乙酸苄酯是一种有馥郁茉莉花香气的无色液体，沸点213 ℃，密度为1.055 g·cm－3，...

乙酸苄酯是一种有馥郁茉莉花香气的无色液体，沸点213 ℃，密度为1.055 g·cm－3，实验室制备少量乙酸苄酯的反应如下：CH2OH＋(CH3CO)2OCH2OOCCH3(乙酸苄酯)＋CH3COOH

实验步骤如下：

步骤1：三颈烧瓶中加入30 g (0.28 mol)苯甲醇、30 g乙酸酐(0.29 mol)和1 g无水CH3COONa，搅拌升温至110 ℃，回流4～6 h(装置如图所示)：

步骤2：反应物降温后，在搅拌下慢慢加入15%的Na2CO3溶液，直至无气泡放出为止。

步骤3：将有机相用15%的食盐水洗涤至中性。分出有机相，向有机相中加入少量无水CaCl2处理得粗产品。

步骤4：在粗产品中加入少量硼酸，减压蒸馏(1.87 kPa)，收集98～100 ℃的馏分，即得产品。

(1) 步骤1中，加入无水CH3COONa的作用是_______________，合适的加热方式是_______。

(2) 步骤2中，Na2CO3溶液需慢慢加入，其原因是____________。

(3) 步骤3中，用15%的食盐水代替蒸馏水，除可减小乙酸苄酯的溶解度外，还因为_______________；加入无水CaCl2的作用是___________________。

(4) 步骤4中，采用减压蒸馏的目的是__________________。

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苯甲酸乙酯（无色液体，难溶于水，沸点213℃）天然存在于桃、菠萝、红茶中，稍有水果气味，常用于配制香精和人造精油，也可用作食品添加剂。实验室利用如图所示装置，在环己烷中通过反应制备。已知：环己烷沸点为80.8℃，可与乙醇和水形成共沸物，其混合物沸点为62.1℃。下列说法错误的是（　　 ）

A.实验时最好采用水浴加热，且冷却水应从b口流出

B.分水器可及时放出水层，避免水层升高流入烧瓶

C.环己烷的作用是在较低温度下带出生成的水，促进酯化反应向右进行

D.实验时应依次向圆底烧瓶中加入碎瓷片、浓硫酸、苯甲酸、无水乙醇、环己烷

高三化学单选题中等难度题查看答案及解析

乙酸正丁酯是无色透明有愉快果香气味的液体，可由乙酸和正丁醇制备。反应的化学方程式如下：

发生的副反应如下：

有关化合物的物理性质见下表：

已知：乙酸正丁酯、正丁醇和水组成三元共沸物恒沸点为90.7℃。

合成：

方案甲：采用装置甲（分水器预先加入水，使水面略低于分水器的支管口），在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入11.5mL（0.125mol）正丁醇和7.2mL（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸和2g沸石，摇匀。按下图安装好带分水器的回流反应装置，通冷却水，圆底烧瓶在电热套上加热煮沸。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水（注意保持分水器中水层液面仍保持原来高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中）。反应基本完成后，停止加热。

方案乙：采用装置乙，加料方式与方案甲相同。加热回流，反应60min后停止加热。

提纯：甲乙两方案均采用蒸馏方法。操作如下：

请回答：

（1）a处水流方向是　 　　　　 　 （填“进水”或“出水”），仪器b的名称 　　　　　 　　 。

（2）合成步骤中，方案甲监控酯化反应已基本完成的标志是　 　　　　　　　 　 。

（3）提纯过程中，步骤②是为了除去有机层中残留的酸，检验有机层已呈中性的操作是 　　　　　　　 ；步骤③的目的是 　　　　　　 　　 。

（4）下列有关洗涤过程中分液漏斗的使用正确的是　 　　　　 　　 。

A．分液漏斗使用前必须要检漏，只要分液漏斗的旋塞芯处不漏水即可使用

B．洗涤时振摇放气操作应如图所示

C．放出下层液体时，需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

D．洗涤完成后，先放出下层液体，然后继续从下口放出有机层置于干燥的锥形瓶中

（5）按装置丙蒸馏，最后圆底烧瓶中残留的液体主要是 　　　　　　 　　 ；若按图丁放置温度计，则收集到的产品馏分中还含有 　　　　　　 　　 。

（6）实验结果表明方案甲的产率较高，原因是　 　　　　　　 　 。

高三化学实验题困难题查看答案及解析

乙酸正丁酯是无色透明有愉快果香气味的液体，可由乙酸和正丁醇制备。反应的化学方程式如下：

发生的副反应如下：

有关化合物的物理性质见下表：

已知：乙酸正丁酯、正丁醇和水组成三元共沸物恒沸点为90.7℃。

合成：

方案甲：采用装置甲（分水器预先加入水，使水面略低于分水器的支管口），在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入11.5mL(0.125mol)正丁醇和7.2mL(0.125mol)冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸和2g沸石，摇匀。按下图安装好带分水器的回流反应装置，通冷却水，圆底烧瓶在电热套上加热煮沸。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水（注意保持分水器中水层液面仍保持原来高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中）。反应基本完成后，停止加热。

