随着5G时代的到来，半导体材料将迎来快速发展，三氯化氧磷(POCl3)常用作半导体掺杂剂及...

随着5G时代的到来，半导体材料将迎来快速发展，三氯化氧磷(POCl3)常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。一研究小组在实验室利用PCl3、SO2、Cl2在60～65°C时反应制备POCl3和SOCl3的实验装置如图所示（气体的制备装置未画出）。

资料卡片：

（1）该反应的化学方程式为___。

（2）A、B装置中的试剂分别是___、___。

（3）装置E的作用是___。

（4）反应装置的虚线框中未画出的仪器最好选用___（填“F”或“G”)，理由是___。

（5）反应结束后，提纯POCl3的操作是___（填操作名称）。

（6）测定某掺杂剂中POCl3的含量（杂质不参与反应）：准确称取4.000g样品在水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成250mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中，加入0.4000mol•L-1的AgNO3溶液25.00mL，再加少许硝基苯，用力振荡。加入NH4Fe(SO4)2作指示剂，用0.l000mol•L-1KSCN标准溶液滴定过量的AgNO3至终点，消耗KSCN标准溶液22.00mL。［已知：Ksp(AgCl)=3.2×10-10，Ksp(AgSCN)=2×10-12，Ag3PO4可溶于硝酸，POCl3的相对分子质量为153.5]

①加入少量的硝基苯的目的是___。

②POCl3的质量分数为___。（保留一位小数）

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三氯氧磷(POCl3)常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料,实验室制备POCl3并测定产品含量的实验过程如下：

Ⅰ．制备POCl3。

采用氧气氧化液态PCl3法制取POCl3,实验装置(加热及夹持仪器略)如图所示：

已知：①Ag++SCN-=AgSCN↓;Ksp(AgCl)> Ksp(AgSCN);磷酸银溶于硝酸。

②PCl3和POCl3的相关信息如下表：

(1)POCl3遇水反应的化学方程式为_________________________________________。

(2)装置B的作用除干燥O2外,还有_________________________________________。干燥管的作用是_______________。

(3)反应温度要控制在60~65℃,原因是_____________________________________________。

Ⅱ．测定POCl3产品的含量。

实验步骤：

①制备POCl3实验结束后，待三颈烧瓶中的液体冷却至室温，准确称取30.7gPOCl3产品,置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解,将水解液配成100.00 mL溶液。

②取10.00 mL溶液于锥形瓶中,加入10.00 mL3.2 mol/L AgNO3标准溶液。

③加入少许硝基苯用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。

④以X为指示剂,用0.2 mol/L KSCN溶液漓定过量的AgNO3溶液，达到滴定终点时共用去10.00 mL KSCN溶液。

(4)步骤③中加入硝基苯的作用是___________________________________________。若无此操作,所测产品中氯元素的质量分数将会__________(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。

(5)步骤④中X为__________, 产品中POCl3的质量分数为____________。

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三氯氧磷(POCl3)常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。某化学小组用PCl3氧化法制备POCl3的装置如下图所示。已知：POCl3的沸点是105.1℃，PCl3 的沸点是65.5℃;二者遇潮湿空气都易生成酸雾。

(1)仪器a的名称为_______________。

(2)装置A是氧气的发生装置，试写出A中发生反应的化学方程式：___________________。

(3)装置B的作用是______________________________________________________________。

(4)装置C中反应温度应控制在60～65℃,原因是_____________________________________。

(5)通过佛尔哈德法可以测定POCl3产品中氯元素的质量分数，实验步骤如下：

Ⅰ．取1.5000g 产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全水解后加稀硝酸调至酸性。

Ⅱ．向锥形瓶中加入3.2000mol·L-1的AgNO3溶液10.00mL,使Cl-完全沉淀。

Ⅲ．向其中加入2.00mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被硝基苯覆盖。

Ⅳ．加入指示剂，用0.2000mol·L-1NH4SCN标准溶液滴定过量Ag+至终点,消耗10.00mLNH4SCN溶液。

已知：Ksp(AgCl)=3.2×10-10,Ksp(AgSCN)=2.0×10-12。

①滴定选用的指示剂是________(填代号)。

a．FeCl2 b．NH4Fe(SO4)2 c．淀粉　　　　　　 　　　　　 d．甲基橙

②实验过程中加入硝基苯的目的是_____________________________，若无此操作所测氯元素的质量分数将会________(填“偏大”、“偏小” 或“不变”)。

