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常温下对甲基苯甲醚为无色液体,具有紫罗兰的香气,可由对甲基苯酚与甲醇在浓硫酸催化作用下制取,反应装置(部分夹持装置已略去)如图所示:

制备反应为+CH3OH+H2O。可能用到的数据如下:

Ⅰ.合成反应:在图1的烧瓶中先加入几片碎瓷片,再依次加入10.8g对甲基苯酚、10mL甲醇,最后加入2mL浓硫酸,控制反应温度为60℃(水浴加热)进行反应。

Ⅱ.产物提纯:①将反应混合液冷却后加入足量饱和碳酸钠溶液,充分反应后转移至分液漏斗中,静置分液;②将有机层转移至图2烧瓶中,加热,控制温度为100℃进行蒸馏,待蒸馏结束后,向烧瓶内剩余液体中加入足量无水氯化钙,然后趁热过滤,并将所得液体再次进行蒸馏,收集177℃左右馏分,蒸馏结束后,称量所得馏分为7.32g。

回答下列问题:

(1)仪器A的名称为__。

(2)向图1的烧瓶中加入碎瓷片的目的是__;采用水浴加热的目的是__。

(3)产物提纯时,向反应混合液中加入足量饱和碳酸钠溶液的作用是__;产物提纯时,先控制温度为100℃进行蒸馏的目的是__。

(4)加入足量无水氯化钙的目的是__。

(5)收集到的177℃左右的馏分主要是__(填名称)。

(6)对甲基苯甲醚的产率为__。

高三化学实验题困难题

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