三氯氧磷(POCl3)常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。某化学小组用PCl3氧化法制备PO...

三氯氧磷(POCl3)常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。某化学小组用PCl3氧化法制备POCl3的装置如下图所示。已知：POCl3的沸点是105.1℃，PCl3 的沸点是65.5℃;二者遇潮湿空气都易生成酸雾。

(1)仪器a的名称为_______________。

(2)装置A是氧气的发生装置，试写出A中发生反应的化学方程式：___________________。

(3)装置B的作用是______________________________________________________________。

(4)装置C中反应温度应控制在60～65℃,原因是_____________________________________。

(5)通过佛尔哈德法可以测定POCl3产品中氯元素的质量分数，实验步骤如下：

Ⅰ．取1.5000g 产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全水解后加稀硝酸调至酸性。

Ⅱ．向锥形瓶中加入3.2000mol·L-1的AgNO3溶液10.00mL,使Cl-完全沉淀。

Ⅲ．向其中加入2.00mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被硝基苯覆盖。

Ⅳ．加入指示剂，用0.2000mol·L-1NH4SCN标准溶液滴定过量Ag+至终点,消耗10.00mLNH4SCN溶液。

已知：Ksp(AgCl)=3.2×10-10,Ksp(AgSCN)=2.0×10-12。

①滴定选用的指示剂是________(填代号)。

a．FeCl2 b．NH4Fe(SO4)2 c．淀粉　　　　　　 　　　　　 d．甲基橙

②实验过程中加入硝基苯的目的是_____________________________，若无此操作所测氯元素的质量分数将会________(填“偏大”、“偏小” 或“不变”)。

③产品中氯元素的质量分数为_________。

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三氯氧磷(POCl3)常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料,实验室制备POCl3并测定产品含量的实验过程如下：

Ⅰ．制备POCl3。

采用氧气氧化液态PCl3法制取POCl3,实验装置(加热及夹持仪器略)如图所示：

已知：①Ag++SCN-=AgSCN↓;Ksp(AgCl)> Ksp(AgSCN);磷酸银溶于硝酸。

②PCl3和POCl3的相关信息如下表：

(1)POCl3遇水反应的化学方程式为_________________________________________。

(2)装置B的作用除干燥O2外,还有_________________________________________。干燥管的作用是_______________。

(3)反应温度要控制在60~65℃,原因是_____________________________________________。

Ⅱ．测定POCl3产品的含量。

实验步骤：

①制备POCl3实验结束后，待三颈烧瓶中的液体冷却至室温，准确称取30.7gPOCl3产品,置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解,将水解液配成100.00 mL溶液。

②取10.00 mL溶液于锥形瓶中,加入10.00 mL3.2 mol/L AgNO3标准溶液。

③加入少许硝基苯用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。

④以X为指示剂,用0.2 mol/L KSCN溶液漓定过量的AgNO3溶液，达到滴定终点时共用去10.00 mL KSCN溶液。

(4)步骤③中加入硝基苯的作用是___________________________________________。若无此操作,所测产品中氯元素的质量分数将会__________(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。

(5)步骤④中X为__________, 产品中POCl3的质量分数为____________。

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三氯氧磷(POCl3)是一种重要的化工原料，常用作半导体掺杂剂。实验室制取POCl3并测定产品含量的实验过程如下：

Ⅰ.制备POCl3。采用氧气氧化液态PCl3法，实验装置(加热及夹持装置省略)及相关信息如下：

(1)仪器a的名称为______。

(2)装置C中生成POCl3的化学方程式为__________。

(3)装置B的作用除观察O2的流速之外，还有_________、________。

(4)反应温度应控制在60－65℃之间，原因是__________。

Ⅱ.测定POCl3产品的含量。

实验步骤：

①实验Ⅰ结束后，待三颈烧瓶中液体冷却到室温，准确称取16.725gPOCl3，产品，置于盛60.00mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成100.00mL溶液。

②取10.00mL溶液于锥形瓶中，加入10.00mL3.2mol·L－1AgNO3溶液，使氯离子完全沉淀；向其中加入少量硝基苯并用力摇动。

③以硫酸铁溶液为指示剂，用0.2 mol·L－1KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液，达滴定终点时共用去10.00mLKSCN溶液。

己知：Ag++SCN－=AgSCN↓；Ksp(AgCl)＞Ksp(AgSCN)。

(5)达滴定终点时的现象为____________。

(6)实验过程中加入硝基苯的目的是__________；若无此操作，则所测POCl3的含量将____________(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。

(7)测得产品POCl3的百分含量为________(保留三位有效数字)。

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三氯化氧磷(POCl3)是一种重要的化工原料，常用作半导体掺杂剂，实验室制取POCl3并测定产品含量的实验过程如下:

I.制备POCl3采用氧气氧化液态的PCl3法。实验装置(加热及夹持装置省略》及相关信息如下。

（1）仪器a的名称为_______________________________；

（2）装置C中生成POCl3的化学方程式为________________________________；

（3）实验中需控制通入O2的速率，对此采取的操作是_________________________________；

（4）装置B的作用除观察O2的流速之外，还有___________________________________；

（5）反应温度应控制在60~65℃，原因是__________________________________；

II.测定POCl3产品含量的实验步骤：

①实验I结束后，待三颈烧瓶中液体冷却到室温，准确称取16.725g POCl3产品，置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成100.00mL溶液

