以苯甲醛为原料，通过Cannizzaro反应来制备苯甲醇和苯甲酸，反应式为：主反应：副反应...

以苯甲醛为原料，通过Cannizzaro反应来制备苯甲醇和苯甲酸，反应式为：

主反应：

副反应：

主要物料的物理常数如下表：

实验步骤：

（1）仪器A的作用是_______________。

（2）蒸馏操作时温度应该控制在___________左右。获得产品乙时进行的操作Ⅱ的名称是__________________。

（3）①上层溶液1中除乙醚外主要有机杂质是____________、_____________。

洗涤时先后用到了饱和NaHSO3 溶液、10%的NaHCO3溶液和水。

②洗涤操作在______________中进行。

a．烧杯　　　　 b．布氏漏斗　　　 c．烧瓶　　　　　 d．分液漏斗

③加入10%的NaHCO3溶液至___________________（填现象）时说明杂质已被除尽。

（4）若产品甲的质量为5.40 g，则产品甲的产率是_____________________。

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实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应如下：

已知：

①苯甲酸在水中的溶解度为：0．18g(4℃)、0．34g(25℃)、0．95g(60℃)、6．8g(95℃)．

②乙醚沸点34．6℃，密度0．7138，易燃烧，当空气中含量为1．83～48．0%时易发生爆炸．

③石蜡油沸点高于250℃

④苯甲醇沸点为205．3℃

实验步骤如下：

①向图1所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解，稍冷，加入10mL苯甲醛．开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行，加热回流约40min；

②停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL，摇动均匀，冷却至室温．然后用乙醚萃取三次，每次10mL．水层保留待用．合并三次萃取液，依次用5mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10mL 10%碳酸钠溶液洗涤，10mL水洗涤，然后分液，将水层弃去，所得醚层进行实验步骤③；

③将分出的醚层，倒入干燥的锥形瓶中，加无水硫酸镁，注意锥形瓶上要加塞；将锥形瓶中溶液转入图3所示的蒸馏装置，先缓缓加热，蒸出乙醚；蒸出乙醚后必须改变加热方式、冷凝方式，继续升高温度并收集205℃～206℃的馏分得产品A；

④将实验步骤②中保留待用的水层慢慢地加入到盛有30mL浓盐酸和30mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体．冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B。

根据以上步骤回答下列问题：

（1）步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外，还需___________(仪器名称)。

（2）步骤②中饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去___________，而用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸，醚层中少量的苯甲酸是从水层转移过来的，请用离子方程式说明其产生的原因_______________________________________。

（3）步骤③中无水硫酸镁的作用是___________，锥形瓶上要加塞的原因是___________，产品A为___________。

（4）步骤③中蒸馏除去乙醚的过程中采用的加热方式为___________；蒸馏得产品A的加热方式是___________。

（5）步骤④中提纯产品B时所用到的实验方法为___________。

（6）步骤④中的抽滤又叫减压过滤，装置如图所示。其中抽气泵接自来水龙头的作用是_________________________。

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实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应式如下：

已知：①苯甲酸在水中的溶解度为：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、0.95g（60℃）、6.8g（95℃）

②乙醚沸点34.6℃，密度0.7138，易燃烧，当空气中含量为1.83％~48.0％时易发生爆炸

图1 制备苯甲酸和苯甲醇的反应装置图     图2 蒸乙醚的装置图

实验步骤如下：

①向图1所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解。稍冷，加入10 mL新蒸过的苯甲醛。开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。

②停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL，摇动均匀，冷却至室温。反应物冷却至室温后，倒入分液漏斗，用乙醚萃取三次，每次10mL。水层保留待用。合并三次萃取液，依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10mL 10%碳酸钠溶液洗涤，10 mL水洗涤。

③分出醚层，倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁，注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置，缓缓加热。升高温度蒸馏，当温度升到140℃时改用空气冷凝管，收集198℃～204℃的馏分得产品A。将萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体。冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B。

根据以上步骤回答下列问题：

（1）步骤①中所加的苯甲醛为什么要是新蒸的？________________________________。

（2）步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了除烧杯、玻璃棒外，还需______________________，饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去__________________，而碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。

（3）步骤③中无水硫酸镁的作用是_________________，将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置时涉及的实验操作为__________________。

（4）产品A为____________，蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为_______________，提纯产品B所用到的实验操作为________________。

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实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应如下：

已知：

①苯甲酸在水中的溶解度为：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、0.95g（60℃）、6.8g（95℃）。　

