实验室以H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂制备三氯化六氨合钴(...

实验室以H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂制备三氯化六氨合钴(III)配合物(活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物)的流程如下：

已知：Co(NH3)6Cl3在不同温度下水中的溶解度曲线如图。

(一)三氯化六氨合钴(III)配合物的制备

(1)步骤②中要冷却至10℃再缓慢地边搅拌边加入H2O2溶液，这样操作的目的是：________。

(2)实验室制备三氯化六氮合钴(III)总反应化学方程式为：_______________________。

(3)实验操作1为______________。操作2在[Co(NH3)6]Cl3溶液中加入浓盐酸的目的是____________________________________________。

(4)实验中用到减压抽滤装置如图，当抽滤完毕或中途停止抽滤时，应当采取的正确操作过程是_________________。

(二)产品中NH3含量的测定

现称取0.1000g产品，在三颈烧瓶中发生如下反应：

[Co(NH3)x]Cl3+3NaOH=Co(OH)3↓+xNH3↑+3NaCl(见下图)，锥形瓶中装有10.00mL c mol·L-1 H2SO4，加热烧瓶，使NH3完全逸出。滴加2滴指示剂，用0.5000mol·L-1 NaOH标准溶液滴定，滴定达到终点时消耗NaOH溶液V mL。

(5)下列关于实验的说法不正确的是______________。

A.第①步需在NH4Cl溶液中加入研细的CoCl2·6H2O晶体，目的是加速固体的溶解

B.原料NH4Cl的主要作用是抑制NH3·H2O的电离，有利于生成二价钴氨配合物，不形成Cu(OH)2

C.减压过滤涉及转移溶液，具体是：用倾析法先转移溶液，后开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀

D.第④步中使用含有盐酸的沸水，促进产品的析出

E.滴定时加入的2滴指示剂是酚酞

(6)根据实验(二)的数据计算：晶体中NH3的质量分数为__________(用含字母的式子表示)。

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三氯化六氨合钴（Ⅲ）是一种重要的化工产品， 实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物，反应式为：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3 ＋ 2NH4Cl ＋ H2O2 活性炭2[Co(NH3)6]Cl3　 ＋14H2O

已知：① 钴(Ⅱ)与氯化铵和氨水作用，经氧化后一般可生成三种产物：紫红色的二氯化一氯五氨合钴[Co(NH3)5 Cl]Cl2晶体、砖红色的三氯化五氨一水合钴[Co(NH3)5 H2O]Cl3晶体、橙黄色的三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3晶体，控制不同的条件可得不同的产物（如温度不同产物也不同）。293K时，[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度为0.26mol/L

②CoCl2、[Co(NH3)6]Cl3、[Co(NH3)5 Cl]Cl2在水中能完全电离

③制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）粗产品的流程如下：

④三氯化六氨合钴（Ⅲ）粗产品的提纯流程如下：

⑤制备过程中可能用到的部分装置如下：

请回答下列问题：

（1）操作B的名称是 　　　　　　　　　 ，操作A后所弃去的沉淀中一定有 　　　　　　　　 。

（2）CoCl2在没有铵盐存在的情况下，遇氨水生成蓝色沉淀，该反应的离子方程式为　　　　 。原料NH4Cl的主要作用有：① 　　　　　　　　　　　　　　　　　 ；②提供NH3。

（3）冷却至10℃后，步骤B中逐滴加入H2O2溶液的目的：① 　　　　　 ；②使反应温和进行。

（4）操作A的名称为 　　　　　　　　　　　 ，进行该操作的装置是　　　　　　　　　　　　 （填序号）。

A.装置Ⅰ　　　　 B.装置Ⅱ　　　　　 C.装置Ⅲ

若操作过程中，发现漏斗尖嘴处有少量晶体析出，处理方法是　　　　　　 。

装置Ⅱ中仪器A、B、C、D的名称分别是　　　　　　　 、　　　　　　 、　　　　　　　 、　　　　　　　　 。

（5）步骤C进行洗涤时要用到两种试剂，应该先用_____（填序号，下同）洗涤，后用 　　　　 洗涤。

A. 饱和氯化钠溶液　　　　　　 B. 无水乙醇　　　　　　　 C. 浓盐酸

（6）你认为本实验提高产率的关键步骤有哪些？　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（7）与[Co(NH3)6]Cl3类似的产品还有[Co(NH3)5Cl]Cl2，请简述验证某晶体是[Co(NH3)6]Cl3 还是

