肉桂酸是一种香料,具有很好的保香作用,通常作为配香原料,可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为:
主要试剂及其物理性质
名称 | 分子量 | 性状 | 密度g/cm3 | 熔点℃ | 沸点℃ | 溶解度:克/100ml溶剂 | ||
水 | 醇 | 醚 | ||||||
苯甲醛 | 106 | 无色液体 | 1.06 | -26 | 178-179 | 0.3 | 互溶 | 互溶 |
乙酸酐 | 102 | 无色液体 | 1.082 | -73 | 138-140 | 12 | 溶 | 不溶 |
肉桂酸 | 148 | 无色结晶 | 1.248 | 133-134 | 300 | 0.04 | 24 | 溶 |
密度:常压,25℃测定主要实验步骤和装置如下:
图1 制备肉桂酸的反应装置图 图2水蒸气蒸馏装置图
Ⅰ合成:按图1连接仪器,加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾。在140~170℃,将此混合物回流45min。
Ⅱ分离与提纯:
①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟,并用水蒸气蒸馏,从混合物中除去未反应的苯甲醛,得到粗产品
②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液,再加90ml水,加热活性炭脱色,趁热过滤、冷却;
③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中,至溶液呈酸性,经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸;
水蒸气蒸馏:使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来,可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失,提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些,所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。回答下列问题:
(1)合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行,实验前仪器必须干燥。实验中为控制温度在140~170℃需在________中加热(请从下列选项中选择)。
A.水 B.甘油(沸点290℃) C. 砂子 D.植物油(沸点230~325℃)
反应刚开始时,会有乙酸酐(有毒)挥发,所以该实验应在________中进行操作。
(2)图2中水蒸气蒸馏后产品在________(填仪器名称)
(3)趁热过滤的目的________,方法:________。
(4)加入1:1的盐酸的目的是________,析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离。下列说法正确的是________。
A.选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体
B.放入比布氏漏斗内径小的滤纸后,直接用倾析法转移溶液和沉淀,再迅速开大水龙头抽滤
C.洗涤产物时,先关小水龙头,用冷水缓慢淋洗
D.抽滤完毕时,应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管,再关水龙头
(5)5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g,则产率是________(保留3位有效数字)。
高二化学实验题极难题
肉桂酸是一种香料,具有很好的保香作用,通常作为配香原料,可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为:
主要试剂及其物理性质
名称 | 分子量 | 性状 | 密度g/cm3 | 熔点℃ | 沸点℃ | 溶解度:克/100ml溶剂 | ||
水 | 醇 | 醚 | ||||||
苯甲醛 | 106 | 无色液体 | 1.06 | -26 | 178-179 | 0.3 | 互溶 | 互溶 |
乙酸酐 | 102 | 无色液体 | 1.082 | -73 | 138-140 | 12 | 溶 | 不溶 |
肉桂酸 | 148 | 无色结晶 | 1.248 | 133-134 | 300 | 0.04 | 24 | 溶 |
密度:常压,25℃测定主要实验步骤和装置如下:
图1 制备肉桂酸的反应装置图 图2水蒸气蒸馏装置图
Ⅰ合成:按图1连接仪器,加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾。在140~170℃,将此混合物回流45min。
Ⅱ分离与提纯:
①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟,并用水蒸气蒸馏,从混合物中除去未反应的苯甲醛,得到粗产品
②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液,再加90ml水,加热活性炭脱色,趁热过滤、冷却;
③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中,至溶液呈酸性,经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸;