②乙醚沸点34.6℃，密度0.7138，易燃烧，当空气中含量为1.83~48.0％时易发生爆炸。

③石蜡油沸点高于250℃　　

④苯甲醇沸点为205.3℃

实验步骤如下：

①向图l所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解。稍冷，加入10 mL苯甲醛。开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。

②停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20 mL，摇动均匀，冷却至室温。然后用乙醚萃取三次，每次10 mL。水层保留待用。合并三次萃取液，依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10 mL 10％碳酸钠溶液洗涤，10 mL水洗涤，然后分液，将水层弃去，所得醚层进行实验步骤③。

③将分出的醚层，倒入干燥的锥形瓶中，加无水硫酸镁，注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2 所示的蒸馏装置，先缓缓加热，蒸出乙醚；蒸出乙醚后必须改变加热方式、冷凝方式，继续升高温度并收集205℃~206℃的馏分得产品A。

④将实验步骤②中保留待用的水层慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体。冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B。

根据以上步骤回答下列问题：

（1）步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外，还需　　　　　　　　　　 （仪器名称）。

（2）步骤②中饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去　　　　　 ，而用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。醚层中少量的苯甲酸是从水层转移过来的，请用离子方程式说明其产生的原因　　　　　　 。

（3）步骤③中无水硫酸镁的作用是　　　　　　　　　　　　 ，锥形瓶上要加塞的原因是　　　　　　　　　　 ，产品A为　　　　　　　　　　　 。

（4）步骤③中蒸馏除去乙醚的过程中采用的加热方式为　　　　　　　　　　　　 ；蒸馏得产品A的加热方式是　　　　　　　　　　　　　　 。

（5）步骤④中提纯产品B时所用到的实验方法为　　　　　　　　　　　　　　　 。

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阿司匹林的有效成分是乙酰水杨酸（）。实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成乙酰水杨酸，制备的主要反应为：

操作流程如下：

已知：水杨酸和乙酰水杨酸均微溶于水，但其钠盐易溶于水，醋酸酐遇水分解生成醋酸。

回答下列问题：

（1）合成过程中最合适的加热方法是______________。

（2）制备过程中，水杨酸会形成聚合物的副产物。写出该聚合物的结构简式______。

（3）粗产品提纯：

① 分批用少量饱和NaHCO3溶解粗产品，目的是_______________________________。判断该过程结束的方法是__________________________________。

② 滤液缓慢加入浓盐酸中，看到的现象是_______________________。

③ 检验最终产品中是否含有水杨酸的化学方法是_________________。

（4）阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定步骤（假定只含乙酰水杨酸和辅料，辅料不参与反应）：

Ⅰ.称取阿司匹林样品m g；Ⅱ.将样品研碎，溶于V1 mL a mol·L-1NaOH（过量）并加热，除去辅料等不溶物，将所得溶液移入锥形瓶；Ⅲ.向锥形瓶中滴加几滴酚酞，用浓度为b mol·L-1的标准盐酸到滴定剩余的NaOH，消耗盐酸的体积为V2mL。

① 写出乙酰水杨酸与过量NaOH溶液加热发生反应的化学方程式_________________。

② 阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数的表达式为_____________________________。

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实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲酸的反应如下：

已知：（1）间溴苯甲醛温度过高时易被氧化

（2）溴、苯甲醛、1,2-二氯乙烷、间溴苯甲醛的沸点及相对分子质量见下表

步骤1：将一定配比的无水AlCl3、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后装入三颈烧瓶（如下图所示）缓慢滴加经浓硫酸干燥过的足量液溴，控温反应一段时间，冷却。

步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液、有机层用10%NaHCO3溶液洗涤。

步骤3：经洗涤的有机层加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤出MgSO4·nH2O晶体

步骤4：减压蒸馏有机层，收集相应馏分。

（1）实验装置中冷凝管的主要作用是____________，锥形瓶中应为__________（填化学式）溶液

（2）步骤1反应过程出，为提高原料利用率，适宜的温度范围内（填序号）____________

A.＞299℃　　　　　　　　　　 　　 B.58.8℃～179℃　　　　　　　　　　 　　 C.＜58.8℃

（3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤，是为了除去溶于有机层的____________（填化学式）

（4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是___________________。

（5）步骤4中采用减压蒸馏，是为了防止_______________________________________。

（6）若实验中加入5.3g苯甲醛，得到3.7g间溴苯甲醛，则间溴苯甲醛产率为______________。

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芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强烈氧化时，最终都氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。

反应原理：

反应试剂、产物的物理常数：

主要实验装置和流程如下：

实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在100℃时， 反应一段时间，再停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