[Co(NH3)5Cl]Cl2的实验方案： 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

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三氯化六氨合钴(III)（[Co(NH3)6]Cl3 是合成其他含钴配合物的重要原料。在活性炭的催化作用下，通过氧化二氯化六氨合钴(II)得到三氯化六氨合钴(III)制备流程如下：

资料：

①钴离子常见价态有+2(II)价，+3(III)价，Co(II)离子能在水溶液中稳定存在，但 Co(III)离子不能稳定存在，只能以固态或络合物形式（如[Co(NH3)6]3+）稳定存在溶液中。

② Co2+在 pH=9.4 时完全沉淀为 Co(OH)2

（1） 实验中需要将 CoCl2·6H2O 晶体研细，其目的是：__________________。

（2）在加入浓氨水前先加入大量 NH4Cl溶液，请结合平衡原理解释原因______________________。

（3）在“氧化”过程中需水浴控温在 50～60℃，温度不能过高，原因是______________________。

（4）写出“氧化”过程中反应的离子方程式_______________。

（5）为测定产品中钴的含量，进行下列实验：

①称取样品 4.000 g 于烧瓶中，加水溶解，加入足量的 NaOH 溶液，加热至沸 15～20 min，将 [Co（NH3）6]Cl3 完全转化为 Co（OH）3，冷却后加入足量 KI 固体和 HCl 溶液，充分反应一段时间后，将烧瓶中的溶液全部转移至 250.00 mL 容量瓶中，加水定容，取其中 25.00 mL 试样加入到锥形瓶中；

②用 0.100 0 mol·L －1 Na2S2O3 标准溶液滴定，溶液变为浅黄色后，加入淀粉溶液作指示剂继续滴定至终点，重复 2 次实验，测得消耗 Na2S2O3 溶液的平均体积为 15.00 mL。（已知：2Co3＋＋2I－=2Co2＋＋I2 ，I2 ＋2S2O32－=2I－＋S4O62－）.通过计算确定该产品中钴的含量___________________。

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三氯化六氨合钴(III)（[Co(NH3)6]Cl3 是合成其他含钴配合物的重要原料。在活性炭的催化作用下，通过氧化二氯化六氨合钴(II)得到三氯化六氨合钴(III)制备流程如下：

资料：

①钴离子常见价态有+2(II)价，+3(III)价，Co(II)离子能在水溶液中稳定存在，但 Co(III)离子不能稳定存在，只能以固态或络合物形式（如[Co(NH3)6]3+）稳定存在溶液中。

② Co2+在 pH=9.4 时完全沉淀为 Co(OH)2

（1） 实验中需要将 CoCl2·6H2O 晶体研细，其目的是：__________________。

（2）在加入浓氨水前先加入大量 NH4Cl溶液，请结合平衡原理解释原因______________________。

（3）在“氧化”过程中需水浴控温在 50～60℃，温度不能过高，原因是______________________。

（4）写出“氧化”过程中反应的离子方程式_______________。

（5）为测定产品中钴的含量，进行下列实验：

①称取样品 4.000 g 于烧瓶中，加水溶解，加入足量的 NaOH 溶液，加热至沸 15～20 min，将 [Co（NH3）6]Cl3 完全转化为 Co（OH）3，冷却后加入足量 KI 固体和 HCl 溶液，充分反应一段时间后，将烧瓶中的溶液全部转移至 250.00 mL 容量瓶中，加水定容，取其中 25.00 mL 试样加入到锥形瓶中；

②用 0.100 0 mol·L －1 Na2S2O3 标准溶液滴定，溶液变为浅黄色后，加入淀粉溶液作指示剂继续滴定至终点，重复 2 次实验，测得消耗 Na2S2O3 溶液的平均体积为 15.00 mL。（已知：2Co3＋＋2I－=2Co2＋＋I2 ，I2 ＋2S2O32－=2I－＋S4O62－）.通过计算确定该产品中钴的含量___________________。

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三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3是一种重要的化工产品，实验室通常是在NH3和NH4Cl存在条件下，以活性炭为催化剂，用H2O2氧化CoC12溶液来制备[Co(NH3)6]Cl3，该反应属于大量放热的反应。某小组用如图所示装置制备[Co(NH3)6]Cl3，实验步骤如下：

Ⅰ．称取研细的CoC12·6H2O粉末10.0g和NH4Cl5.0g于烧杯中并加水溶解，将溶液转入三颈烧瓶，加入25mL浓氨水和适量活性炭粉末，逐滴加入5mL30%的H2O2溶液。