③产品中氯元素的质量分数为_________。

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[化学—选修：化学与技术]三氯氧磷（化学式：POCl3）常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。氯化水解法生产三氯氧磷的流程如下：

（1）氯化水解法生产三氯氧磷的化学方程式为　　　　 。

（2）通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量，实验步骤如下：

Ⅰ．取a g产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全水解后加稀硝酸至酸性。

Ⅱ．向锥形瓶中加入0.1000 mol·L－1的AgNO3溶液40.00 mL，使Cl－完全沉淀。

Ⅲ．向其中加入2 mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。

Ⅳ．加入指示剂，用c mol·L－1NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积。

已知：Ksp(AgCl)=3.2×10－10，Ksp(AgSCN)=2×10－12

①滴定选用的指示剂是　　　　 （选填字母），滴定终点的现象为　　　　 。

a．NH4Fe(SO4)2　　　 b．FeCl2　　　　　 c．甲基橙　　　　 d．淀粉②实验过程中加入硝基苯的目的是　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ，如无此操作所测Cl元素含量将会　　　　 （填“偏大”、“偏小”或“不变”）

（3）氯化水解法生产三氯氧磷会产生含磷（主要为H3PO4、H3PO3等）废水。在废水中先加入适量漂白粉，再加入生石灰调节pH将磷元素转化为磷酸的钙盐沉淀并回收。

①在沉淀前先加入适量漂白粉的作用是　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

②下图是不同条件对磷的沉淀回收率的影响图像。

处理该厂废水最合适的工艺条件为　　　　 （选填字母）。

a．调节pH=9　　　 b．调节pH=10　　 c．反应时间30 min　　 d．反应时间120 min

③若处理后的废水中c(PO43－)＝4×10－7 mol·L－1，溶液中c(Ca2+)＝　　 　　 　　 mol·L－1。（已知Ksp[Ca3(PO4)2]=2×10－29）

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三氯氧磷（化学式：POCl3）常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。氯化水解法生产三氯氧磷的流程如下：

（1）氯化水解法生产三氯氧磷的化学方程式为　　　　　　　　 　　　　　　　 。

（2）通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量，实验步骤如下：

Ⅰ．取a g产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全水解后加稀硝酸至酸性。

Ⅱ．向锥形瓶中加入0.1000 mol·L－1的AgNO3溶液40.00 mL，使Cl－完全沉淀。

Ⅲ．向其中加入2 mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。

Ⅳ．加入指示剂，用c mol·L－1NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积。

已知：Ksp(AgCl)=3.2×10－10，Ksp(AgSCN)=2×10－12

①滴定选用的指示剂是　　　　　　 （选填字母），滴定终点的现象为　　　　　　 。

a．FeCl2　　　　 b．NH4Fe(SO4)2　　　　 c．淀粉　　　　 d．甲基橙

②实验过程中加入硝基苯的目的是　　　　　　 ，如无此操作所测Cl元素含量将会　 　　　 　　 （填“偏大”、“偏小”或“不变”）

（3）氯化水解法生产三氯氧磷会产生含磷（主要为H3PO4、H3PO3等）废水。在废水中先加入适量漂白粉，再加入生石灰调节pH将磷元素转化为磷酸的钙盐沉淀并回收。

①在沉淀前先加入适量漂白粉的作用是　　　　　　　　　　 。

②下图是不同条件对磷的沉淀回收率的影响图像。

处理该厂废水最合适的工艺条件为　 　　　 　　 （选填字母）。

a．调节pH=9　　　 b．调节pH=10　　 c．反应时间30 min　　 d．反应时间120 min

③若处理后的废水中c(PO43－)=4×10－7mol·L－1，溶液中c(Ca2+)=　　 　　　 　 mol·L－1。（已知Ksp[Ca3(PO4)2]=2×10－29）

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(14分)三氯氧磷（化学式：POCl3）常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。氯化水解法生产三氯氧磷的流程如下：