（1）仪器K的名称为　　 　　 　　 。无色液体A的结构简式为　 　　 　　　 。操作Ⅱ为　　 　　 　　 。

（2）如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，加亚硫酸氢钾的目的是　　 　 　　 。

（3）下列关于仪器的组装或者使用正确的是　　 　　 　　 。

A．抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀

B．安装电动搅拌器时，搅拌棒下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触

C．抽滤结束后，为防止倒吸，应先关闭水龙头，再断开真空系统与过滤系统的连接

D．冷凝管中水的流向是下进上出

（4）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入　　 　　 　　 ，分液，水层再加入　　 　　 　　 ，然后抽滤，干燥即可得到苯甲酸。

（5）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml溶液，取其中25.00ml溶液，进行滴定 ，消耗KOH物质的量为2.4×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为　　　 　　　　 　 。

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实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛的反应如下：

已知：（1）间溴苯甲醛温度过高时易被氧化。

（2）溴、苯甲醛、1,2-二氯乙烷、间溴苯甲醛的沸点见下表：

步骤1：将一定配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后装入三颈烧瓶（如右图所示），缓慢滴加经浓硫酸干燥过的足量液溴，控温反应一段时间，冷却。

步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机层用10% NaHCO3溶液洗涤。

步骤3：经洗涤的有机层加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤出

MgSO4•nH2O晶体。

步骤4：减压蒸馏有机层，收集相应馏分。

（1）实验装置中冷凝管的主要作用是_____，锥形瓶中应为_____（填化学式）溶液。

（2）步骤1反应过程中，为提高原料利用率，适宜的温度范围为（填序号）_______。

A．＞229℃　　　　 B．58.8℃~179℃　　　　 C．＜58.8℃

（3）步骤2中用10% NaHCO3溶液洗涤，是为了除去溶于有机层的___(填化学式)。

（4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_____。

（5）步骤4中采用减压蒸馏，是为了防止______。

（6）若实验中加入了5.3 g苯甲醛，得到3.7 g间溴苯甲醛。则间溴苯甲醛产率为______。

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实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛的反应如下：

已知：（1）间溴苯甲醛温度过高时易被氧化。

（2）溴、苯甲醛、1,2-二氯乙烷、间溴苯甲醛的沸点见下表：

步骤1：将一定配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后装入三颈烧瓶（如右图所示），缓慢滴加经浓硫酸干燥过的足量液溴，控温反应一段时间，冷却。

步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机层用10% NaHCO3溶液洗涤。

步骤3：经洗涤的有机层加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤出

MgSO4•nH2O晶体。

步骤4：减压蒸馏有机层，收集相应馏分。

（1）实验装置中冷凝管的主要作用是_____，锥形瓶中应为_____（填化学式）溶液。

（2）步骤1反应过程中，为提高原料利用率，适宜的温度范围为（填序号）_______。

A．＞229℃　　　　 B．58.8℃~179℃　　　　 C．＜58.8℃

（3）步骤2中用10% NaHCO3溶液洗涤，是为了除去溶于有机层的___(填化学式)。

（4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_____。

（5）步骤4中采用减压蒸馏，是为了防止______。

（6）若实验中加入了5.3 g苯甲醛，得到3.7 g间溴苯甲醛。则间溴苯甲醛产率为______。

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实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛的反应如下：

已知：(1)间溴苯甲醛温度过高时易被氧化。

(2)溴、苯甲醛、1,2-二氯乙烷、间溴苯甲醛的沸点及相对分子质量见下表：

步骤1：将一定配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后装入三颈烧瓶(如图所示)，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的足量液溴，控温反应一段时间，冷却。

步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机层用10% NaHCO3溶液洗涤。

步骤3：经洗涤的有机层加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤出MgSO4•nH2O晶体。

步骤4：减压蒸馏有机层，收集相应馏分。

(1)实验装置中冷凝管的主要作用是_________，锥形瓶中应为_____(填化学式)溶液。

(2)步骤1反应过程中，为提高原料利用率，适宜的温度范围为(填序号)_______。

A．＞229℃　　　　 B．58.8℃~179℃　　　　 C．＜58.8℃

(3)步骤2中用10% NaHCO3溶液洗涤，是为了除去溶于有机层的_______(填化学式)。

(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_____________。

(5)步骤4中采用减压蒸馏，是为了防止__________________________________。

(6)若实验中加入了5.3 g苯甲醛，得到3.7 g间溴苯甲醛。则间溴苯甲醛产率为______。

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