　 　　　　　　　　　 。

（2）反应前仪器a中加入的药品为　　　　　　 ，仪器c中加入的药品为 　　　　　　　 。

（3）仪器b的名称是　　　　　　　 。

（4）在制备过程中，持续通人气体时，观察到B装置中先有大量浅黄色沉淀析出，反应一段时间，沉淀逐渐减少；待浅黄色沉淀消失时反应完成，停止加热。反应的离子方程式为　　　　　 　　　　　　　　　　　 。

（5）反应完成后，为了从混合溶液中获取产品，操作如下：

操作②为　　　　　　　　　 。

（6）为了测产品的纯度，称取8.000 g粗产品，配制成250 mL溶液，用移液管移取25．00 mL于锥形瓶中，再用0.05000 mol·L－l的碘标准溶液进行滴定（2S2O32-+I2=S4O62-+2I-），

平行3次实验，平均消耗碘标准溶液的体积为30.00mL。

①测得产品的纯度为　　　　　　 。

②关于上述实验的有关操作，以下表述正确的是 　　　　　　　　 。（填编号）

A．用碱式滴定管盛装碘标准溶液

B．用移液管移取25．00mL溶液于锥形瓶中，移液管的尖嘴和锥形瓶内壁要接触

C．如果滴定终点没有控制好，碘标准溶液滴加过量，则必须重新进行滴定

D．滴定过程中若剧烈摇动锥形瓶（溶液不外溅），则所测得的纯度将会偏高

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(10分)Na₂S₂O₃·5H₂O(俗称海波)是照相业常用的一种定影剂，常采用下法制备：将亚硫酸钠溶液与硫粉混合共热，生成硫代硫酸钠Na₂SO₃+S＝Na₂S₂O₃，滤去硫粉，再将滤液浓缩、冷却，即有Na₂S₂O₃·5H₂O晶体析出。该法制得的晶体中常混有少量Na₂SO₃和Na₂SO₄的杂质.

为测定一种海波晶体样品的成分，某同学称取三份质量不同的该样品，分别加入相同浓度的稀H₂SO₄溶液20mL，充分反应后滤出硫，并将滤液微热(假定生成的SO₂全部逸出)，测得有关实验数据如下(标准状况)：

(1)样品与稀硫酸可能发生反应的离子方程式为__________________________________；

_____________________________________________。

(2)根据上表数据分析，该样品_________________________(填选项字母)；

A．含有Na₂S₂O₃·5H₂O和Na₂SO₄两种成分

B．含有Na₂S₂O₃·5H₂O和Na₂SO₃两种成分

C．含有Na₂S₂O₃·5H₂O、Na₂SO₃和Na₂SO₄三种成分

(3)该样品中各成分的物质的量之比为___________________________；

(4)所加硫酸溶液的物质的量浓度为___________________________mol/L。

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硫代硫酸钠可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得：Na2SO3+S=Na2S2O3。常温下溶液中析出晶体为Na2S2O3·5H2O。Na2S2O3·5H2O 于 40～45℃熔化，48℃分解；

Na2S2O3 易溶于水，不溶于乙醇。在水中有关物质的溶解度曲线如图所示。

Ⅰ．现按如下方法制备Na2S2O3·5H2O：将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例一并放入三颈烧瓶中，注入150 mL蒸馏水使其溶解，在分液漏斗中，注入浓盐酸，在装置2中加入亚硫酸钠固体，并按上右图安装好装置。

(1)仪器2的名称为_____________，装置6中可放入_____________。

A．BaCl2溶液　　 B．浓H2SO4　　 C．酸性KMnO4溶液　　 D．NaOH溶液

(2)打开分液漏斗活塞，注入浓盐酸使反应产生的二氧化硫气体较均匀的通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，并用磁力搅拌器搅动并加热，反应原理为：

①Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO2　　　　 ② Na2S+SO2+H2O=Na2SO3+H2S

③2H2S+SO2=3S↓+2H2O　　　　　　 ④ Na2SO3+SNa2S2O3

随着SO2气体的通入，看到溶液中有大量浅黄色固体析出，继续通入SO2气体，反应约半小时。当溶液中pH接近或不小于7时，即可停止通气和加热。溶液pH要控制不小于7的理由是：_____________(用文字和相关离子方程式表示)。

