Na2S2O3可做分析试剂。它易溶于水，遇酸易分解。某研究小组进行如下实验：【实验一】Na...

（14分）Na2S2O3可做分析试剂。它易溶于水，遇酸易分解。某研究小组进行如下实验：

【实验一】Na2S2O3·5H2O的制备

I 实验原理：Na2SO3(aq)＋S(s)△ Na2S2O3(aq)

II 实验装置：如图1所示，有关物质的溶解度曲线如图2所示：

III 实验步骤：

（1）检查装置气密性，按图1所示加入试剂，其中装置B和D中加的是　　　　　　 ，装置C中的硫粉应事先研细并用乙醇润湿，否则会影响　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（2）打开K1、关闭K2，向圆底烧瓶中加入足量浓硫酸并加热，烧瓶内发生反应的化学方程式：　　　 　　　　 。C中混合液被气流搅动，反应一段时间后，硫粉的量逐渐减少。

（3）当C中溶液的pH接近7时，打开K2、关闭K1并停止加热。采取该措施的理由是　　　　　 。

（4）将C中的混合液过滤，将滤液经过　　 　　 、　　 　　 、过滤、洗涤、烘干，可得粗产品Na2S2O3·5H2O。

IV 产品检测：

（5）粗产品中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质，利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作，现象和结论：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液

【实验二】自来水中余氯的测定

含氯消毒剂给自来水消毒后有余氯。测定自来水中余氯含量的方案如下：在250ml碘量瓶中（或具塞锥形瓶中）放置0.5g碘化钾，加10ml稀硫酸，准确量取流动水样100ml（打开自来水龙头，待水流数十秒后再取水样）置于碘量瓶，迅速塞上塞摇动，见水样呈淡黄色，加1ml淀粉溶液变蓝，则说明水样中有余氯。再以C mol/L标准Na2S2O3溶液滴定，至溶液蓝色消失呈无色透明溶液，记下硫代硫酸钠溶液的体积。

(已知：滴定时反应的化学方程式为I2＋2Na2S2O3=2NaI＋Na2S4O6)

（6）若该自来水是以漂白粉消毒，能说明水样中有余氯的反应离子方程式为　　　　　　 。

（7）按上述方案实验，消耗标准Na2S2O3溶液V mL，该次实验测得自来水样品中余氯量(以游离Cl2计算)为____　　　 　 mg·L－1。在上述实验过程中，若“塞上塞摇动”动作不够迅速，则测得结果　　　　 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。

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（14分）Na2S2O3可做分析试剂。它易溶于水，遇酸易分解。某研究小组进行如下实验：

【实验一】Na2S2O3·5H2O的制备

I 实验原理：Na2SO3（aq）＋S（s）Na2S2O3（aq）

II 实验装置：如图1所示，有关物质的溶解度曲线如图2所示：

III 实验步骤：

（1）检查装置气密性，按图1所示加入试剂，其中装置B和D中加的是　　　　　　 ，装置C中的硫粉应事先研细并用乙醇润湿，否则会影响　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（2）打开K1、关闭K2，向圆底烧瓶中加入足量浓硫酸并加热。C中混合液被气流搅动，反应一段时间后，硫粉的量逐渐减少。

（3）当C中溶液的pH接近7时，打开K2、关闭K1并停止加热。采取该措施的理由是　　　　　 。

（4）将C中的混合液过滤，将滤液经过一系列操作，可得粗产品Na2S2O3·5H2O。

IV 产品检测：

（5）粗产品中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质，利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作，现象和结论：　　　　　　　　　　　　　　 。

供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液

【实验二】自来水中余氯的测定

含氯消毒剂给自来水消毒后余氯含量的方案如下：在250ml碘量瓶（或具塞锥形瓶）中放置0.5gKI，加10ml稀硫酸，准确量取流动水样100ml（打开自来水龙头，待水流数十秒后再取水样）置于碘量瓶，迅速塞上塞摇动，见水样呈淡黄色，加1ml淀粉溶液变蓝，则说明水样中有余氯。再以Cmol/L标准Na2S2O3溶液滴定，至溶液蓝色消失呈无色透明溶液，记下硫代硫酸钠溶液的体积。

（已知：滴定时反应的化学方程式为I2＋2Na2S2O3=2NaI＋Na2S4O6）

（6）若该自来水是以漂白粉消毒，能说明水样中有余氯的反应离子方程式为　　　　　　 。

（7）上述实验，消耗标准Na2S2O3溶液V mL，则自来水样品中余氯量（以游离Cl2计算）为　　　　　　　　　　 mg·L－1。实验中，若“塞上塞摇动”动作缓慢，则测得结果　　　 （填“偏高”“偏低”或“不变”）。