（1）氯化水解法生产三氯氧磷的化学方程式为　　　　 。

（2）通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量，实验步骤如下：

Ⅰ．取a g产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全水解后加稀硝酸至酸性。

Ⅱ．向锥形瓶中加入0．1000 mol·L－1的AgNO3溶液40．00 mL，使Cl－完全沉淀。

Ⅲ．向其中加入2 mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。

Ⅳ．加入指示剂，用c mol·L－1NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积。

已知：Ksp(AgCl)=3．2×10－10，Ksp(AgSCN)=2×10－12

①滴定选用的指示剂是　　　　 （选填字母），滴定终点的现象为　　　　 。

a．FeCl2　　　　 b．NH4Fe(SO4)2　　　　 c．淀粉　　　　 d．甲基橙

②实验过程中加入硝基苯的目的是　　　　 ，如无此操作所测Cl元素含量将会　　 __　　 （填“偏大”、“偏小”或“不变”）

（3）氯化水解法生产三氯氧磷会产生含磷（主要为H3PO4、H3PO3等）废水。在废水中先加入适量漂白粉，再加入生石灰调节pH将磷元素转化为磷酸的钙盐沉淀并回收。

①在沉淀前先加入适量漂白粉的作用是　　　　 。

②下图是不同条件对磷的沉淀回收率的影响图像。

处理该厂废水最合适的工艺条件为　　　　 （选填字母）。

a．调节pH=9　　　 b．调节pH=10　　 c．反应时间30 min　　 d．反应时间120 min

③若处理后的废水中c(PO43－)=4×10－7 mol·L－1，溶液中c(Ca2+)=　　　　 mol·L－1。（已知Ksp[Ca3(PO4)2]=2×10－29）

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(15分)三氯氧磷（化学式：POCl3）常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。氯化水解法生产三氯氧磷的流程如下：

⑴氯化水解法生产三氯氧磷的化学方程式为　　　　 。

⑵通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量，实验步骤如下：

Ⅰ．取a g产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全水解后加稀硝酸至酸性。

Ⅱ．向锥形瓶中加入0.1000 mol·L－1的AgNO3溶液40.00 mL，使Cl－完全沉淀。

Ⅲ．向其中加入2 mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。

Ⅳ．加入指示剂，用c mol·L－1NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积。

已知：Ksp(AgCl)=3.2×10－10，Ksp(AgSCN)=2×10－12

①滴定选用的指示剂是　　　　 （选填字母），滴定终点的现象为　　　　 。

a．FeCl2　　　　 b．NH4Fe(SO4)2　　　　 c．淀粉　　　　 d．甲基橙

②实验过程中加入硝基苯的目的是　　　　 ，如无此操作所测Cl元素含量将会　　　　 （填“偏大”、“偏小”或“不变”）

⑶氯化水解法生产三氯氧磷会产生含磷（主要为H3PO4、H3PO3等）废水。在废水中先加入适量漂白粉，再加入生石灰调节pH将磷元素转化为磷酸的钙盐沉淀并回收。

①在沉淀前先加入适量漂白粉的作用是　　　　 。

②下图是不同条件对磷的沉淀回收率的影响图像。

处理该厂废水最合适的工艺条件为　　　　 （选填字母）。

a．调节pH=9　　　 b．调节pH=10　　 c．反应时间30 min　　 d．反应时间120 min

③若处理后的废水中c(PO43－)=4×10－7 mol·L－1，溶液中c(Ca2+)=　　　　 mol·L－1。

（已知Ksp[Ca3(PO4)2]=2×10－29）

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(15分)三氯氧磷（化学式：POCl3）常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。氯化水解法生产三氯氧磷的流程如下：

