超顺磁性的Fe3O4粒子(粒子平均直径为25nm)在医疗上有重要作用,实验室制备方法如下:在有N2保护和剧烈搅拌条件下,向FeCl3、FeCl2混合溶液中滴加氨水,可得到黑色的Fe3O4。实验装置如图:
请回答下列问题:
(1)恒压滴液漏斗的优点是______________________。
(2)充N2的目的是___________,反应温度应控制在50℃,加热方法为___________。
(3)制备超顺磁性Fe3O4粒子反应原理的离子方程式为______________________。
(4)充分反应后,将三颈烧瓶中的混合物通过离心分离,然后水洗,最后用无水乙醇洗涤,用无水乙醇洗涤的优点是___________;为了验证得到的固体是超顺磁性的Fe3O4粒子,实验操作:_______________。为了检验超顺磁性粒子中含有+2价的铁,需要的化学试剂为___________(填代号)。
A.KSCN溶液 B.HCl溶液 C.H2O2溶液 D.K3[Fe(CN)6]溶液
(5)实验制得的超顺磁性的Fe3O4粒子中含有少量的Fe(OH)3,为测得Fe3O4的含量,称取mg试样,放在小烧杯中用足量稀硫酸溶解后定容于100mL容量瓶中,准确量取其中的20.00mL溶液置于锥形瓶中,然后用cmol/L的KMnO4溶液进行滴定,当______________________停止滴定,然后重复二次滴定,平均消耗KMnO4溶液ⅴmL,该样品的纯度为___________。(已知MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O)
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氮化铝(AlN)是一种性能优异的新型材料,在许多领域有广泛应用,前景广阔。某化学小组模拟工业制氮化铝原理欲在实验室制备氮化铝并检验其纯度。查阅资料:
①实验室用饱和NaNO2溶液与NH4Cl溶液共热制N2:NaNO2+NH4ClNaCl+N2↑+2H2O。
②工业制氮化铝:Al2O3+3C+N2高温,2AlN+3CO,氮化铝在高温下能水解。
③AlN与NaOH饱和溶液反应:AlN+NaOH+H2O===NaAlO2+NH3↑。
Ⅰ.氮化铝的制备
(1)实验中使用的装置如上图所示,请按照氮气气流方向将各仪器接口连接:e→c→d→a→b→____________________(根据实验需要,上述装置可使用多次)。
(2)B装置内的X液体可能是_____________,E装置内氯化钯溶液的作用可能是_____。
Ⅱ.氮化铝纯度的测定
(方案ⅰ)甲同学用如图装置测定AlN的纯度(部分夹持装置已略去)。
(3)为准确测定生成气体的体积,量气装置(虚线框内)中的Y液体可以是________。
a.CCl4 b.H2O
c.NH4Cl饱和溶液 d.植物油
(4)若装置中分液漏斗与导气管之间没有导管A连通,对所测AlN纯度的影响是________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(方案ⅱ)乙同学按以下步骤测定样品中AlN的纯度。
(5)步骤②通入过量________气体。
(6)步骤③过滤所需要的主要玻璃仪器有____________。
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某实验小组同学为了探究铜与浓硫酸的反应,进行了一系列实验。在反应过程中会发生一些副反应,生成不溶于水和酸的CuS、Cu2S。
(1)处于安全和绿色化学考虑,在制取硫酸铜时,可选用下列的物质是____。
a.Cu b.CuO c.CuS d.CuSO4·Cu(OH)2∙H2O
(2)装置a的作用是___。反应过程中,因为浓硫酸的吸水作用,烧瓶中出现白色固体物质,如何简便检验反应后圆底烧瓶里有Cu2+存在?___。在实际反应中,由于条件控制不好,容易产生CuS和Cu2S固体:2CuSCu2S+S。
(3)已知样品质量为ag,得到Cu2S是bg,则样品中CuS质量分数是___。如果Cu2S高温下转化为Cu,则实验测得的值会___(填“偏大”、“偏小”或“不变”)
(4)根据以上信息,说明铜与浓硫酸反应需要控制哪些条件?___
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FeBr2是一种黄绿色固体,某学习小组制备并探究它的还原性。
I.实验室制备FeBr2实验室用如图所示装置制取溴化亚铁。其中A为CO2发生装置,D和d中均盛有液溴,E为外套电炉丝的不锈钢管,e是两个耐高温的瓷皿,其中盛有细铁粉。
实验开始时,先将铁粉加热至600—700℃,然后将干燥、纯净的CO2气流通入D中,E管中反应开始。不断将d中液溴滴入温度为100—120℃的D中。经过几小时的连续反应,在铁管的一端沉积有黄绿色鳞片状溴化亚铁。
(1)若在A中盛固体CaCO3,a中盛6 mol/L盐酸。为使导入D中的CO2为干燥纯净的气体,则图中B、C处的装置和其中的试剂应是:B为_____________。C为________________。为防止污染空气,实验时应在F处连接盛___________的尾气吸收装置。
(2)反应过程中要不断通入CO2,其主要作用是____________________。
Ⅱ.探究FeBr2的还原性
(3)实验需要200 mL 0.1 mol/L FeBr2溶液,配制FeBr2溶液除烧杯、量筒、胶头滴管、玻璃棒外,还需要的玻璃仪器是_____________,需称量FeBr2的质量为:_________。
(4)取10 mL上述FeBr2溶液,向其中滴加少量新制的氯水,振荡后溶液呈黄色。某同学对产生黄色的原因提出了假设:
假设1:Br一被Cl2氧化成Br2溶解在溶液中;
假设2:Fe2+被Cl2氧化成Fe3+
设计实验证明假设2是正确的:________
(5)请用一个离子方程式来证明还原性Fe2+>Br一________:
(6)若在40 mL上述FeBr2溶液中通入3×10-3mol Cl2,则反应的离子方程式为________
