实验室制备叔丁基苯()的反应和有关数据如下：+ClC(CH3)3 +HCl 物质 相对分子...

实验室制备叔丁基苯()的反应和有关数据如下：

+ClC(CH3)3 +HCl

I.如图是实验室制备无水AlCl3可能需要的装置：

A. 　 B. 　 C. 　 D. 　 E. 　 F.

(1)检查B装置气密性的方法是__________。

(2)制备无水AlCl3的装置的合理的连接顺序为________(填小写字母)，其中E装置的作用是___________。

(3)实验时应先加热圆底烧瓶再加热硬质玻璃管，其原因是________。

II.如图是实验室制备叔丁基苯的装置(夹持装置略)：

在三颈烧瓶中加入50mL的苯和适量的无水AlCl，由恒压漏斗滴加氯代叔丁烷10 mL，一定温度下反应一段时间后，将反应后的混合物洗涤分离，在所得产物中加入少量无水MgSO4固体，静置，过滤，蒸馏得叔丁基苯20 g。

使用恒压漏斗的优点是_________；加入无水MgSO4固体的作用是____________________________________。

(5)洗涤混合物时所用的试剂有如下三种，正确的使用顺序是__________(填序号)

①5%的Na2CO3溶液　　　　　　 ②稀盐酸　　　　　　　　 ③H2O

(6)本实验中叔丁基苯的产率为______________(保留3位有效数字)

高三化学实验题中等难度题查看答案及解析

实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下：

存在的主要副反应有：在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯，有关数据如表：

实验步骤如下：

取100 mL烧杯，用20 mL浓硫酸与18 mL浓硝酸配制混合液，将混合酸小心加入B中，把18 mL(15.84 g)苯加入A中。向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混合均匀，在50～60 ℃下发生反应，直至反应结束。

将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5% NaOH溶液和水洗涤。分出的产物加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，弃去CaCl2，进行蒸馏纯化，收集205～210 ℃馏分，得到纯硝酸基苯18 g。回答下列问题：

(1)装置B的名称是___________，装置C的作用是____________________。

(2)配制混合液时，________(填“能”或“不能”)将浓硝酸加入到浓硫酸中，说明理由：____________________________________________。

(3)为了使反应在50～60 ℃下进行，常用的方法是____________。

(4)在洗涤操作中，第二次水洗的作用是_____________________。

(5)在蒸馏纯化过程中，因硝基苯的沸点高于140 ℃，应选用空气冷凝管，不选用直形冷凝管的原因是________________________________。

(6)本实验所得到的硝基苯产率是______________________________。

高三化学实验题中等难度题查看答案及解析

茉莉醛被广泛应用于食品、化妆品和洗涤剂中。实验室制备茉莉醛的反应：+CH3(CH2)5CHO +H2O，有关数据如下表：

实验室制备茉莉醛的装置示意图如下：

实验步骤：

在a中加入5.30 mL苯甲醛、5 mL95%乙醇、12 mL10%KOH溶液，在c中加入6.84 g庚醛。搅拌并加热至60~65℃，打开c向a中缓慢滴加庚醛。保温搅拌反应3 h。反应待冷却后，静置分层，分出有机层，水层用20 mL二氯甲烷分两次萃取，萃取分液后与有机层合并，有机层再用10 mL水洗涤3次，洗涤后加入无水Na2SO4。蒸馏，收集287~290℃馏分，馏分用柱色谱法进行分离，得纯净的茉莉醛4.04g。已知：柱色谱分离中，先将液体样品从柱顶加入，流经吸附柱时，即被吸附在柱的上端，然后从柱顶加入洗脱剂，由于吸附剂对各组分吸附能力不同，各组分以不同速度沿柱下移，从而达到分离的效果。

回答下列问题：

(1)仪器a的名称是___________，实验中应采取的加热方法是___________。

(2)在洗涤操作中，用水洗涤的主要目的是________，加入无水Na2SO4的目的是________。

(3)用二氯甲烷萃取分液时，水层在_____(填“上”或“下”)层。

(4)柱色谱法分离中使用的吸附剂为硅胶或碳酸钙，除此之外，还可以使用_______(填序号)

①活性炭　　 ②氯化钠　　 ③氧化铝　　 ④碳酸钾

(5)柱色谱法分离过程中，如果洗脱剂加入速度太快，会使产品产率_______(填“偏高”、“不变”、“偏低”)