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Na2S2O3可做分析试剂。它易溶于水，遇酸易分解。某研究小组进行如下实验：

【实验一】Na2S2O3·5H2O的制备

I实验原理：Na2SO3（aq)＋S（s)Na2S2O3（aq)

II实验装置：如图1所示，有关物质的溶解度曲线如图2所示：

Ⅲ实验步骤：

（1）检查装置气密性，按图1所示加入试剂，其中装置B和D中加的是　　　　　 ，装置 C中的硫粉应事先研细并用乙醇润湿，否则会影响　　　　　　　　　　 。

（2）打开K1、关闭K2，向圆底烧瓶中加入足量浓硫酸并加热，烧瓶内发生反应的化学方程式：　　　　　　　 。C中混合液被气流搅动，反应一段时间后，硫粉的量逐渐减少。

（3）当C中溶液的pH接近7时，打开K2、关闭K1并停止加热。采取该措施的理由是 　　　　　　　 。

（4）将C中的混合液过滤，将滤液经过　　 　 、　　　　 、过滤、洗涤、烘干，可得粗产品Na2S2O3·5H2O。

IV产品检测：

（5）粗产品中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质，利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作，现象和结论：　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液

【实验二】自来水中余氯的测定

含氯消毒剂给自来水消毒后有余氯。测定自来水中余氯含量的方案如下：在250ml碘量瓶中（或具塞锥形瓶中)放置0．5g碘化钾，加10mL稀硫酸，准确量取流动水样100mL（打开自来水龙头，待水流数十秒后再取水样)置于碘量瓶，迅速塞上塞摇动，见水样呈淡黄色，加1mL淀粉溶液变蓝，则说明水样中有余氯。再以cmol/L标准Na2S2O3溶液滴定，至溶液蓝色消失呈无色透明溶液，记下硫代硫酸钠溶液的体积。（已知：滴定时反应的化学方程式为I2＋2Na2S2O3=2NaI＋Na2S4O6)

（6）若该自来水是以漂白粉消毒，能说明水样中有余氯的反应离子方程式为　　　　　　　　　　　　　 。

（7）按上述方案实验，消耗标准Na2S2O3溶液VmL，该次实验测得自来水样品中余氯量（以游离Cl2计算)

为　　　　 mg·L－1。在上述实验过程中，若“塞上塞摇动”动作不够迅速，则测得结果　　　　　　　 （填“偏高”、“偏低”或“不变”)。

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硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），又名大苏打、海波，主要用于照相业作定影剂、作鞣革时重铬酸盐的还原剂，易溶于水，遇酸易分解。其工艺制备流程如下：

某化学兴趣小组同学模拟该流程设计了如下实验装置：

回答下列问题：

（1）双球管a处的液体可用来检验I中的反应是否发生，选用的试剂是______（填字母）

a、品红溶液　　　　 b、NaOH溶液　　　　　 　　 c、稀硫酸

若要停止I中的化学反应，除停止加热外，还要采取的操作是___________________。

（2）加热I，使反应完全，发现浸入液面下的铜丝变黑，甲同学对黑色生成物提出如下假设：①可能是Cu2O；②可能是CuO；③可能是CuS；④CuS和CuO的混合物。乙同学提出假设①一定不成立，该同学的依据是____________________________________；丙同学做了如下实验来验证黑色物质的组成：

基于上述假设分析，原黑色物质的组成为____________________（填化学式）。

（3）II中发生反应的化学方程式为_____________________，实验中通入的SO2不能过量，可能的原因是______________________________________________________。

（4）丁同学提出上述实验装置的设计存在不足，建议在I上_____________；在I、II之间增加_____________。

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硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3•5H2O)易溶于水，难溶于乙醇，加热、遇酸均易分解。某实验室模拟工业上制取硫代硫酸钠晶体，反应装置和试剂如下图：

实验具体操作步骤为：

①开启分液漏斗，使硫酸慢慢滴下，适当调节分液漏斗的滴速，使反应产生的SO2气体较均匀地通人Na2S和Na2CO3的混合溶液中，同时开启电动搅拌器搅动，水浴加热，微沸。

②直至析出的浑浊不再消失，并控制溶液的pH接近7时，停止通入SO2气体。

回答下列问题：

(l)仪器A的名称是____，Na2S的电子式为____。

(2)三颈烧瓶B中制取Na2S203反应的总化学方程式为_______________

(3)从上述生成物混合液中获得较高产率Na2S2O3．5H2O的步骤为

为减少产品的损失，操作①为趁热过滤，“趁热”的目的是____；操作②是____；操作③是抽滤、洗涤、干燥。

(4)测定Na2S203.5H2O纯度取6.00 g产品，配制成100 mL溶液。取10. 00 mL溶液，以淀粉溶液为指示剂，用浓度0. 0500 mol/L的标准溶液进行滴定，反应原理为2S2O32-+I2 S4O62-+2I-，相关数据记录如下表所示。

