实验室中制备对氯苯甲酸的反应以及装置如图所示：常温下，物质的有关数据和性质如表所示： 熔点...

实验室中制备对氯苯甲酸的反应以及装置如图所示：

常温下，物质的有关数据和性质如表所示：

实验步骤：在规格为250mL的仪器A中加入一定量的催化剂、适量KMnO4、100mL水；安装好装置，在滴液漏斗中加入6.00mL对氯甲苯，在温度为93℃左右时，逐滴滴入对氯甲苯；控制温度在93℃左右，反应2h，过滤，将滤渣用热水洗涤，使洗涤液与滤液合并，加入稀硫酸酸化，加热浓缩，冷却，然后过滤，将滤渣用冷水进行洗涤，干燥后称量其质量。

请回答下列问题：

(1)仪器A的名称为______________________。

(2)仪器B是冷凝管，其起到的主要作用是：________________，实验过程中，冷却水从________口。

(3)实验过程中两次过滤、洗涤操作，第一次过滤的滤渣成分为___________(填化学式)，洗涤该滤渣用热水，目的是_________________________________，第二次过滤后，洗涤滤渣用冷水，目的是______________________。

(4)过滤、洗涤操作中能用到的仪器是___________(填选项字母)。

a.烧杯　　　　　　　　　　 b.分液漏斗　　　　　　　　　 c.锥形瓶　　　　　　 d.玻璃棒

(5)第一次过滤后的滤液中加入硫酸，出现的现象是___________。

(6)如图是温度对对氯苯甲酸产率的影响关系，最后干燥、称量得到的对氯苯甲酸的质量为___________(保留小数点后两位)。

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实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下：

＋HO—NO2＋H2O　　 ΔH<0

存在的主要副反应有：在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯，有关数据如表：

实验步骤如下：

取100 mL烧杯，用20 mL浓硫酸与18 mL浓硝酸配制混合液，将混合酸小心加入B中，把18 mL(15.84 g)苯加入A中。向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混合均匀，在50～60 ℃下发生反应，直至反应结束。将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5% NaOH溶液和水洗涤。分出的产物加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，弃去CaCl2，进行蒸馏纯化，收集205～210 ℃馏分，得到纯硝基苯18g。回答下列问题：

（1）装置A的名称是______，装置C的作用是____________。

（2）配制混合液时，_____(填“能”或“不能”)将浓硝酸加入到浓硫酸中，说明理由：________________。

（3）为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是_______。

（4）在洗涤操作中，第二次水洗的作用是________________。

（5）在蒸馏纯化过程中，因硝基苯的沸点高于140℃，应选用空气冷凝管，不选用直形冷凝管的原因是__________。

（6）本实验所得到的硝基苯产率是_____（结果保留2位有效数字，已知硝酸过量）。

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苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，有机化学中通过酯化反应原理，可以进行苯甲酸甲酯的合成。有关物质的物理性质、实验装置如下所示：

实验一：制取苯甲酸甲酯：在大试管中加入15g苯甲酸和一定量的甲醇，边振荡边缓慢加入一定量浓硫酸，按图A连接仪器并实验。

（1）苯甲酸与甲醇反应的化学方程式为______________________。

（2）大试管Ⅰ中除了装有15g苯甲酸和一定量的甲醇和沸石外还需要加入一定量浓硫酸，浓硫酸的作用是　　 　　　　　　 　　 。

（3）实验室制取乙酸乙酯时，为了除去乙酸乙酯中混有的乙酸所用试剂为　　 　　　　　 　　 。

实验二：提纯苯甲酸甲酯：该实验要先把图A中制备的苯甲酸甲酯水洗提纯，再利用图B装置进行蒸馏提纯

（4）水洗提纯时所进行的操作为（填操作名称）　　　　　　　　　　　　 。

（5）用图B装置进行蒸馏提纯时，当温度计显示　　 　　　　　　 时，可用锥形瓶收集苯甲酸甲酯。

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苯甲酸甲酯是重要的化工原料，某化学兴趣小组仿照实验室制乙酸乙酯的原理以苯甲酸（C6H5COOH）和甲醇为原料制备苯甲酸甲酯。有关数据如下：

I．合成苯甲酸甲酯粗产品

在圆底烧瓶中加入12.2g苯甲酸和20mL甲醇，再小心加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒碎瓷片，在圆底烧瓶上连接冷凝回流装置后，小心加热2小时，得苯甲酸甲酯粗产品。

回答下列问题：

（1）该反应的化学方程式为__________，该反应的原子利用率是_______。

己知：原子利用率=（预期产物的总质量/全部反应物的总质量）×100%

（2）实验中，应选择（如下图）_____（填序号）作为冷凝回流装置，该仪器的名称为______。

（3）使用过量甲醇的原因是__________。

Ⅱ．粗产品的精制

苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、苯甲酸和水等，现拟用下列流程图进行精制。

（4）饱和碳酸钠溶液的作用是________，操作a的名称为________。

（5）由于有机层和水层的密度比较接近，兴趣小组的同学无法直接判断有机层在上层还是下层，请你设计简单易行的方案，简述实验方法，可能的现象及结论__________。