⑴氯化水解法生产三氯氧磷的化学方程式为　　 。

⑵通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量，实验步骤如下：

Ⅰ．取a g产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全水解后加稀硝酸至酸性。

Ⅱ．向锥形瓶中加入0.1000 mol·L－1的AgNO3溶液40.00 mL，使Cl－完全沉淀。

Ⅲ．向其中加入2 mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。

Ⅳ．加入指示剂，用c mol·L－1NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积。

已知：Ksp(AgCl)=3.2×10－10，Ksp(AgSCN)=2×10－12

①滴定选用的指示剂是　　 （选填字母），滴定终点的现象为　　 。

a．FeCl2　　 　　 b．NH4Fe(SO4)2　 　　 　 c．淀粉 　　 　 d．甲基橙

②实验过程中加入硝基苯的目的是　　 ，如无此操作所测Cl元素含量将会　　 （填“偏大”、“偏小”或“不变”）

⑶氯化水解法生产三氯氧磷会产生含磷（主要为H3PO4、H3PO3等）废水。在废水中先加入适量漂白粉，再加入生石灰调节pH将磷元素转化为磷酸的钙盐沉淀并回收。

①在沉淀前先加入适量漂白粉的作用是　　 。

②下图是不同条件对磷的沉淀回收率的影响图像。

处理该厂废水最合适的工艺条件为　　 （选填字母）。

a．调节pH=9　　　 b．调节pH=10　　 c．反应时间30 min　　 d．反应时间120 min

③若处理后的废水中c(PO43－)=4×10－7 mol·L－1，溶液中c(Ca2+)=　　 mol·L－1。

（已知Ksp[Ca3(PO4)2]=2×10－29）

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三氯氧磷（化学式：POCl3）常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。氯化水解法生产三氯氧磷的流程如下：

（1）请写出氯化水解法生产三氯氧磷的化学方程式____。

（2）氯化水解法生产三氯氧磷时，会产生含磷（主要为H3PO3、H3PO4等）的废水，已知H3PO3是一种易溶于水的二元弱酸。

①用化学方程式表示废水中含有H3PO4的原因：____

②写出H3PO3与过量NaOH溶液反应的离子方程式：____。

③处理废水时，先在其中加入适量漂白粉，再加入生石灰调节pH将磷元素转化为磷酸钙沉淀并回收，加入漂白粉的作用是____。

④若处理后的废水中c(PO43ˉ)=4×10ˉ7mol·Lˉ1，溶液中c(Ca2+)=____mol·Lˉ1。（已知Ksp[Ca3(PO4)2]=2×10ˉ29）

（3）通过实验可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量，实验步骤如下：

Ⅰ．取a g产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全水解后加稀硝酸至酸性。

Ⅱ．向锥形瓶中加入0.1000 mol·L－1的AgNO3溶液40.00 mL，使Cl－完全沉淀。

Ⅲ．向其中加入2 mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。

Ⅳ．加入指示剂，用c mol·Lˉ1 NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积。已知：Ksp(AgCl)=3.2×10ˉ10，Ksp(AgSCN)=2×10ˉ12

①滴定时如选用NH4Fe(SO4)2作指示剂，则滴定终点时的现象是____。

②下列滴定操作会使所测Cl元素含量偏大的是____

A．滴定前未向锥形瓶中加入硝基苯

B．滴定前仰视，滴定后俯视

C．滴定管在滴液前有气泡，滴定后无气泡　　

D．滴定前向锥形瓶中加入少量水

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三氯氧磷(化学式：POCl3)无色透明的带刺激性臭味的液体，熔点1.25℃、沸点1.5℃，在潮湿空气中剧烈发烟，易与水反应。常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。工业上，“氯化水解法”生产三氯氧磷的方法一般是将三氯化磷加入反应釜中，通入氯气，同时滴加水，控制氯水比在3.94左右，并控制氯气和水的通入速率，其流程如下：

(1)在反应釜中将原料加热至105～109℃，“氯化水解法”生产三氯氧磷的化学方程式为___________。

(2)冷凝得到的粗三氯氧磷—般含有PCl3、H3PO3、PCl5和_________(填化学式)等杂质，进一步精制的方法是____________。

(3)已知H3PO3是—种易溶于水的二元弱酸。

①若将20 mL溶液与60 mL NaOH溶液等浓度混合并充分反应，化学方程式为______________。

②往废水中加入适量漂白粉并调节pH呈酸性，可将磷元素转化为磷酸钙沉淀回收，写出将H3PO3转化为磷酸钙的离子方程式：_____________________。

③经上述方法处理后的废水中c(PO43-) = 4×l0-7mol·L-1，溶液中c(Ca2+) =________mol·L-1。

（已知 Ksp[Ca3(PO4)2] = 2×10-29)

(4)工业上，还可以以三氯化磷为原料通过“氧气直接氧化法”制备三氯氧磷。从原理上看，与“氯化水解法”相比，该方法的优点是_______________________。（写出两点）

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