Ⅱ．分离Na2S2O3·5H2O 并测定含量：

(3)从热的反应混合液中获得 Na2S2O3·5H2O粗晶体，需经过下列实验步骤，请选择正确的选项：热的反应混合液→活性炭脱色并保温→________→________→________→________→获得Na2S2O3·5H2O粗晶体。

a．用冰水浴冷却结晶，抽滤；　　　　　　　　 b．用少量水洗涤晶体、烘干；

c．80℃蒸发浓缩滤液至溶液表面出现晶膜； d．用乙醇洗涤晶体、晾干；

e．45℃蒸发浓缩滤液至溶液呈微黄色浑浊； f．趁热过滤。

(4)制得的粗晶体中往往含有少量杂质。为了测定粗产品中 Na2S2O3·5H2O的含量， 一般采用在酸性条件下用 KMnO4标准液滴定的方法（假定粗产品中杂质与酸性KMnO4溶液不反应）。称取1.280 g的粗样品溶于水，用 0.4000 mol/LKMnO4溶液(加入适量硫酸酸化)滴定，当溶液中S2O32-全部被氧化时，消耗 KMnO4溶液体积20.00 mL。 试回答：

①对于上述实验操作，下列说法正确的是_____。

A.用电子天平称量粗样品时，若电子天平未进行调平，则纯度偏高

B.装 KMnO4标准液的酸式滴定管洗涤后若未润洗，则纯度偏高

C.滴定至锥形瓶内溶液刚好由无色变为浅红色立即进行读数，则纯度偏高

D.滴定时若滴定速度过慢或摇晃锥形瓶过于剧烈，则纯度偏高

②产品中Na2S2O3·5H2O的质量分数为_____________。

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Na2S2O3·5H2O 俗称“海波”,是常用的脱氧剂、定影剂和还原剂;它是无色易溶于水的晶体,不溶于乙醇,在20 ℃ 和70 ℃ 时的溶解度分别为60.0 g 和212 g,Na2S2O3·5H2O于40～45 ℃熔化,48 ℃分解。下面是实验室制备及相关性质实验。

制备海波的反应原理:Na2SO3+SNa2S2O3

制备海波的流程:

(1)实验开始时用1 mL乙醇润湿硫粉的作用是　　　。

A.有利于亚硫酸钠与硫磺的充分接触

B.防止亚硫酸钠溶解

C.控制溶液的pH

D.提高产品的纯度

(2)趁热过滤的原因是________　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　。

(3)滤液不采用直接蒸发结晶的可能原因是________　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　。

(4)抽滤过程中需要洗涤产品晶体,下列液体最适合的是　　　。

A.无水乙醇　　　　 B.饱和NaCl溶液　　　　 C.水　　　　 D.滤液

(5)产品的纯度测定:取所得产品10.0 g,配成500 mL溶液,再从中取出25 mL溶液于锥形瓶中,滴加几滴淀粉作指示剂,然后用0.050 mol/L的标准碘水溶液滴定,重复三次,平均消耗20 mL标准碘水,涉及的滴定反应方程式为:I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6。产品中的Na2S2O3·5H2O的纯度为　　　%。

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硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）俗名“大苏打”，又称为“海波”，可用于照相业作定影剂，也可用于纸浆漂白作脱氯剂等。它易溶于水，难溶于乙醇，加热、易分解，在酸性溶液中不能稳定存在。工业上常用亚硫酸钠法、硫化碱法等制备。某实验室模拟工业硫化碱法制取硫代硫酸钠，其反应装置及所需试剂如下图：

实验具体操作步骤为：

①开启分液漏斗，使硫酸慢慢滴下，适当调节分液的滴速，使反应产生的SO2气体较均匀地通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，同时开启电动搅拌器搅动，水浴加热，微沸。

