常温下对甲基苯甲醚为无色液体,具有紫罗兰的香气,可由对甲基苯酚与甲醇在浓硫酸催化作用下制取,反应装置(部分夹持装置已略去)如图所示:
制备反应为+CH3OH+H2O。可能用到的数据如下:
Ⅰ.合成反应:在图1的烧瓶中先加入几片碎瓷片,再依次加入10.8g对甲基苯酚、10mL甲醇,最后加入2mL浓硫酸,控制反应温度为60℃(水浴加热)进行反应。
Ⅱ.产物提纯:①将反应混合液冷却后加入足量饱和碳酸钠溶液,充分反应后转移至分液漏斗中,静置分液;②将有机层转移至图2烧瓶中,加热,控制温度为100℃进行蒸馏,待蒸馏结束后,向烧瓶内剩余液体中加入足量无水氯化钙,然后趁热过滤,并将所得液体再次进行蒸馏,收集177℃左右馏分,蒸馏结束后,称量所得馏分为7.32g。
回答下列问题:
(1)仪器A的名称为__。
(2)向图1的烧瓶中加入碎瓷片的目的是__;采用水浴加热的目的是__。
(3)产物提纯时,向反应混合液中加入足量饱和碳酸钠溶液的作用是__;产物提纯时,先控制温度为100℃进行蒸馏的目的是__。
(4)加入足量无水氯化钙的目的是__。
(5)收集到的177℃左右的馏分主要是__(填名称)。
(6)对甲基苯甲醚的产率为__。
高三化学实验题困难题
常温下对甲基苯甲醚为无色液体,具有紫罗兰的香气,可由对甲基苯酚与甲醇在浓硫酸催化作用下制取,反应装置(部分夹持装置已略去)如图所示:
制备反应为+CH3OH+H2O。可能用到的数据如下:
Ⅰ.合成反应:在图1的烧瓶中先加入几片碎瓷片,再依次加入10.8g对甲基苯酚、10mL甲醇,最后加入2mL浓硫酸,控制反应温度为60℃(水浴加热)进行反应。
Ⅱ.产物提纯:①将反应混合液冷却后加入足量饱和碳酸钠溶液,充分反应后转移至分液漏斗中,静置分液;②将有机层转移至图2烧瓶中,加热,控制温度为100℃进行蒸馏,待蒸馏结束后,向烧瓶内剩余液体中加入足量无水氯化钙,然后趁热过滤,并将所得液体再次进行蒸馏,收集177℃左右馏分,蒸馏结束后,称量所得馏分为7.32g。
回答下列问题:
(1)仪器A的名称为__。
(2)向图1的烧瓶中加入碎瓷片的目的是__;采用水浴加热的目的是__。
(3)产物提纯时,向反应混合液中加入足量饱和碳酸钠溶液的作用是__;产物提纯时,先控制温度为100℃进行蒸馏的目的是__。
(4)加入足量无水氯化钙的目的是__。
(5)收集到的177℃左右的馏分主要是__(填名称)。
(6)对甲基苯甲醚的产率为__。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气,是一种很好的定香剂。其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备:
已知:
三氯甲基苯基甲醇 | 式量:224.5。无色液体。不溶于水,溶于乙醇。 |
醋酸酐 | 无色液体。溶于水形成乙酸,溶于乙醇。 |
结晶玫瑰 | 式量:267.5。白色至微黄色晶体。熔点:88℃。不溶于水,溶于乙醇,70℃时在乙醇中溶解度为a g。 |
醋酸 | 无色的吸湿性液体,易溶于水、乙醇。 |
请根据以上信息,回答下列问题:
(1)加料时,应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐,然后慢慢加入浓硫酸并 。待混合均匀后,最适宜的加热方式为 (填“水浴加热”或“油浴加热”)。
(2)粗产品的成分是结晶玫瑰与少量____________________的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。
序号 | 实验方案 | 实验现象 | 结论 |
① | 将粗产品溶解在 中,按粗产品、溶剂的质量比为1: 混合,用水浴加热到70℃回流溶剂使粗产品充分溶解 | 得到无色溶液 | |
② | 将步骤1所得溶液___________ | ||
③ | 干燥步骤2所得白色晶体, | __________________ | 白色晶体是结晶玫瑰 |
(3)某同学欲在重结晶时获得较大的晶体,查阅资料得到如下信息:
由信息可知,从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为 。
(4)22.45g三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰22.74g,则产率是____。(保留两位有效数字)
高三化学填空题困难题查看答案及解析
“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气,是一种很好的定香剂.其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”,通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备:
已知:
三氯甲基苯基甲醇 | 式量:224.5.无色液体.不溶于水,溶于乙醇. |
醋酸酐 | 无色液体.溶于水形成乙酸,溶于乙醇. |
结晶玫瑰 | 式量:267.5.白色至微黄色晶体.熔点:88℃.不溶于水,溶于乙醇,70℃时在乙醇中溶解度为a g. |
醋酸 | 无色的吸湿性液体,易溶于水、乙醇. |
操作步骤和装置如下:
请根据以上信息,回答下列问题:
(1)加料时,应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐,然后慢慢加入浓硫酸并 .待混合均匀后,最适宜的加热方式为 (填“水浴加热”或“油浴加热”).