②取10.00mL溶液于锥形瓶中，加入10.00mL 3.5mol/L AgNO3标准溶液（Ag++Cl-=AgCl↓）

③加入少量硝基苯（硝基苯密度比水大，且难溶于水）

④以硫酸铁溶液为指示剂，用0.2mol/L KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液（Ag++SCN-=AgSCN↓），到达终点时共用去10.00mL KSCN溶液。

（6）达到终点时的现象是_________________________________________；

（7）测得产品中n(POCl3)= ___________________________；

（8）已知Ksp(AgCl)> Ksp(AgSCN)，据此判断，若取消步骤③，滴定结果将_______。（填偏高，偏低，或不变）

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随着5G时代的到来，半导体材料将迎来快速发展，三氯化氧磷(POCl3)常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。一研究小组在实验室利用PCl3、SO2、Cl2在60～65°C时反应制备POCl3和SOCl3的实验装置如图所示（气体的制备装置未画出）。

资料卡片：

（1）该反应的化学方程式为___。

（2）A、B装置中的试剂分别是___、___。

（3）装置E的作用是___。

（4）反应装置的虚线框中未画出的仪器最好选用___（填“F”或“G”)，理由是___。

（5）反应结束后，提纯POCl3的操作是___（填操作名称）。

（6）测定某掺杂剂中POCl3的含量（杂质不参与反应）：准确称取4.000g样品在水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成250mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中，加入0.4000mol•L-1的AgNO3溶液25.00mL，再加少许硝基苯，用力振荡。加入NH4Fe(SO4)2作指示剂，用0.l000mol•L-1KSCN标准溶液滴定过量的AgNO3至终点，消耗KSCN标准溶液22.00mL。［已知：Ksp(AgCl)=3.2×10-10，Ksp(AgSCN)=2×10-12，Ag3PO4可溶于硝酸，POCl3的相对分子质量为153.5]

①加入少量的硝基苯的目的是___。

②POCl3的质量分数为___。（保留一位小数）

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POCl3常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，实验室制备POCl3并测定产品含量的实验过程如下：

实验室制备POCl3。

采用氧气氧化液态PCl3法制取POCl3，实验装置（加热及夹持仪器略）如下：

（1）B中所盛的试剂是______，干燥管的作用是________。

（2）装置C中生成POCl3的化学方程式为______________。

（3）装置B的作用除干燥O2外，还有______、_______。

（4）反应温度要控制在60～65℃，原因是________________。

测定POCl3产品的含量：

实验步骤：

①制备POCl3实验结束后，待三颈瓶中液体冷却至室温，准确称取16.73gPOC13产品，置于盛有60.00mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成100.00mL溶液。

②取10.00mL溶液于锥形瓶中，加入10.00mL3.2mol/LAgNO3标准溶液。

③加入少许硝基苯(硝基苯无色、难溶于水、密度比水大)。

④以Fe2(SO4)3溶液为指示剂，用0 .2mol/LKSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液，达到滴定终点时共用去10.00mL KSCN溶液。

（5）步骤③中加入硝基苯的作用是__________。

（6）达到滴定终点时的现象为__________。

（7）产品中POCl3的百分含量为__________。

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POCl3常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，实验室制备POCl3并测定产品含量的实验过程如下：

I.实验室制备POCl3。采用氧气氧化液态PCl3法制取POCl3，实验装置(加热及夹持仪器略)如图：

资料：①Ag++SCN-=AgSCN↓：Ksp(AgCl)>Ksp(Ag SCN)；

②PCl3和POCl3的相关信息如下表：

(1) 装置B中的作用是观察氧气的流速和______________、_______________　 ，干燥管的作用是_____________

(2)反应温度要控制在60～65℃，原因是：________________________________________________

II.测定POCl3产品的含量。

实验步骤：

①制备POCl3实验结束后，待三颈瓶中的液体冷却至室温，准确称取30.7 g产品(杂质不含氯元素)，置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成100.00 mL 溶液。

②取10.00 mL溶液于锥形瓶中，加入10.00 mL　 3.2 moI/L AgNO3标准溶液。

③加入少许硝基苯用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。

④以X为指示剂，用0.2 moI/L KSCN 溶液滴定过量的AgNO3溶液，达到滴定终点时共用去10.00 mL KSCN 溶液。

(3)实验室用5.0 moI/L AgNO3 配制100 mL 3.2 moI/L AgNO3标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有_____________________

(4)步骤③若不加入硝基苯的将导致测量结果_____(填偏高、偏低或无影响)

(5)步骤④中X可以选择_____。

(6)反应中POCl3的质量百分含量为_____，通过_____(填操作)可以提高产品的纯度。

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三氯化氧磷(POCl3)常用作半导体掺杂剂，实验室制取POCl3并测定产品质量的实验过程如下，据此回答下列问题：

