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对甲基苯胺可用对硝基甲苯在酸性条件下用铁粉还原制得：
主要反应物和产物的物理性质见下表：
| 化合物 | 物质状态 | 溶解性 | 熔点（℃） | 沸点（℃） | 密度（g·cm-3） |
| 对硝基甲苯 | 浅黄色晶体 | 不溶于水，溶于乙醇、苯 | 51.4 | 237.7 | 1.286 |
| 对甲基苯胺 | 白色片状晶体 | 微溶于水，易溶于乙醇、苯 | 43~45 | 200~202 | 1.046 |
| 对甲基苯胺盐酸盐 | 白色晶体 | 易溶于水，不溶于乙醇、苯 | 243~245 | —— | —— |
| 苯 | 无色液体 | 不溶于水，溶于乙醇 | 5.5 | 80.1 | 0.874 |
实验流程如下：
请回答下列问题：
（1）反应装置如图，a处缺少一装置_____________(填仪器名称)
（2）步骤②中加苯的作用是_____________，步骤②中用5%碳酸钠溶液调pH=7~8的原因_________
（3）步骤③得到的固体物质为_________
（4）步骤④中加入盐酸的作用是_____________
（5）步骤⑤中通过加入氢氧化钠溶液使对甲基苯胺结晶析出的原理为_____________
（6）步骤⑥中，以下洗涤剂最合适的是_____________
A. 蒸馏水 B．乙醇 C．NaOH溶液 D．HCl溶液
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对甲基苯胺可用对硝基甲苯作原料在一定条件制得。 主要反应及装置如下:
主要反应物和产物的物理性质见下表:
实验步骤如下:
①向三颈烧瓶中加入50mL稀盐酸、10.7mL(13.7g)对硝基甲苯和适量铁粉,维持瓶内温度在80℃左右,同时搅拌回流、使其充分反应;
②调节pH=7~8,再逐滴加入30mL苯充分混合;
③抽滤得到固体,将滤液静置、分液得液体M;
④向M中滴加盐酸,振荡、静置、分液,向下层液体中加入NaOH溶液,充分振荡、静置;
⑤抽滤得固体,将其洗涤、干燥得6.1g产品。
回答下列问题:
（1）主要反应装置如上图,a处缺少的装置是____ (填仪器名称),实验步骤③和④的分液操作中使用到下列仪器中的_____(填标号)。
a.烧杯 b.漏斗 c.玻璃棒 d.铁架台
（2）步骤②中用5%的碳酸钠溶液调pH =7~8的目的之一是使Fe3+ 转化为氢氧化铁沉淀,另一个目的是 ____。
（3）步骤③中液体M是分液时的____ 层(填“上”或“下”)液体,加入盐酸的作用是____。
（4）步骤④中加入氢氧化钠溶液后发生反应的离子方程式有____。
（5）步骤⑤中,以下洗涤剂中最合适的是____ (填标号)。
a.乙醇 b.蒸馏水 c.HCl溶液 d.NaOH溶液
（6）本实验的产率是_____%。(计算结果保留一位小数)
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苯胺(又名氨基苯)是最重要的胺类物质之一，可作为炸药中的稳定剂、汽油中的防爆剂，也可作为医药磺胺药的原料等。苯胺为无色油状液体，有特殊气味，可用水蒸气蒸馏提纯。用纳米铁粉还原硝基苯制备苯胺的原理及装置图(略去夹持装置和加热装置)如下：
4
+9Fe+4H2O
4
+3Fe3O4
已知部分有机物的一些数据如下表：
| 名称 | 密度(g•mL-1) | 熔点(℃) | 沸点(℃) | 溶解性 | 备注 |
| 硝基苯 | 1.2037 | 5.7 | 210.8 | 难溶于水，易溶于乙醇、乙醚 | |
| 苯胺 | 1.0217 | -6.3 | 184.4 | 难溶于水，易溶于乙醇、乙醚 | 空气中易变质 |
| 乙醚 | 0.7134 | -116.3 | 34.6 | 微溶于水，易溶于乙醇 | |
Ⅰ.合成：在装置1中的仪器X中，加入9g纳米铁粉、20mL水、1mL冰醋酸，加热至煮沸，煮沸3～5min后冷却至室温，再将7.0mL硝基苯逐滴加入(该反应强烈放热)，搅拌、加热、回流半小时，至反应完全。
Ⅱ.分离提纯：将装置1改为装置2进行水蒸气蒸馏，取装置2中的馏出物约5～6mL，转移至分液漏斗中，分离出有机层后，水层加入1.3gNaCl固体，用乙醚萃取3次(每次用7.0mL乙醚)，合并有机层和乙醚萃取液，加入粒状NaOH干燥，过滤后转移至干燥的圆底烧瓶中，水浴蒸去乙醚，残留物再利用装置3蒸馏并收集温度T℃时的馏分。
请回答下列问题：
（1）由苯制取硝基苯的化学方程式为__。
（2）仪器X的名称是__；加入硝基苯时，“逐滴加入”的目的是__。
（3）分离提纯过程中加入NaCl固体的作用是__。
（4）装置2和装置3都需要通冷凝水，冷凝水的作用是__；装置2中长导管B的作用是__。
（5）萃取分液操作过程中要远离明火和热源，原因是__。
（6）温度T的范围为__，实验结束得到6.0mL产物，则苯胺的产率为__(保留三位有效数字)。
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下列说法不正确的是（ ）
A.二溴乙烷和水、溴苯和水、硝基苯和水三对物质都能用分液漏斗进行分离
B.苯与甲烷都不能使酸性高锰酸钾褪色,而甲苯能使酸性高锰酸钾褪色,则苯环使得甲基活化
C.甲苯与足量
加成的产物的一氯代物有5种同分异构体