（6）该实验中制得苯甲酸甲酯8.30g，则苯甲酸甲酯的产率为________。

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某化学兴趣小组设计实验制备苯甲酸异丙酯，其原理为，用如图所示装置进行实验：

物质的部分物理性质如表所示：

实验步骤：

步骤Ⅰ.在干燥的仪器a中加入38.1g苯甲酸、30mL异丙醇和15mL浓硫酸，再加入几粒沸石；

步骤Ⅱ.加热至70℃左右，保持恒温半小时；

步骤Ⅲ.将仪器a中液体进行如下所示操作得到粗产品：

步骤Ⅳ.将粗产品用图乙所示装置进行精制。

试回答下列问题：

（1）步骤Ⅰ中加入三种试剂的先后顺序一定错误的是___(填字母)。

A.异丙醇、苯甲酸、浓硫酸

B.浓硫酸、异丙醇、苯甲酸

C.异丙醇、浓硫酸、苯甲酸

（2）图甲中仪器a的名称为___。加入的苯甲酸和异丙醇中，一般使异丙醇稍过量，目的是___。

（3）本实验一般采用水浴加热，因为温度过高会使产率___(填“增大”“减小”或“不变”)。

（4）步骤III的操作Ⅰ中第二次水洗的目的是__，操作Ⅱ中加入无水硫酸镁的作用为___。

（5）步骤Ⅳ操作时应收集218℃的馏分，如果温度计水银球偏上，则收集的精制产品中可能混有的杂质为___(填物质名称)。

（6）如果得到的苯甲酸异丙酯的质量为40.930g，则该实验的产率为___%(结果保留2位有效数字)。

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苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下：

苯甲酸在水中的溶解度表：

某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸，并测定所得样品的纯度，步骤如下：

一、制备苯甲酸

在三颈瓶中加入2.7 mL甲苯、100 mL水和2~3片碎瓷片，开动电动搅拌器，a中通入流动水，在石棉网上加热至沸腾，然后分批加入8.5 g KMnO4（过量），继续搅拌约4~5 h，直至反应完全，停止加热和搅拌，静置。

二、分离提纯

将反应混合液放在冰水浴中冷却，然后用稀硫酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，将沉淀物用少量冷水洗涤，干燥，得到粗产品。

三、测定纯度

称取m g产品，配成100 mL乙醇溶液，移取25.00 mL溶液于锥形瓶，滴加2~3指示剂，然后用标准浓度KOH溶液滴定。

请回答下列问题:

（1）仪器a的名称是____________，其作用为_________________________。

（2）制备阶段反应完全的现象是____________________________________________。

（3）分离提纯阶段产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是______________________________。

（4）进一步提纯苯甲酸粗产品的操作是_____________。

（5）测定纯度阶段，所选的指示剂为_________，滴定终点的现象是________________。若m=1.200 g，滴定时用去0.1200 mol/L标准KOH溶液20.00 mL，则所得产品中苯甲酸的纯度(质量分数)为_________。

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实验室里用加热正丁醇、溴化钠和浓硫酸的混合物的方法来制备1—溴丁烷时，还会有烯、醚和溴等产物生成。反应结束后将反应混合物蒸馏，分离得到1—溴丁烷。已知有关物质的性质如下：

(1) 生成1—溴丁烷的反应装置应选用上图中的装置_____（填序号），

(2)由于发生副反应而生成丁醚的反应类型为_____

(3)由于发生副反应而生成1—丁烯的化学方程式_____

(4)反应结束后，将反应混合物中1—溴丁烷分离出来应选用上图中的装置__（填序号），该操作应控制的温度t2范围是___℃。

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实验室利用反应TiO2（s）+CCl4（g）TiCl4（g）+CO2（g），在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：

有关物质性质如下表：

（1）仪器A的名称是　　　　　　 ，装置E中的试剂是　　　　　　　 。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、　　　　　　　　 、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。

（2）反应结束后的操作包括：a停止通N2；b熄灭酒精灯；c冷却至室温。正确的顺序为　　　　　　　　　　 （填序号）。选择这种顺序的理由是　　　　　　　　　　 ； 欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是　　　　　　　 。

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氯仿（CHCl3）常用作有机溶剂和麻醉剂，常温下在空气中易被氧化。实验室中可用热还原CCl4法制备氯仿，装置示意图及有关数据如下：

实验步骤：

①检验装置气密性；②开始通入H2； ③点燃B处酒精灯；

④向A处水槽中加入热水，接通C处冷凝装置的冷水;　 ⑤向三颈瓶中滴入20 mLCCl4；

⑥反应结束后，停止加热，将D处锥形瓶中收集到的液体分别用适量NaHCO3溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水CaCl2固体，静置后过滤；

⑦对滤液进行蒸馏纯化，得到氯仿15 g。请回答：

（1）若步骤②和步骤③的顺序颠倒，则实验中产生的不良后果可能为　　　　　　　　　　　　 。

（2）B处中发生主要反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（3）C处中应选用的冷凝管为　　　 （填选项字母）；冷水应从该冷凝管的　　 （填“a”或“b”）口接入。

（4）步骤⑥中，用水洗涤的目的为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（5）该实验中，氯仿的产率为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（6）氯仿在空气中能被氧气氧化生成HCl和光气（COCl2），该反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　 。

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