(2)粗产品的成分是结晶玫瑰与少量 的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确.请在答题卡上完成表中内容.
序号 | 实验方案 | 实验现象 | 结论 |
① | 将粗产品溶解在中,按粗产品、溶剂的质量比为1: 混合,用水浴加热到70℃回流溶剂使粗产品充分溶解 | 得到无色溶液 | |
② | 将步骤1所得溶液 | ||
③ | 干燥步骤2所得白色晶体, |
| 白色晶体是结晶 |
(3)某同学欲在重结晶时获得较大的晶体,查阅资料得到如下图文信息:
①不稳定区出现大量微小晶核,产生较多颗粒的小晶体;②亚稳过饱和区,加入晶种,晶体生长;③稳定区晶体不可能生长
由信息可知,从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为 .
(4)22.45g三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰22.74g,则产率是 .(保留两位有效数字)
高三化学实验题中等难度题查看答案及解析
实验室用如图装置(略去夹持仪器)制取硫代硫酸钠晶体。
已知:①Na2S2O3.5H2O是无色晶体,易溶于水,难溶于乙醇。
②硫化钠易水解产生有毒气体。
③装置C中反应如下:Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO2;2Na2S+3SO2=3S+2Na2SO3;S+Na2SO3Na2S2O3。
回答下列问题:
(1)装置B的作用是___。
(2)该实验能否用NaOH代替Na2CO3?___(填“能”或“否”)。
(3)配制混合液时,先溶解Na2CO3,后加入Na2S·9H2O,原因是___。
(4)装置C中加热温度不宜高于40℃,其理由是___。
(5)反应后的混合液经过滤、浓缩,再加入乙醇,冷却析出晶体。乙醇的作用是___。
(6)实验中加入m1gNa2S·9H2O和按化学计量的碳酸钠,最终得到m2gNa2S2O3·5H2O晶体。Na2S2O3·5H2O的产率为___(列出计算表达式)。[Mr(Na2S·9H2O)=240,Mr(Na2S2O3·5H2O)=248]
(7)下列措施不能减少副产物Na2SO4产生的是___(填标号)。
A.用煮沸并迅速冷却后的蒸馏水配制相关溶液
B.装置A增加一导管,实验前通人N2片刻
C.先往装置A中滴加硫酸,片刻后往三颈烧瓶中滴加混合液
D.将装置D改为装有碱石灰的干燥管
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实验室采用如下图所示的装置制取氯化铜(部分仪器和夹持装置已略去)。
(1)C中试剂是____________。
(2)下列说法不正确的是______________。
A.玻璃纤维的作用是防止E中液体倒吸入D中
B.E中液体用于吸收多余的氯气和氯化氢
C.要使B中产生氯气,应先加热圆底烧瓶,再滴加浓盐酸
D.实验中加热的先后顺序为:先加热圆底烧瓶B,再加热硬质玻璃管D
(3)写出B 中反应的离子方程式___________________。
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《化学实验》邻苯二甲酸二异癸酯为无色粘稠液体,密度约为0.966g·cm-3,不溶于水,易溶于有机溶剂,常用作耐热塑料增塑剂。某实验小组的同学用下图所示装置制取少量邻苯二甲酸二异癸酯(图中夹持和加热装置已略去),主要操作步骤如下:
①向三颈烧瓶内加入0.05g钛酸四异丙酯、95.7g异癸醇及37.3g邻苯二甲酸酐;
②搅拌,升温至210℃,持续搅拌反应3小时;
③冷却至室温,将反应混合物倒出,抽滤;
④滤液用饱和碳酸氢钠洗涤、分液,再用蒸馏水洗涤、分液,得到粗产品;
⑤将粗产品加入蒸馏装置,减压蒸馏,获得成品。
请回答下列问题:
(1)加入钛酸四异丙酯的作用为 。
(2)步骤②中升温至210℃,持续搅拌反应3小时的目的是 ;
判断反应已结束的方法是 。
(3)步骤③抽滤时用到的硅酸盐质仪器有 、 。
(4)步骤④中分液时,得到粗产品的实验操作为 。
(5)步骤⑤中减压蒸馏的目的是 。
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四氯化钛是生产金属钛及其化合物的重要中间体。某校化学课外活动小组准备利用下图装置制备四氯化钛(部分夹持仪器已略去)。
资料表明:室温下,四氯化钛为无色液体,熔点:-25 ℃,沸点:136.4 ℃。在空气中发烟生成二氧化钛固体。在650~850 ℃下,将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可得到四氯化钛和一种有毒气体。回答下列问题:
(1)检查该装置气密性的方法是_______________________________________________。
(2)实验中B装置的作用是____________________。
(3)写出D装置中物质制备的化学方程式________________________________;写出四氯化钛在空气中发烟的化学方程式______________________________。
(4)E处球形冷凝管的冷却水应从________(填“c”或“d”)口通入。
(5)F装置中盛装的物质是________。
(6)该实验设计略有缺陷,请指出其不足之处:______________________________。
高三化学综合题中等难度题查看答案及解析
四氯化钛是生产金属钛及其化合物的重要中间体。某校化学课外活动小组准备利用下图装置制备四氯化钛(部分夹持仪器已略去)。
资料表明:室温下,四氯化钛为无色液体,熔点:-25 ℃,沸点:136.4 ℃。在空气中发烟生成二氧化钛固体。在650~850 ℃下,将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可得到四氯化钛和一种有毒气体。回答下列问题:
(1)检查该装置气密性的方法是_______________________________________________。
(2)实验中B装置的作用是____________________。
(3)写出D装置中物质制备的化学方程式________________________________;写出四氯化钛在空气中发烟的化学方程式______________________________。
(4)E处球形冷凝管的冷却水应从________(填“c”或“d”)口通入。
(5)F装置中盛装的物质是________。
(6)该实验设计略有缺陷,请指出其不足之处:______________________________。
高三化学综合题中等难度题查看答案及解析
四氯化钛是生产金属钛及其化合物的重要中间体。某校化学课外活动小组准备利用下图装置制备四氯化钛(部分夹持仪器已略去)。
资料表明:室温下,四氯化钛为无色液体,熔点:-25 ℃,沸点:136.4 ℃。在空气中发烟生成二氧化钛固体。在650~850 ℃下,将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可得到四氯化钛和一种有毒气体。回答下列问题:
(1)实验时在仪器中加试剂前要先___________________________。
(2)实验中分液漏斗上口玻璃塞连接导管的作用是__________________________________ B装置的作用是_____________________________。
(3)写出D装置中物质制备的化学方程式________________________________;写出四氯化钛在空气中发烟的化学方程式______________________________。
(4)E装置作用是_______________________。
(5)F装置中盛装的物质是________。
(6)该实验设计略有缺陷,请指出其不足之处:______________________________。
高三化学实验题中等难度题查看答案及解析
四氯化钛是生产金属钛及其化合物的重要中间体。某校化学课外活动小组准备利用下图装置制备四氯化钛(部分夹持仪器已略去)。
资料表明:室温下,四氯化钛为无色液体,熔点:-25 ℃,沸点:136.4 ℃。在空气中发烟生成二氧化钛固体。在650~850 ℃下,将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可得到四氯化钛和一种有毒气体。回答下列问题:
(1)检查该装置气密性的方法是_______________________________________________。
(2)实验中B装置的作用是____________________。
(3)写出D装置中物质制备的化学方程式________________________________;写出四氯化钛在空气中发烟的化学方程式______________________________。
(4)E处球形冷凝管的冷却水应从________(填“c”或“d”)口通入。
(5)F装置中盛装的物质是________。
(6)该实验设计略有缺陷,请指出其不足之处:______________________________。
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