(6)本实验所得茉莉醛产率为______%。

高三化学实验题困难题查看答案及解析

工业上用过量的乙酸和异成醇制备乙酸异戊酯，原理(如图所示) 和有关数据如下:

下列说法正确的是

A. 常温下，可用过滤的方法分离乙酸异戊酯和水溶液

B. 反应中，加入过量的乙酸的主要目的是加快该反应的反应速率

C. 为了除去产物中混有的乙酸，可以向混合物中加入足量饱和Na2CO3溶液，充分振荡后静置、分液

D. 为了除去产物中混有的异戊醇，应选择如图所示装置中的c装置

高三化学单选题中等难度题查看答案及解析

硝基苯是重要的化工原料，用途广泛。制备反应如下：

组装如右上图反应装置。 制备、提纯硝基苯流程如下：

可能用到的有关数据列表如下：

请回答下列问题：

（1）配制混酸应在烧杯中先加入　　 ；实验装置中长玻璃管最好用________代替（填仪器名称）；恒压滴液漏斗的优点是　　　　　　　　　　　　 。

（2）反应温度控制在50～60 ℃的原因是　　　　　　　　　　 ；反应结束后产物在　　 层（填“上”或者“下”），步骤②分离混酸和产品的操作名称是　　　　 。

（3）用Na2CO3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时，怎样验证液体已洗净？　　　　　　　　　 。

（4）固体D的名称为　　　　 。

（5）用铁粉、稀盐酸与硝基苯（用Ph-NO2表示 ）反应可生成染料中间体苯胺（Ph-NH2），其反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

高三化学实验题极难题查看答案及解析

（14分）实验室制备甲基丙烯酸甲酯的反应装置示意图和有关信息如下：

实验步骤：

向100mL烧瓶中依次加入：15mL甲基丙烯酸、2粒沸石、10mL无水甲醇、适量的浓硫酸；按图示连接装置加热烧瓶中混合液，通过分水器分离出水，用锥形瓶盛接收集产生的水；当不再有水生成，停止加热；冷却后用试剂X洗涤烧瓶中的混合溶液并分离；取有机层混合液减压蒸馏，得到较纯净的甲基丙烯酸甲酯。请回答下列问题：

（1）A装置的名称是______________________。

（2）上述实验中浓硫酸有提高甲基丙烯酸甲酯产率的作用，其原理____________________．但是浓硫酸过多，产率降低，原因是________________________．

（3）上述实验可能生成的副产物结构简式为_______________(填一种即可）

（4）试剂X宜选择_________________．

a．饱和食盐水　　 b．氢氧化钠溶液　　 c．饱和碳酸钠溶液

（5）实验结束收集分水器分离出的水，并测得质量为2．70g，计算甲基丙烯酸甲酯的产率约为_______。实验中甲基丙烯酸甲酯的实际产率总是小于此计算值，其原因不可能是__________．

a．分水器收集的水里含甲酯　　　　　　　　　　 b．实验条件下发生副反应

c．产品精制时收集部分低沸点物质　　　　　　 d．产品在洗涤、蒸发过程中有损失

高三化学实验题极难题查看答案及解析

苯佐卡因(对氨基苯甲酸乙酯)常用于创面、溃疡面及痔疮的镇痛。在实验室用对氨基苯甲酸()与乙醇反应合成苯佐卡因，有关数据和实验装置图如下:

产品合成: 在250mL圆底烧瓶中加入8.2g对氨基苯甲酸(0.06mol) 和80mL无水乙醇(约1.4mol),振荡溶解，将烧瓶置于冰水浴并加入10mL浓硫酸,将反应混合物在80℃水浴中加热回流1h,并不时振荡。

分离提纯: 冷却后将反应物转移到400mL烧杯中，分批加入10%Na2CO3溶液直至pH=9,转移至分液漏斗中，用乙醚(密度0.714g·cm-3) 分两次萃取，并向醚层加入无水硫酸镁，蒸出醚层，冷却结晶，最终得到产物3.3g。