Ⅰ.氧化液态PCl3法制备POCl3：

资料i：有关试剂的性质及实验装置（加热及夹持装置省略）如下：

（1）A 中反应时，MnO2的作用是_________________；仪器a的名称为_________________；

（2）盛有浓硫酸的装置B，其作用除观察O2的流速之外，还有_________________；

（3）实验时应控制反应温度在60~65℃，温度不宜过高的原因是_________________；;如果撤去装有碱石灰的干燥管，则可能降低POCl3的产量，原因是_________________________________(用化学方程式表示，任写一个)。

Ⅱ.沉淀滴定法测定POCl3质量：

资料ii ：Ag3PO4为黄色沉淀，易溶于硝酸；

iii：Ag++SCN-=AgSCN↓，且Ksp(AgSCN) <Ksp(AgCl)。

实验步骤如下：

①将三颈烧瓶中的产品POCl3去除杂质，溶于60.00mL蒸馏水中，搅拌使其完全水解，将水解液配成100.00mL溶液；

②取10.00mL溶液于锥形瓶中，加入10.00mL 3.8mol/L AgNO3标准溶液；

③加入少量硝基苯，用力摇动，使沉淀表面覆盖硝基苯；

④加入2~3 滴硫酸铁溶液作指示剂，用0.2mol/L KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液，到达终点时共用去10,00mL KSCN溶液。

（4）达到终点时的现象是______________________________；

（5）所得产品POCl3的质量为____________(结果保留两位小数)；若取消步骤③，则所得结果将______________（填“ 偏高”、“ 偏低”或“不变”）。

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POCl3常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，实验室制备POCl3并测定产品含量的实验过程如下：

I．制备PCl3

（1）实验室用高锰酸钾和浓盐酸反应制氯气。发生装置可以是图中的____（填字母代号）。

（2）检查装置C气密性并装入药品后，先关闭K1，打开K2通入干燥的CO2，一段时间后，关闭K2，加热曲颈瓶同时打开K1通入干燥氯气，反应立即进行。图中碱石灰的作用是______________。

II．实验室制备POCl3。

采用氧气氧化液态PCl3法制取POCl3，实验装置（加热及夹持仪器略）如图：

资料：①Ag++SCN﹣＝AgSCN↓，Ksp（AgCl）＞Ksp（AgSCN）；

②PCl3和POCl3的相关信息如下表：

（3）POCl3在潮湿空气中会剧烈“发烟”，反应的化学方程式为___________________________________。

（4）反应温度要控制在60～65℃，原因是：_________________________________。

（5）通过佛尔哈德法可以测定产品中Cl元素含量，实验步骤如下：

a、准确称取15.0 g POCl3产品，置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成100.00 mL溶液。

b、取10.00 mL溶液于锥形瓶中，加入10.00 mL 3.2 mol•L﹣1 AgNO3标准溶液。

c、加入少许硝基苯用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。

d、以NH4Fe (SO4) 2为指示剂，用0.2 mol•L﹣1 NH4SCN溶液滴定过量的AgNO3溶液，达到滴定终点时共用去l0.00 mL NH4SCN溶液。

①步骤d中达到滴定终点的现象是__________________________________________。

②产品中Cl元素的质量分数为______________（保留3位有效数字）。

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[化学—选修：化学与技术]三氯氧磷（化学式：POCl3）常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。氯化水解法生产三氯氧磷的流程如下：

（1）氯化水解法生产三氯氧磷的化学方程式为　　　　 。

（2）通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量，实验步骤如下：

Ⅰ．取a g产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全水解后加稀硝酸至酸性。

Ⅱ．向锥形瓶中加入0.1000 mol·L－1的AgNO3溶液40.00 mL，使Cl－完全沉淀。

Ⅲ．向其中加入2 mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。

Ⅳ．加入指示剂，用c mol·L－1NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积。

已知：Ksp(AgCl)=3.2×10－10，Ksp(AgSCN)=2×10－12

①滴定选用的指示剂是　　　　 （选填字母），滴定终点的现象为　　　　 。

a．NH4Fe(SO4)2　　　 b．FeCl2　　　　　 c．甲基橙　　　　 d．淀粉②实验过程中加入硝基苯的目的是　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ，如无此操作所测Cl元素含量将会　　　　 （填“偏大”、“偏小”或“不变”）

（3）氯化水解法生产三氯氧磷会产生含磷（主要为H3PO4、H3PO3等）废水。在废水中先加入适量漂白粉，再加入生石灰调节pH将磷元素转化为磷酸的钙盐沉淀并回收。

①在沉淀前先加入适量漂白粉的作用是　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

②下图是不同条件对磷的沉淀回收率的影响图像。

处理该厂废水最合适的工艺条件为　　　　 （选填字母）。

a．调节pH=9　　　 b．调节pH=10　　 c．反应时间30 min　　 d．反应时间120 min

③若处理后的废水中c(PO43－)＝4×10－7 mol·L－1，溶液中c(Ca2+)＝　　 　　 　　 mol·L－1。（已知Ksp[Ca3(PO4)2]=2×10－29）

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