水蒸气蒸馏:使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来,可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失,提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些,所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。回答下列问题:
(1)合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行,实验前仪器必须干燥。实验中为控制温度在140~170℃需在________中加热(请从下列选项中选择)。
A.水 B.甘油(沸点290℃) C. 砂子 D.植物油(沸点230~325℃)
反应刚开始时,会有乙酸酐(有毒)挥发,所以该实验应在________中进行操作。
(2)图2中水蒸气蒸馏后产品在________(填仪器名称)
(3)趁热过滤的目的________,方法:________。
(4)加入1:1的盐酸的目的是________,析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离。下列说法正确的是________。
A.选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体
B.放入比布氏漏斗内径小的滤纸后,直接用倾析法转移溶液和沉淀,再迅速开大水龙头抽滤
C.洗涤产物时,先关小水龙头,用冷水缓慢淋洗
D.抽滤完毕时,应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管,再关水龙头
(5)5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g,则产率是________(保留3位有效数字)。
高二化学实验题极难题查看答案及解析
最近全球多个国家爆发大规模流感,中药良好的预防和治疗作用再次进入科学家的视野。食用香料肉桂具有良好的预防作用,其有效成分之一肉桂酸结构简式如图所示。下列说法不正确的是
A.肉桂酸的化学式为C9H8O2
B.肉桂酸能发生加成反应、取代反应
C.肉桂酸的结构中含有4个碳碳双键
D.肉桂酸能使溴水、酸性高锰酸钾溶液褪色
高二化学单选题中等难度题查看答案及解析
乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业,中学化学实验常用a装置来制备。
完成下列填空:
(1)实验时,通常加入过量的乙醇,原因是______。加入数滴浓硫酸即能起催化作用,但实际用量多于此量,原因是________;
(2)饱和Na2CO3溶液的作用是________、_______、________。
(3)写出反应原理:________。
(4)若用b装置制备乙酸乙酯,其缺点有_______、________。由b装置制得的乙酸乙酯粗产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后,还可能含有的有机杂质是_______,分离乙酸乙酯与该杂质的方法是______。
高二化学实验题中等难度题查看答案及解析
乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业,中学化学实验可用a装置来制备。完成下列填空:
(1)实验时,通常加入过量的乙醇,原因是______________。加入数滴浓硫酸即能起催化作用,但实际用量多于此量,原因是_______________;浓硫酸用量又不能过多,原因是____________。
(2)饱和Na2CO3溶液的作用是_______________。
(3)反应结束后,将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中,_________、________,然后分液。
(4)若用b装置制备乙酸乙酯,其缺点有__________、__________。由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后,还可能含有的有机杂质是________,分离乙酸乙酯与该杂质的方法是_______________。
高二化学实验题简单题查看答案及解析
“结晶玫瑰”是具有强烈玫瑰香气的结晶型固体香料,在香料和日用化工产品中具有广阔的应用价值。其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”,目前国内工业上主要使用以下路径来合成结晶玫瑰:
I.由苯甲醛和氯仿合成三氯甲基苯基甲醇。
Ⅱ.三氯甲基苯基甲醇与乙酸酐发生乙酰化反应制得“结晶政瑰”。
已知:
三氯甲基苯基甲醇 | 相对分子质量: 225.5。无色液体。不溶于水,密度比水大,溶于乙醇 |
乙酸酐 | 无色液体。与水反应生成乙酸,溶于乙醇 |
“结晶玫瑰” | 相对分子质量: 267.5。白色晶体。熔点: 88℃。不溶于水,溶于乙醇 |
具体实验步骤如下:
I.由苯甲醛和氯仿合成三氯甲基苯基甲醇。
步骤一: 装置如图所示。依次将苯甲醛、氯仿加入三颈烧瓶中,仪器A 中加入KOH和助溶剂。滴加A中试剂并搅拌,开始反应并控制在一定温度下进行。
步骤二: 反应结束后,将混合物依次用5%的盐酸、蒸馏水洗涤。
步骤三: 将洗涤后的混合物蒸馏,除去其他有机杂质,加无水琉酸镁,过滤。滤液即为粗制三氯甲基萃基甲醇。
Ⅱ.三氯甲基苯基甲醇与乙酸酐发生乙酰化反应制得“结晶玫瑰”。
步骤四: 向另一三颈瓶中加入制备的三氯甲基苯基甲醇、乙酸酐,并加入少量浓硫酸催化反应,加热控制反应温度在90℃~110℃之间。
步骤五: 反应完毕后,将反应液倒入冰水中,冷却结晶获得“结晶玫瑰”。