方案乙：采用装置乙，加料方式与方案甲相同。加热回流，反应60min后停止加热。

提纯：甲乙两方案均采用蒸馏方法。操作如下：

请回答：

（1）a处水流方向是 　　 　 　 （填“进水”或“出水”），仪器b的名称　 　 　　 。

（2）合成步骤中，方案甲监控酯化反应已基本完成的标志是　 　 　　　 　 。

（3）提纯过程中，步骤②是为了除去有机层中残留的酸，检验有机层已呈中性的操作是　 　　　 　 　 ；步骤③的目的是　 　　　　　　 　 　 。

（4）下列有关洗涤过程中分液漏斗的使用正确的是　 　　　　　 　　 。

A．分液漏斗使用前必须要检漏，只要分液漏斗的旋塞芯处不漏水即可使用

B．洗涤时振摇放气操作应如图所示

C．放出下层液体时，需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

D．洗涤完成后，先放出下层液体，然后继续从下口放出有机层置于干燥的锥形瓶中

（5）按装置丙蒸馏，最后圆底烧瓶中残留的液体主要是　 　　　　 　 ；若按图丁放置温度计，则收集到的产品馏分中还含有　 　　　　　　 　 。

（6）实验结果表明方案甲的产率较高，原因是　 　　　　　　　　 　 　 。

高三化学实验题简单题查看答案及解析

乙酸苯甲酯是一种难溶于水，密度大于水的无色油状液体，具有茉莉花气味，可用做调香剂。

(一)以乙烯，甲苯为原料，合成乙苯甲酯的路线如图所示。

(1)写出由乙烯制备A的化学方程式______。

(2)写出生成乙酸苯甲酯的化学方程式______。

(3)C到苯甲醇的反应类型______。

(二)制备乙酸苯甲酯的流程如图：

(4)球形冷凝管的作用为______。

(5)试剂X可为______。

A.氢氧化钠溶液　　　　 B.碳酸钠溶液　　　 C.乙醇　　　　　 D.氯化钠溶液

(6)分出酯层时应收集______层液体(填“上”或“下”)

(7)无水MgSO4的作用为______。

(8)本实验所得乙酸苯甲酯的产率为______。(已知：相对分子量：苯甲醇：108；乙酸：60；乙酸苯甲酯：150)。

高三化学综合题中等难度题查看答案及解析

氯气与金属锡在加热时反应可以用来制备SnCl4 。已知：四氯化锡是无色液体，熔点-33 ℃，沸点114 ℃。SnCl4 极易水解，在潮湿的空气中发烟。实验室可以通过下图装置制备少量SnCl4 (夹持装置略)。

（1）仪器C的名称为　　　　　　　　　　　　 ；

（2）装置Ⅰ中发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　 ；

（3）装置Ⅱ中的最佳试剂为　　　 　　 　　 ，装置Ⅶ的作用为　　　　　　　　　　　　 ；

（4）该装置存在的缺陷是：　　　　　　　　　　　　　　　　　 ；

（5）如果没有装置Ⅲ，在Ⅳ中除生成SnCl4 外，还会生成的含锡的化合物的化学式为　　　　　　 ；

（6）若Ⅳ中用去锡粉11.9 g，反应后，Ⅵ中锥形瓶里收集到24.8 g SnCl4 ，则SnCl4 的产率为　　　　　　　　　　　　 。

高三化学实验题简单题查看答案及解析

四氯化锡是无色液体，熔点-33℃，沸点114℃。氯气与金属锡在加热时反应可以用来制备SnCl4 ， SnCl4 极易水解，在潮湿的空气中发烟。实验室可以通过下图装置制备少量SnCl4 （夹持装置略）。