②直至析出的浑浊不再消失，并控制溶液的pH接近7时，停止通入SO2气体。

③趁热过滤，将滤液加热浓缩，冷却析出Na2S2O3·5H2O。

④再经过滤、洗涤、干燥，得到所需的产品。

（1） 步骤④中洗涤时，为了减少产物的损失用的试剂可以是　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（2）为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中不能让溶液pH<7，请用离子方程式表示原因　　　　　　　　 。

（3）写出三颈烧瓶B中制取Na2S2O3反应的总化学反应方程式　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（4）常用Na2S2O3溶液测定废水中Ba2+　 浓度，步骤如下：取废水25.00mL,控制适当的酸度加入足量 K2Cr2O7溶液，得BaCrO4沉淀；过滤、洗涤后，用适量稀盐酸溶解，此时全部转化为Cr2O72-；再加过量KI溶液，充分反应后得混合溶液V mL,将其平均分成4等份，加入淀粉溶液作指示剂，用0.0010 mol.L-1 的Na2S2O3溶液进行滴定，反应完全时，相关数据记录如下表所示：

部分反应离子方程式为：

① Cr2O72-+6I－+14H＋2Cr3++3I2+7H2O；　 ②I2+2S2O32-2I－+S4O62-。

①判断达到滴定终点的现象是__　　　　　　　　　　　　　　 _____________

②从表格所给数据计算：一份待测溶液消耗Na2S2O3溶液的平均体积为 　 　　　　　 　　 ml

③废水中Ba2+的物质的量浓度__________________。

（5）Na2S2O3常用作脱氯剂，在溶液中易被Cl2氧化成SO42-，该反应的离子方程式为_________________。

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硫代硫酸钠(Na2S2O3)是常用的定影剂、还原性分析试剂。Na2S2O3·5H2O是无色晶体,易溶于水,不溶于乙醇,在潮湿的空气中易潮解,Na2S2O3和甲醛能形成难被碘溶液氧化的化合物。甲、乙两个兴趣小组用下列装置在实验室制备硫代硫酸钠。

回答下列问题：

(1)仪器a的名称是____________;溶液1是____________。

(2)甲小组按上图连接好装置,打开K1、K3,关闭K2,打开仪器a的活塞;片刻后,打开集热式磁力搅拌器加热;将气体通入锥形瓶中,溶液出现黄色浑浊后逐渐消失,相关的化学反应方程式为：①_________________；②Na2SO3+SNa2S2O3。

(3)加热浓缩至出现少量晶膜,停止加热,打开K2,关闭K3,用注射器注入无水乙醇后有大量晶体析出。加入乙醇的作用是__________________________________。

(4)乙小组在制备Na2S2O3时进行了改进。将C装置中的溶液换为Na2CO3和Na2S混合液,其反应为：Na2CO3+Na2S+4SO2=3Na2S2O3+CO2。配制该混合溶液的过程中,先将Na2CO3完全溶解,再将Na2S溶解于Na2CO3的溶液中,其目的是__________________。

(5)测定乙小组产品纯度。取3.000 g Na2S2O3·5H2O晶体,配成100 mL溶液,取20.00 mL于锥形瓶，调节溶液的pH至6,加入适量甲醛溶液和Zn(CH3COO)2溶液,过滤,洗涤，在滤液中滴加几滴淀粉溶液,用0.1000mol/L标准碘溶液滴定,消耗标准碘溶液10.00 mL。

①加入适量甲醛溶液和Zn(CH3COO)2溶液的目的是_________________________________。

②该产品中Na2S2O3·5H2O的质量分数为_____________。 (已知：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI Ksp(ZnS)=1.6×10-24　　 M(Na2S2O3·5H2O)=248 g/mol)

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（15分）硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）俗名“大苏打”，又称为“海波”，可用于照相业作定影剂，也可用于纸浆漂白作脱氯剂等。它易溶于水，难溶于乙醇，加热、遇酸均易分解。工业上常用亚硫酸钠法、硫化碱法等制备。某实验室模拟工业硫化碱法制取硫代硫酸钠，其反应装置及所需试剂如下图：

实验具体操作步骤为：

①开启分液漏斗，使硫酸慢慢滴下，适当调节分液的滴速，使反应产生的SO2气体较均匀地通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，同时开启电动搅拌器搅动，水浴加热，微沸。