Na2S203•5H20的纯度为____%（保留1位小数）。

(5)Na2S2O3常用作脱氯剂，在溶液中易被Cl2氧化成SO42-，该反应的离子方程式为________________________________________

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硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O）俗名“大苏打”，又称“海波”。已知它易溶于水，难溶于乙醇，加热易分解。某实验室模拟工业硫化碱法制取硫代硫酸钠，其反应装置及所需试剂如下图：

（1）装置A中发生反应的化学方程式是 　　　　　　　　　　 　　　　 。

（2）装置B中通入SO2反应生成Na2S2O3和CO2，其离子方程式为　 　　　　　　 　　　　　 ，生成的硫代硫酸钠粗品可用　　　　　　　　　 洗涤。

（3）装置C的作用是检验装置B中SO2的吸收效率，C中试剂是　 　　　　　 　　 ，表明SO2吸收效率低的实验现象是C中溶液　　　　 　　　　 　 。为了使SO2尽可能吸收完全，在不改变B中溶液浓度、体积的条件下，除了及时搅拌反应物外，还可采取的合理措施是　 　　　　 　　　　　　　　 （写出一条）。

（4）本实验所用的Na2CO3中含少量NaOH，检验含有NaOH的实验方案为：　 　　　　　　　 　　　 （实验中供选用的试剂及仪器： CaCl2溶液、Ca(OH)2溶液、酚酞溶液、蒸馏水、pH计、烧杯、试管、滴管。提示：室温时CaCO3饱和溶液的pH＝9.5）

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硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)的实验装置如下图所示（省略夹持装置）：

主要实验步骤为：①检查装置气密性，按图示加入试剂；②先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H2SO4；③待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。过滤C中混合物，滤液经一系列实验操作后得到产品。

已知：i．Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成；

ⅱ.向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得产品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。

回答下列问题：

(1)仪器a的名称是________；B、D装置的作用_______________。

(2)上述实验步骤③中的操作主要有_______、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥；E中的试剂是____。

(3)为检验产品中是否含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案（所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸馏水中选择），请将方案补充完整：

取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，向沉淀中滴加足量的_______，若___________(填实验现象)，则可以确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。

(4)为减少装置C中生成Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤②需进行改进，具体操作是______________________；写出制备Na2S2O3的总反应的化学方程式：________。

(5)称取样品29.l0g，配成500mL溶液，取出250mL向其中加入足量稀硫酸，充分反应，静置、过滤、洗涤、干燥、称量得沉淀1.60g，则样品中硫代硫酸钠晶体的百分含量为____。

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硫代硫酸钠(Na2S2O3)是重要的化工原料，可用作分析试剂及鞣革的还原剂，易溶于水，受热、遇酸易分解。Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，某化学兴趣小组在实验室中用如图所示装置(加热装置及部分夹持装置已略去)模拟其生产过程并探究其化学性质。

烧瓶C中发生如下反应：

Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)=Na2SO3(aq)+H2S(aq)　　　　　 ①

2H2S(aq)+SO2(g)=3S(s)+2H2O(l)　　　　　　　　　　　　 ②

S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)　　　　　　　　　　　　 ③

Ⅰ.制备Na2S2O3·5H2O

(1)加入药品之前须进行的操作是_________；装置D的作用是______________；装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的试剂最好选用________(填字母)。

A.蒸馏水　　　　　　　 B.饱和Na2SO3溶液

C.饱和NaHSO3溶液　　　　　 D.饱和NaHCO3溶液

(2)为保证硫代硫酸钠的产量，实验中产生的SO2不能过量，原因是_________；所制得的粗产品可以通过________方法进一步提纯得到纯Na2S2O3·5H2O。

Ⅱ.测定产品纯度

准确称取w g产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.10 mol·L－1I2的标准溶液滴定。反应原理为2S2O32-+I2=S4O62-+2I-。

(3)滴定至终点时的现象：______________。滴定起始和终点时I2的标准溶液液面位置如图所示，则消耗I2的标准溶液的体积为________mL。产品的纯度为________(设Na2S2O3·5H2O的相对分子质量为M，列出用M、w表示的表达式)。