（1）仪器C的名称为：　　　　　　　　　　 ；

（2）装置Ⅰ中发生反应的离子方程式为：　　　　　　　 　　　　　　　　　 ；

（3）装置Ⅱ中的最佳试剂为　　　　　　　　　　 ，装置Ⅶ的作用为　　　　　　　　 ；

（4）若装置连接顺序为Ⅰ—Ⅱ一Ⅳ一Ⅴ一Ⅵ一Ⅶ，在Ⅳ中除生成SnCl4 外，还会生成的含锡的化合物的化学式为　　　　　　　　　　　　 。

（5）Ⅳ中加热的作用之一是促进氯气与锡粉反应，加热的另一作用为　　　　　　　　　　　　　　 ；

（6）若Ⅳ中用去锡粉11.9 g，反应后，Ⅵ中锥形瓶里收集到23.8 g SnCl4 ，则SnCl4 的产率为　　　　　　 。

高三化学实验题困难题查看答案及解析

实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下：

用少量的溴和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷的装置如下图所示：

有关数据列表如下：

回答下列问题：

（1）在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是　　　　　　　　 ；

a．引发反应　　　　　　　　　　 b．加快反应速度

c．防止乙醇挥发　　　　　　　　 d．减少副产物乙醚生成

（2）在装置C中应加入　　　　 　　　　　 ，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体；

a．水　　　　　　　　　　　　　　 b．浓硫酸

c．氢氧化钠溶液　　　　　　　　 d．饱和碳酸氢钠溶液

（3）判断该制备反应已经结束的最简单方法是　　　　　　 　　　　 ；

（4）将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在　　 　　　 层（填“上”、“下”）；

（5）若产物中有少量副产物乙醚．可用　　　　　　 的方法除去；

若产物中有少量未反应的Br2，最好用　　　　　　 洗涤除去；

a．水　　　　　　　　　　　　　　　 b．氢氧化钠溶液

c．碘化钠溶液　　　　　　　　　　 d．乙醇

（6）下列关于装置的说法正确的是　　　　　　　　 ；

a．A的滴液漏斗的侧面导管有利于液体顺利滴落

b．B的长导管可防止反应出现堵塞情况

c．B有防倒吸作用

（7）反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是　　　　　　　　　　 ；但又不能过度冷却（如用冰水），其原因是　　　　　　　　　　 　 。

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（14分）乙酰苯胺可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体，实验室制备乙酰苯胺反应原理和有关数据如下：

实验步骤：

在50ml圆底烧瓶中加入无水苯胺5ml．，冰醋酸7．5mL，锌粉0．lg，按下图安装仪器，加入沸石，给反应器均匀加热，使反应液在微沸状态下回流，调节加热温度，使柱顶温度控制在105℃左右，反应约60~ 80nun，当反应基本完成时，停止加热．

在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料倒人盛有l00mL冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却烧杯至室温，粗乙酰苯胺结晶析出，抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品．将粗品重结晶，抽滤，晾干，称重，计算产率，注：D为刺形分馏柱，用于沸点差别不太大的混合物的分离．

请回答下列问题：

（1）仪器B的名称　　　　 。

（2）装置图中加热可用　　　　　　 （填“水浴”或“油浴”）。

（3）实验中加入锌粉的目的是　　　　　　 。

（4）为何要控制分馏柱上端的温度在105℃左右　　　　　　　 。

（5）通过观察到　　　　 ，现象可判断反应基本完成，反应结束后须立即倒入事先准备好的冰水中的原因　　　　　 。

（6）洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是　　　　　　 。

a．用少量冷水洗　　

b．用少量热水洗

c．先用冷水洗，再用热水洗　　

d．用酒精洗

（7）该实验最终得到纯品1．8 g，则乙酰苯胺的产率是　　　　　　 。

高三化学实验题极难题查看答案及解析

(12分)l，2二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂，常温　 下它是无色液体，密度2.189．cm，沸点131.4℃，熔点9.79℃，不溶于水，易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂。在 实验室中可用下列反应制备1，2二溴乙烷。

某化学兴趣小组用如图所示的装置（部分固定和夹持装置省略）进行探究实验，以验证产物中有乙烯生成且乙烯具有不饱和性。当温度迅速上升后，可观察到试管中溴水褪色，烧瓶中浓硫酸与乙醇的混合液体变为棕黑色。

回答下列问题：

（1）已知该实验的副反应之一是乙醇会被浓硫酸氧化成CO2。写出该反应的化学方程式：

_________________________________________________________________。

（2）甲同学认为：溴水褪色的现象不能证明反应中有乙烯生成且乙烯具有不饱和性，其理

由是________（填正确答案的标号，下同）。

A．乙烯与溴水易发生取代反应

B．使溴水褪色的物质，未必是乙烯

C．使溴水褪色的反应，未必是加成反应

D．浓硫酸氧化乙醇生成的乙醛，也会使溴水褪色

（3）乙同学经过仔细观察后认为试管中另一现象可证明反应中有乙烯生成，该现象是

（4）丙同学对上述实验进行了改进，在I和II之间增加如图所示的装置，则A中的试剂为________，其作用是________B中的试剂为________，其作用是________。

（5）丁同学通过洗涤、蒸馏等操作对l，2一二溴乙烷粗品进行了精制。该洗涤操作用到的主要玻璃仪器是_________，该仪器在使用前须清洗干净并_________。

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