（1）仪器A的名称为______，在合成反应进行之前，圆底烧瓶中还应加入适量的______。

（2） 该合成反应的化学方程式是______ 。

（3）将烧瓶置于冰水浴中的目的是______ 。

（4）分液漏斗使用之前必须进行的操作是_______，乙醚层位于_______(填“上层”或“下层”)；分离提纯操作加入无水硫酸镁的作用是_________。

（5）合成反应中加入远过量的乙醇目的是_________；分离提纯过程中加入10%Na2CO3溶液的作用是_________ 。

（6）本实验中苯佐卡因的产率为_________(保留3位有效数字)。该反应产率较低的原因是_________ (填标号)。

a.浓硫酸具有强氧化性和脱水性，导致副反应多　　 b.催化剂加入量不足

c.产品难溶于水，易溶于乙醇、乙醚　　　　　　　　 d.酯化反应是可逆反应

高三化学实验题中等难度题查看答案及解析

实验室制备苯甲酸乙酯的反应装置示意图和有关数据如下：

环已烷、乙醇和水可形成共沸物,其混合物沸点为62.1℃。

合成反应:向圆底烧瓶中加入6.1g苯甲酸、20mL无水乙醇、25mL环已烷和2片碎瓷片,搅拌后再加入2mL浓硫酸。按图组装好仪器后,水裕加热回流1.5小时。

分离提纯:继续水浴加热蒸出多余乙醇和环已烷,经分水器放出。剩余物质倒入盛有60mL冷水的烧怀中，依次用碳酸钠、无水氯化钙处理后,再蒸馏纯化，收集210～213℃的馏分。得产品5.0g。

回答下列问题:

（1）仪器A的名称为_______，冷却水应从______(填“a”或“b”)口流出。

（2）加入环己烷的目的为______________。

（3）合成反应中,分水器中会出现分层现象,且下层液体逐渐增多，当下层液体高度超过距分水器支管约2cm时开启活塞放出少量下层波体。该操作的目的为_________________。

（4）实验中加入碳酸钠的目的为__________；经碳酸钠处理后,若粗产品与水分层不清,可采取的措施为___________(填字母)。

（5）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是_____。

A．50mL　　　　 B．100mL　　　　　　 C．200mL　　 D．300mL

（6）本实验的产率为______________。

高三化学实验题中等难度题查看答案及解析

乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：

实验步骤：在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷却至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分液出来的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：

（1）装置B的名称是：_____________________。

（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是：_________________________；

第二次水洗的主要目的是：__________________________________________。

（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________（填标号），

A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出　　　　

B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出

C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出

D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出

（4）本实验中加入过量乙酸的目的是：___________________________。

（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是：_________________________________。

（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是：_____________(填标号)。

a　　　　　　　　　　　　　　 b　　　　　　　　　　　　　 c　　　　　　　　　　　　　　 d

（7）本实验的产率是：_________。

A．30 %　　　　　　　　 B．40%　　　　　　　　　 C．50%　　　　　　　　 D．60%

（8）在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，产率偏_________(填“高”或者“低”)。原因是___________________________________________________。

高三化学实验题困难题查看答案及解析

（14分）乙酰苯胺可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体，实验室制备乙酰苯胺反应原理和有关数据如下：

实验步骤：

在50ml圆底烧瓶中加入无水苯胺5ml．，冰醋酸7．5mL，锌粉0．lg，按下图安装仪器，加入沸石，给反应器均匀加热，使反应液在微沸状态下回流，调节加热温度，使柱顶温度控制在105℃左右，反应约60~ 80nun，当反应基本完成时，停止加热．

在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料倒人盛有l00mL冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却烧杯至室温，粗乙酰苯胺结晶析出，抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品．将粗品重结晶，抽滤，晾干，称重，计算产率，注：D为刺形分馏柱，用于沸点差别不太大的混合物的分离．

请回答下列问题：

（1）仪器B的名称　　　　 。

（2）装置图中加热可用　　　　　　 （填“水浴”或“油浴”）。

（3）实验中加入锌粉的目的是　　　　　　 。

（4）为何要控制分馏柱上端的温度在105℃左右　　　　　　　 。

（5）通过观察到　　　　 ，现象可判断反应基本完成，反应结束后须立即倒入事先准备好的冰水中的原因　　　　　 。

（6）洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是　　　　　　 。

a．用少量冷水洗　　

b．用少量热水洗

c．先用冷水洗，再用热水洗　　

d．用酒精洗

（7）该实验最终得到纯品1．8 g，则乙酰苯胺的产率是　　　　　　 。

高三化学实验题极难题查看答案及解析