D.在溴乙烷中加入适量的氢氧化钠溶液,加热一段时间,再滴入几滴硝酸银溶液,会有沉淀析出,则溴乙烷在碱 性条件下能水解
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已知：
（苯胺，易被氧化）。甲苯是一种重要的有机化工原料，可用来合成多种重要的有机物。以甲苯为初始原料合成阿司匹林等有机物的转化关系图（部分产物、合成路线、反应条件略去）如下。
请回答下列问题：
（1）甲苯的1H核磁共振谱图中有________个特征峰。
（2）中间产物D与目标产物Y的关系是________。
（3）写出结构简式：A________，E________。
（4）写出所加试剂或反应条件：反应⑤________。
（5）写出反应③的化学方程式：
________。
（6）写出阿司匹林与足量的NaOH(aq)反应的化学方程式：
________。
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有机物H是一种新型大环芳酰胺的合成原料，可通过以下方法合成：
已知：①苯胺（
）有还原性，易被氧化；
②硝基苯直接硝化主要产物为二硝基苯。
（1）写出A中含氧官能团的名称： 。
（2）④的反应类型为 ；F的结构简式为 。
（3）流程中设计步骤④和⑥的目的是 。
（4）写出一种符合下列条件的化合物C的同分异构体的结构简式 。
①分子中含有2个苯环；②能与FeCl3溶液发生显色反应；③分子中有3种不同化学环境的氢子。
（5）对苯二胺
是一种重要的染料中间体。根据已有知识并结合相关信息，写出以苯、(CH3CO)2O及CH3COOH为主要有机原料制备对苯二胺的合成路线流程图（无机试剂任用）。合成路线流程图示例如下：
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乙酰苯胺是常用的医药中间体，可由苯胺与乙酸制备。反应的化学方程式如下：
有关化合物的物理性质见下表：
| 化合物 | 密度（g.cm-3） | 溶解性 | 熔点（℃） | 沸点（℃） |
| 乙酸 | 1.05 | 易溶于水、乙醇 | 17 | 118 |
| 苯胺 | 1.02 | 微溶于水，易溶于乙醇 | -6 | 184 |
| 乙酰苯胺 | - | 微溶于冷水，可溶于热水，易溶于乙醇 | 114 | 304 |
合成：
方案甲：采用装置甲（分馏柱的作用类似于石油分馏中的分馏塔）。在圆底烧瓶中加入5.0 mL 苯胺、7.4 mL乙酸，加热至沸，控制温度计读数100 ~ 105℃, 保持液体平缓流出，反应40 min后停止加热。将圆底烧瓶中的液体趁热倒入盛有100 mL水的烧杯，冷却后有乙酰苯胺固体析出，过滤得粗产物。
方案乙：采用装置乙，加热回流，反应40 min后停止加热。其余与方案甲相同。
提纯：
甲乙两方案均采用重结晶方法。操作如下：
①加热溶解→②活性炭脱色→③趁热过滤→④冷却结晶→⑤过滤→⑥洗涤→⑦干燥
装置甲 装置乙
请回答：
（1）仪器a的名称是 ，b处水流方向是 （填“进水”或“出水”）。
（2）合成步骤中，乙酰苯胺固体析出后，过滤分离出粗产物。留在滤液中的主要物质是 。
（3）提纯过程中的第③步，过滤要趁热的理由是 。
（4）提纯过程第⑥步洗涤，下列洗涤剂中最合适的是 。
A．蒸馏水 B．乙醇 C．5%Na2CO3溶液 D．饱和NaCl溶液
（5）从投料量分析，为提高乙酰苯胺产率，甲乙两种方案均采取的措施是 ；实验结果表明方案甲的产率较高，原因是 。
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苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸（KMnO4中性条件下还原产物为MnO2，酸性条件下为Mn2+）
已知：苯甲酸相对分子量122，熔点122．4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0．3 g和6．9 g。
实验流程：
①往装置A中加入2．7mL（2．3 g）甲苯和125 mL水，然后分批次加入8．5 g稍过量的KMnO4固体，控制反应温度约在100℃，当甲苯层近乎消失，回流不再出现油珠时，停止加热。
②将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液，冷却后加入浓盐酸，经操作I得白色较干燥粗产品。
③纯度测定：称取1．220g白色样品，配成100mL苯甲酸溶液，取25．00mL溶液，用0．1000mol/L KOH标准溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗的体积如下表所示。
| 第一次 | 第二次 | 第三次 | 第四次 |
| 体积（mL） | 24.00 | 24.10 | 22.40 | 23.90 |
请回答：
（1）装置A的名称 。若不用温度计，本实验控制反应温度的措施为 。
（2）白色粗产品中除了KCl外，其他可能的无机杂质为____ 。
（3）操作②中趁热过滤的目的是 ，操作I的名称 。
（4）步骤③中用到的定量仪器有分析天平， ，50mL酸式、碱式滴定管。
（5）样品中苯甲酸纯度为 。
（6）滴定操作中，如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时，滴定前仰视，滴定后俯视则测定结果将 （填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