Ⅲ.探究Na2S2O3的部分化学性质

(4)（提出假设）　

假设一：Na2S2O3与Na2SO4的结构相似，化学性质也应该相似，因此，室温时Na2S2O3溶液的pH=7。

假设二：从S的化合价推测Na2S2O3具有较强的还原性。

（验证假设）　配制适量Na2S2O3溶液，进行如下实验，请将实验补充完整。

实验结论：________________________________________。

Ⅳ.Na2S2O3的应用

(5)Na2S2O3的商品名为“海波”，俗称“大苏打”，化学上常用于滴定实验。为测定某K2Cr2O7溶液的浓度，研究小组的同学准确量取10.00 mL K2Cr2O7溶液于锥形瓶中，加入过量KI固体和适量稀H2SO4，滴加几滴指示剂，用0.10 mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，进行3次平行实验后，测得平均消耗Na2S2O3溶液的体积为30.00 mL，则c(K2Cr2O7)=________mol·L－1。(已知：Cr2O72-+6I-+14H＋=2Cr3++3I2+7H2O，2S2O32-+I2=S4O62-+2I-)

Ⅴ.探究与反思

(6)为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将实验方案补充完整。

取适量产品配成稀溶液，___________________(所需试剂从BaCl2溶液、稀HNO3、稀H2SO4、稀盐酸、蒸馏水中选择)。

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（12分）硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）俗名“大苏打”，又称为“海波”。它易溶于水，难溶于乙醇，加热易分解。工业上常用亚硫酸钠法、硫化碱法等制备。某实验室模拟工业硫化碱法制取硫代硫酸钠，其反应装置及所需试剂如下图：实验具体操作步骤为：

①开启分液漏斗，使硫酸慢慢滴下，适当调节螺旋夹，使反应产生的SO2气体较均匀地通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，同时开启电磁搅拌器搅动。

②至析出的硫不再消失，控制溶液的pH接近

7时，停止通入SO2气体。

③抽滤所得的滤液，转移至蒸发皿中，水浴加热

浓缩，直到溶液表面出现晶膜。

④冷却结晶、抽滤、洗涤。

⑤将晶体放入烘箱中，在40～45℃左右干燥

50～60min，称量。

请回答以下问题：

（l）仪器a的名称是　　　　　　　 ；

（2）步骤②中若控制pH值小于7，则产率会下降，请用离子方程式解释原因：　　　　　　　 。

（3）步骤③中不能将溶液蒸发至干的原因是　　　　 ；晶膜通常在溶液表面出现的原因是　　　　　 。

（4）步骤④中洗涤硫代硫酸钠晶体所用试剂的结构式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（5）为检验制得的产品的纯度，该实验小组称取5,0克的产品配制成250mL硫代硫酸钠溶液，并用间接碘量法标定该溶液的浓度：在锥形瓶中加入25mL 0．0lmol·L-1 KIO3溶液，并加入过量的KI并酸化，发生下列反应：5I－+IO3－+6H+=3I2+3H2O，再加入几滴淀粉溶液，立即用所配Na2S2O3溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=2I－+S4O，当蓝色褪去H半分钟不变色时到达滴定终点。实验数据如下表：

则该产品的纯度是____　　　 ，间接碘量法滴定过程中可能造成实验结果偏低的是____　　 。

A．滴定管末用Na2S2O3溶液润洗　　     B．滴定终点时仰视读数

C．锥形瓶用蒸馏水润洗　　     　　 D．滴定管尖嘴处滴定前无气泡，滴定终点发现气泡

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硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O) 俗名“大苏打”。易溶于水，难溶于乙醇，沸点为100℃，酸性或加热条件下易分解。某实验室模拟工业硫化碱法制取硫代硫酸钠，其反应装置及所需试剂如图：

回答下列问题：

（1）装置A可用于观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择_____________(填序号)。若装置堵塞使气流不畅，则A中的现象为_______________________________。

a.蒸馏水　　　 b.饱和Na2SO3溶液　　　　　　 c.饱和NaHSO3溶液　　　　　　 d.饱和NaHCO3溶液

（2）尾气处理可以选择以下装置中的________(填序号)。

（3）反应过程中若pH值小于7则会降低产率，请用离子方程式解释原因：_________________________。

（4）请写出装置C中发生反应的化学方程式：_________________________。

（5）反应结束后，取C中混合物趁热过滤，取滤液于蒸发皿中， ______________，抽滤，洗涤，低温下干燥得产品。洗涤时要尽量减少产品的损失，其具体操作是_________________________。

（6）为检验制得的产品的纯度，该实验小组称取4g 的产品配制成250mL 硫代硫酸钠溶液，并用间接碘量法标定该溶液的浓度：在锥形瓶中加入20mL 0.0lmol·L-1KIO3溶液，并加入过量的KI并酸化，发生下列反应：5I-+IO3-+6H+=3I2+3H2O，再加入几滴淀粉溶液，立即用所配的Na2S2O3溶液滴定，发生反应：I2+2S2O32-=2I-+ S4O62-，实验数据如下表：

当滴入最后一滴Na2S2O3溶液时，溶液___________，且半分钟内不变化，则达到终点。计算该产品的纯度是____________________________。

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