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黄铁矿石是制取硫酸的主要原料,主要成分为FeS2和少量FeS(假设其它杂质中不含铁、硫元素,且高温下不发生化学变化)。某化学兴趣小组对该黄铁矿石进行如下实验探究。将m1g该黄铁矿石的样品放入如图装置(夹持和加热装置略)的石英管中,从a处不断地缓缓通入空气,高温灼烧黄铁矿样品至反应完全。其反应的化学方程式为4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2,4FeS+7O2=2Fe2O3+4SO2
(1)鼓人空气的作用是___________,锥形瓶乙中NaOH溶液的作用是___________。
(实验一)测定硫元素的含量
反应结束后,将乙瓶中的溶液进行如下处理:
(2)反应结束后,给乙瓶溶液中加入足量H2O2溶液的目的是___________(用化学方程式表示)。
(3)洗涤滤渣的方法是______________________。
(4)该黄铁矿石中硫元素的质量分数为___________(列出表达式即可)。
(实验二)测定铁元素的含量
①用足量稀硫酸溶解石英管中的固体残渣;②加还原剂使溶液中的Fe3+恰好完全转化为Fe2+后,过滤、洗涤;③将滤液稀释至250mL;④取25.00mL稀释液,用0.1000mol·L-1的酸性KMnO4溶液滴定,三次滴定实验,平均消耗酸性KMnO4溶液25.00mL。
(5)操作②中用铁粉作还原剂,测定铁的含量___________(填“偏高”或“偏低”或“不变”),操作④中滴定时酸性KMnO4溶液盛装在___________填“酸式滴定管”或“碱式滴定管”),③中稀释液中Fe2+的物质的量浓度c(Fe2+)=___________。
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草酸是一种常用的还原剂,某校高三化学小组探究草酸被氧化的速率问题。
实验Ⅰ | 试剂 | 混合后 溶液pH | 现象 (1h后溶液) | ||
试管 | 滴管 | ||||
a | 4mL0.01mol·L−1 KMnO4溶液,几滴浓H2SO4 | 2mL0.3mol·L−1H2C2O4 溶液 | 2 | 褪为无色 | |
b | 4mL0.01mol·L−1KMnO4溶液,几滴浓NaOH | 7 | 无明显变化 | ||
c | 4mL0.01mol·L−1 K2Cr2O7溶液,几滴浓H2SO4 | 2 | 无明显变化 | ||
d | 4mL0.01mol·L−1 K2Cr2O7溶液,几滴浓NaOH | 7 | 无明显变化 |
(1)H2C2O4是二元弱酸,写出H2C2O4溶于水的电离方程式:_____________。
(2)实验I试管a中KMnO4最终被还原为Mn2+,该反应的离子方程式为:________。
(3)瑛瑛和超超查阅资料,实验I试管c中H2C2O4与K2Cr2O7溶液反应需数月时间才能完成,但加入MnO2可促进H2C2O4与K2Cr2O7的反应。依据此资料,吉吉和昊昊设计如下实验证实了这一点。
实验II | 实验III | 实验IV | |
实验操作 | |||
实验现象 | 6 min后固体完全溶解,溶液橙色变浅,温度不变 | 6 min后固体未溶解,溶液颜色无明显变化 | 6 min后固体未溶解,溶液颜色无明显变化 |
实验IV的目的是:_______________________。
(4)睿睿和萌萌对实验II继续进行探究,发现溶液中Cr2O72- 浓度变化如图:
臧臧和蔡蔡认为此变化是通过两个过程实现的。
过程i.MnO2与H2C2O4反应生成了Mn2+。
过程ii.__________________________________。
①查阅资料:溶液中Mn2+能被PbO2氧化为MnO4-。针对过程i,可采用如下方法证实:将0.0001molMnO2加入到6mL____________中,固体完全溶解;从中取出少量溶液,加入过量PbO2固体,充分反应后静置,观察到_______________。
②波波和姝姝设计实验方案证实了过程ii成立,她们的实验方案是________。
(5)综合以上实验可知,草酸发生氧化反应的速率与__________________有关。
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(题文)以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2为原料可制备N2H4·H2O(水合肼)和无水Na2SO3,其主要实验流程如下:
已知:①Cl2+2OH−ClO−+Cl−+H2O是放热反应。
②N2H4·H2O沸点约118 ℃,具有强还原性,能与NaClO剧烈反应生成N2。
(1)步骤Ⅰ制备NaClO溶液时,若温度超过40 ℃,Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl,其离子方程式为____________________________________;实验中控制温度除用冰水浴外,还需采取的措施是____________________________________。
(2)步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如图−1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 ℃以下反应一段时间后,再迅速升温至110 ℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_____________;使用冷凝管的目的是_________________________________。
(3)步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3(水溶液中H2SO3、、随pH的分布如图−2所示,Na2SO3的溶解度曲线如图−3所示)。
①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为_________________。