②直至析出的浑浊不再消失，并控制溶液的pH接近7时，停止通入SO2气体。

③趁热过滤，将滤液加热浓缩，冷却析出Na2S2O3·5H2O。

④再经过滤、洗涤、干燥，得到所需的产品。

（1）写出仪器A的名称　　　　　　　　 步骤④中洗涤时，为了减少产物的损失用的试剂可以是　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（2）为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中不能让溶液pH<7，请用离子方程式解释原因　　　　　 　　　　　　 。

（3）写出三颈烧瓶B中制取Na2S2O3反应的总化学反应方程式　　　 　　　　　　 。

（4）最后得到的产品中可能含有Na2SO4杂质。请设计实验检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作，现象和结论：　　　 　　　　　　 。

（5）测定产品纯度

准确称取1.00 g产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0．100 0 mol·L－1碘的标准溶液滴定。反应原理为2S2O32-＋I2===S4O＋2I－。滴定起始和终点的液面位置如图：则消耗碘的标准溶液体积为_______mL。产品的纯度为　　　　　　　　 %。

（6）Na2S2O3常用作脱氯剂，在溶液中易被Cl2氧化成SO42－，该反应的离子方程式为__________________。

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硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）俗名“大苏打”，又称为“海波”，可用于照相业作定影剂，也可用于纸浆漂白作脱氯剂等。它易溶于水，难溶于乙醇，加热、遇酸均易分解．工业上常用亚硫酸钠法、硫化碱法等制备．某实验室模拟工业硫化碱法制取硫代硫酸钠，其反应装置及所需试剂如图1：

实验具体操作步骤为：

①开启分液漏斗，使硫酸慢慢滴下，适当调节分液的滴速，使反应产生的SO2气体较均匀地

通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，同时开启电动搅拌器搅动，水浴加热，微沸．

②直至析出的浑浊不再消失，并控制溶液的pH接近7时，停止通入SO2气体．

③趁热过滤，将滤液加热浓缩，冷却析出Na2S2O3•5H2O．

④再经过滤、洗涤、干燥，得到所需的产品．

（1）写出仪器A的名称_____________，步骤④中洗涤时，为了减少产物的损失用的试剂可以是

___________；

（2）为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中不能让溶液pH＜7，请用离子方程式解释原因___________；

（3）写出三颈烧瓶B中制取Na2S2O3反应的总化学反应方程式___________；

（4）最后得到的产品中可能含有Na2SO4杂质．请设计实验检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作，现象和结论___________；

（5）测定产品纯度 准确称取1.00g产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.1000mol•L-1碘的标准溶液滴定．反应原理为2S2O32-+I2═S4O62-+2I-．滴定起始和终点的液面位置如图2：则消耗碘的标准溶液体积为___________ mL，产品的纯度为___________。

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硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），又名大苏打、海波，主要用于照相业作定影剂、作鞣革时重铬酸盐的还原剂，易溶于水，遇酸易分解。其工艺制备流程如下：

某化学兴趣小组同学模拟该流程设计了如下实验装置：

回答下列问题：

（1）双球管a处的液体可用来检验I中的反应是否发生，选用的试剂是______（填字母）

a、品红溶液　　　　 b、NaOH溶液　　　　　 　　 c、稀硫酸

若要停止I中的化学反应，除停止加热外，还要采取的操作是___________________。

（2）加热I，使反应完全，发现浸入液面下的铜丝变黑，甲同学对黑色生成物提出如下假设：①可能是Cu2O；②可能是CuO；③可能是CuS；④CuS和CuO的混合物。乙同学提出假设①一定不成立，该同学的依据是____________________________________；丙同学做了如下实验来验证黑色物质的组成：

基于上述假设分析，原黑色物质的组成为____________________（填化学式）。

（3）II中发生反应的化学方程式为_____________________，实验中通入的SO2不能过量，可能的原因是______________________________________________________。

（4）丁同学提出上述实验装置的设计存在不足，建议在I上_____________；在I、II之间增加_____________。

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