请回答下列问题:
(1)仪器A 的名称是_________。实验装置B中,冷凝水应从_____口进(填“a”或“b”)。
(2)步骤二中,用5%的盐酸洗涤的主要目的是___________。在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后有机层应___________ (填序号)。
A.直接从上口倒出
B.先将水层从上口倒出,再将有机层从下口放出
C.直接从下口放出
D.先将水层从下口放出,再将有机层从下口放出
(3)步骤三中,加入无水硫酸镁的目的是___________。若未加入无水硫酸镁,直接将蒸馏所得物质进行后续反应,会使“结晶玫瑰”的产率偏______(填“高”或“低”),其原因是___________ (利用平衡移动原理解释)。(已知Ⅱ的具体反应如图所示)
(4)步骤四中,加料时,应先加入三氯甲基苯基甲醇和乙酸酐,然后慢慢加入浓硫酸并搅拌,主要是为了__________。加热反应时,为较好的控制温度,最适宜的加热方式为_____(填“水浴加热”或“油浴加热”)。
(5)22.55g三氟甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰21.40g,则产率是_____。
高二化学实验题中等难度题查看答案及解析
自然界的许多植物中含有醛,其中有些具有特殊的香味,可作为植物香料使用。例如桂皮中的肉桂醛就是其中的一种,已知肉桂醛的结构简式为: ,下列关于肉桂醛的说法中不正确的是( )
A.该化合物的分子式为C9H8O
B.能发生银镜反应
C.既能使溴水褪色,也能使酸性高锰酸钾溶液褪色
D.1mol该有机物最多只能与2mol氢气发生加成反应
高二化学选择题简单题查看答案及解析
自然界中的许多植物中含有醛,其中有些具有特殊香味,可作为植物香料使用,例如桂皮含肉桂醛(),杏仁含苯甲醛()。下列说法错误的 是
A.肉桂醛和苯甲醛都能发生加成反应、取代反应
B.可用新制氢氧化铜悬浊液检验肉桂醛分子中的含氧官能团
C.肉桂醛和苯甲醛互为同系物
D.肉桂醛和苯甲醛分子中所有原子可能位于同一平面内
高二化学单选题简单题查看答案及解析
肉桂酸是合成香料、化妆品、医药、浆料和感光树脂等的重要原料,其结构简式是。
I.写出肉桂酸的反式结构: __________。
II.实验室可用下列反应制取肉桂酸。
已知药品的相关数据如下:
苯甲醛 | 乙酸酐 | 肉桂酸 | 乙酸 | |
溶解度(25℃,g/100g 水) | 0.3 | 遇水水解 | 0.04 | 互溶 |
相对分子质量 | 106 | 102 | 148 | 60 |
实验步骤如下:
第一步合成:向烧瓶中依次加入研细的无水醋酸钠、5.3g 苯甲醛和6.0g乙酸酐,振荡使之混合均匀。在150~ 170℃加热1小时,保持微沸状态。第二步粗品精制:将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中,并进行下列操作:
请回答下列问题。
(1)检验粗产品中含有苯甲醛的实验方案是:取粗产品于试管中,加水溶解,滴入NaOH溶液,将溶液调至碱性, _________。
(2)步骤①中肉桂酸与Na2CO3溶液反应的化学方程式是_________。
(3)若最后得到4.81g纯净的肉桂酸,则该反应中肉桂酸的产率是_________。
(4)符合下列条件的肉桂酸的同分异构体有_________种。
i.苯环上含有三个取代基;
ii.该同分异构体遇FeCl3显色且能发生银镜反应。
写出其中任意一种同分异构体的结构简式: _________。
高二化学综合题中等难度题查看答案及解析
(14分)1-乙氧基萘是一种无色液体,密度比水大,不溶于水,易溶于醇、醚,熔点5.5 ℃,沸点267.4 ℃。1-乙氧基萘常用作香料,也可作为合成其他香料的原料。实验室制备1-乙氧基萘的过程如下:
(1)将混合液置于如图所示的容器中加热充分反应。实验中使用过量乙醇的原因是。 烧瓶上连接 长直玻璃管的主要作用是________。
(2)反应结束,将烧瓶中的液体倒入冷水中,经处理得到有机层。为提纯产物有以下四步操作: ①蒸馏 ②水洗并分液 ③用10%的NaOH溶液碱洗并分液 ④用无水氯化钙干燥并过滤。正确的顺序是________。
A.③②④① B.①②③④ C.②①③④
(3)蒸馏时所用的玻璃仪器除了酒精灯、冷凝管、接收器、 锥形瓶外还有________。
(4)实验测得1-乙氧基萘的产量与反应时间、温度的变化 如图所示,时间延长、温度升高1-乙氧基萘的产量下降的原因可能是、。
(5)用金属钠可检验1-乙氧基萘是否纯净,简述实验现象 与结论:________。
高二化学实验题简单题查看答案及解析
(14分)1-乙氧基萘是一种无色液体,密度比水大,不溶于水,易溶于醇、醚,熔点5.5 ℃,沸点267.4 ℃。1-乙氧基萘常用作香料,也可作为合成其他香料的原料。实验室制备1-乙氧基萘的过程如下:
(1)将混合液置于如图所示的容器中加热充分反应。实验中使用过
量乙醇的原因是。烧瓶上连接长直玻璃管的主要
作用是。
(2)反应结束,将烧瓶中的液体倒入冷水中,经处理得到有机层。为提纯产物有以下四步操作: ①蒸馏 ②水洗并分液 ③用10%的NaOH溶液碱洗并分液 ④用无水氯化钙干燥并过滤。正确的顺序是________。
A.③②④① B.①②③④ C.②①③④
(3)蒸馏时所用的玻璃仪器除了酒精灯、冷凝管、接收器、
锥形瓶外还有________ ,________。
(4)实验测得1-乙氧基萘的产量与反应时间、温度的变化
如图所示,时间延长、温度升高1-乙氧基萘的产量下
降的原因可能是________、________。
(5)用金属钠可检验1-乙氧基萘是否纯净,简述实验现象与结论:。
高二化学实验题简单题查看答案及解析