②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案: _______________________,用少量无水乙醇洗涤,干燥,密封包装。
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保险粉(Na2S2O4)广泛应用于造纸、印染、环保、医药等行业。该物质具有强还原性,在空气中易被氧化,受热易分解,在碱性条件下比较稳定,易溶于水、不溶于乙醇。保险粉可以通过 NaHSO3与NaBH4反应制取。请按要求回答下列问题:
I.NaHSO3溶液的制备
(1)上图仪器a的名称___________;装置C中反应后溶液pH=4.1,则发生反应的化学方程式为___________。
II.保险粉的制备
打开下图(部分装置已省略)中活塞K1通入氮气,一段时间后,关闭K1,打开恒压滴液漏斗活塞向装置E中滴入碱性NaBH4溶液,在30-40℃下充分反应。向反应后的溶液中加入乙醇,经冷却结晶、过滤得到Na2S2O4·2H2O晶体,再用乙醇洗涤、真空烘干脱去晶体结晶水得到保险粉。
(2)反应产物中有NaBO2,无气体。写出E中发生反应的化学方程式___________。
(3)通入氮气的作用是______________________。
(4)使用乙醇洗涤Na2S2O4·2H2O晶体的优点:______________________。
(5)对装置E的加热方式最好采用______________________。
Ⅲ.保险粉的纯度测定
(6)称取2.0g Na2S2O4样品溶于冷水配成200mL溶液,取出25.00mL该溶液于锥形瓶中,用0.10mol/L碱性K3[Fe(CN)6]标准溶液滴定,原理为:4[Fe(CN)6]3-+2S2O42-+8OH-=4[Fe(CN)6]4-+4SO32-+4H2O,用亚甲基蓝为指示剂,达到滴定终点时消耗标准溶液24.00mL,则样品中Na2S2O4的质量分数为___________(杂质不参与反应)(计算结果精确至0.1%)。
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正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如图装置合成正丁醛。
发生的反应如下:CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO,反应物和产物的相关数据列表如下:
沸点/℃ | 密度/(g·cm-3) | 水中溶解性 | |
正丁醇 | 117.2 | 0.810 9 | 微溶 |
正丁醛 | 75.7 | 0.801 7 | 微溶 |
实验步骤如下:将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中,加30 mL水溶解,与5 mL浓硫酸形成混合溶液,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸气出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90~95 ℃,在E中收集90 ℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75~77 ℃馏分,产量2.0 g。回答下列问题:
(1)实验中,Na2Cr2O7溶液和浓硫酸添加的顺序为_______。
(2)加入沸石的作用是_____________。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是__________。
(3)上述装置图中,D仪器的名称是________,E仪器的名称是________。
(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是________。
(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,正丁醛在_______层(填“上”或“下”)。
(6)反应温度应保持在90~95 ℃,其原因是___________。
(7)本实验中,正丁醛的产率为________%(结果保留两位小数)。
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将绿矾(FeSO4•7H2O)隔绝空气条件下加强热分解,已知产物全部为氧化物,为探究绿矾分解的反应产物,某同学进行了以下实验:
(实验一)为探究固体产物中铁元素的价态,该同学将固体产物溶于足量的稀硫酸得到相应的溶液,进行以下猜想和实验:
猜想 | 实验操作 | 预期现象 |
猜想一:铁元素只显_______价 | ① 取溶液样品,滴入KSCN溶液;②取溶液样品,滴入稀酸性KMnO4溶液 | 加入KSCN溶液无明显现象稀酸性KMnO4溶液颜色______ |
猜想二:铁元素只显_______价 | 加入KSCN溶液呈______色;稀酸性KMnO4溶液颜色无变化 | |
猜想三:铁元素显+2,+3价 | 加入KSCN溶液呈血红色;稀酸性KMnO4溶液颜色褪色 |
(实验二)为进一步探究该反应的产物,进行了如下图所示的实验:
(1)实验开始时,点燃C处酒精喷灯之前应先打开A处活塞通CO2,其目的是_________。
(2)饱和NaHCO3的作用是______,其水溶液呈碱性的原因(用离子方程式解释)____________。
(3)该组同学称取了55.6克绿矾按如图装置进行试验,待绿矾分解完全后,E瓶中只出现白色沉淀且质量为23.3克;C中固体产物加入足量稀硫酸中,固体产物全部溶解,取溶液样品,加入KSCN,溶液呈血红色,取另一份溶液,加入酸性KMnO4,不褪色。根据这些实验现象和数据,可以得知绿矾分解的化学方程式为____________________________。
(4)该组同学设计的装置存在着一个明显的缺陷是__________________________。
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