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苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸（KMnO4中性条件下还原产物为MnO2，酸性条件下为Mn2+）
已知：苯甲酸相对分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g。
实验流程：
①往装置A中加入2.7mL（2.3 g）甲苯和125 mL水，然后分批次加入8.5 g稍过量的KMnO4固体，控制反应温度约在100℃，当甲苯层近乎消失，回流不再出现油珠时，停止加热。
②将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液，冷却后加入浓盐酸，经操作I得白色较干燥粗产品。
③纯度测定：称取1.220g白色样品，配成100mL,甲醇溶液，取25.00mL溶液，用0.1000mol/L KOH标准溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗的体积如下表所示列举：
| 第一次 | 第二次 | 第三次 | 第四次 |
| 体积（mL) | 24.00 | 24.10 | 22.40 | 23.90 |
请回答：
（1）装置A的名称________________________________________________________________________ 。若不用温度计，本实验控制反应温度的措施为________________________________________________________________________。
（2）白色粗产品中除了KCl外，其他可能的无机杂质为________________________________________________________________________________________________ 。
（3）操作I的名称________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
（4）步骤③中用到的定量仪器有________________________________________________________________________________________________________________________ ，100mL容量瓶，50mL酸式、碱式滴定管。
（5）样品中苯甲酸纯度为 ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
（6）滴定操作中，如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时，滴定前仰视，滴定后俯视则测定结果________________________ ________________________________________（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
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苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸(KMnO4中性条件下还原产物为MnO2，酸性条件下为Mn2+)
已知：苯甲酸相对分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 go。
实验流程：
①往装置A中加入2.7mL (2.3 g)甲苯和125 mL水，然后分批次加入8.5 g稍过量的KMnO4固体，控制反应温度约在100℃，当甲苯层近乎消失，回流不再出现油珠时，停止加热。
②将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液，冷却后加入浓盐酸，经操作I得白色较干燥粗产品。
③纯度测定：称取1.220g白色样品，配成100mL、甲醇溶液，取25.00mL溶液，用0.1000mol/L KOH标准溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗的体积如下表所示列举
请回答：
（1）装置A的名称 。若不用温度计，本实验控制反应温度的措施为 。
（2）白色粗产品中除了KCl外，其他可能的无机杂质为____ 。
（3）操作I的名称 。
（4）步骤③中用到的定量仪器有 ，100mL容量瓶，50mL酸式、碱式滴定管。
（5）样品中苯甲酸纯度为 。
（6）滴定操作中，如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时，滴定前仰视，滴定后俯视则测定结果 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
+9Fe+4H2O
4
+3Fe3O4
加成的产物的一氯代物有5种同分异构体
（苯胺，易被氧化）。甲苯是一种重要的有机化工原料，可用来合成多种重要的有机物。以甲苯为初始原料合成阿司匹林等有机物的转化关系图（部分产物、合成路线、反应条件略去）如下。