Ⅱ．用水浴将混合物加热至60℃，恒温20分钟，然后用冰水浴冷却，充分结晶后过滤。

Ⅲ．将沉淀溶于热的盐酸中，趁热过滤，滤液中加适量浓盐酸并冷却结晶。

Ⅳ．过滤、用乙醇洗涤晶体并在105℃条件下烘干。

试回答下列问题：

（1）制备[Co(NH3)6]Cl3的化学方程式是_______________________。

（2）请指出装置中存在的一处缺陷____________________。

（3）若将5mL30%的H2O2溶液一次性加入三颈烧瓶，会出现的问题是_______________。

（4）若无活性炭作催化剂，所得产物中除[Co(NH3)6]Cl3外还会有大量二氯化一氯五氨合钴[Co(NH3)5Cl]Cl2和三氯化五氨一水合钴[Co(NH3)5H2O]Cl3晶体，而在活性炭的催化作用下，主要产物只有[Co(NH3)6]Cl3，这体现了催化剂的________性。

（5）步骤Ⅲ中趁热过滤的主要目的是_____________，滤液中加适量浓盐酸的主要目的是_________。

（6）乙醇洗涤与蒸馏水洗涤相比优点是___________________。

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氯化亚铜，白色、易被氧化，广泛用作催化剂、媒染剂、脱色剂等。工业上用初级铜矿粉主要含、CuS、、FeO等制备活性CuCl的流程如下：

（1）滤渣Ⅰ是和单质硫的混合物，反应Ⅰ中参与反应的化学方程式为：未配平，氧化产物为________。

（2）除时得沉淀，该反应的离子方程式为________。

（3）已知可溶于氨水形成深蓝色溶液：。蒸氨条件及蒸氨效果见下表：

由表中信息可知蒸氨的条件应选________填序号。

蒸出的氨气可以回收利用，在实验室用如图装置来收集。当集气瓶收集满氨气时观察到的现象是________。

（4）反应Ⅱ的离子方程式为________。

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氯化亚铜(CuCl，白色、易被氧化，Ksp=1.2×10-6)广泛用作催化剂、脱臭剂、脱色剂等。工业上用初级铜矿粉(主要含Cu2S、CuS、Fe2O3、FeO等)制备活性CuCl的流程如下：

(1)滤渣Ⅰ是Fe(OH)3和单质硫的混合物，反应Ⅰ中Cu2S参与反应的化学方程式为：Cu2S+MnO2 + H2SO4→CuSO4 +S+MnSO4 + H2O(未配平)；氧化产物为：__________。

(2)除Mn2+时得MnCO3沉淀，该反应的离子方程式为_________________________。

(3)已知：Cu(OH)2可溶于氨水形成深蓝色溶液。Cu(OH)2+4NH3[Cu(NH3)4]2++2OH－。蒸氨条件及蒸氨效果见下表：

由表中信息可知蒸氨的条件应选_______(填序号)，请用平衡移动原理解释选择该条件的原因是_________________________。

(4)反应Ⅱ的离子方程式___________________________。

(5)实验证明通过如图装置也可获得CuCl，现象为

阴极：产生无色气体；

阳极：有白色胶状沉淀生成且逐渐增多；

U形管底部：靠近阴极区白色胶状沉淀逐渐转化为淡黄色沉淀。

①生成CuCl的电极反应式为________________________________。

②有同学提出：淡黄色沉淀可能是CuOH，以下是从资料中查阅到CuOH的有关信息，哪些可以支持该同学的说法________。(填序号)

a．容易脱水变成红色的Cu2O　　 b．CuOH是黄色或淡黄色固体，不溶于水

c．CuOH的Ksp=2×10-15　　　　　　 d．易被氧化成Cu(OH)2

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氯化亚铜（CuCl，白色、易被氧化，Ksp=1.2×10-6）广泛用作催化剂、脱臭剂、脱色剂等。工业上用初级铜矿粉（主要含Cu2S、CuS、Fe2O3、FeO等）制备活性CuCl的流程如下：

（1）滤渣Ⅰ是Fe(OH)3和单质硫的混合物，反应Ⅰ中Cu2S参与反应的化学方程式为：Cu2S+MnO2 + H2SO4→CuSO4 +S+MnSO4 + H2O（未配平）；氧化产物为：__________。

（2）除Mn2+时得MnCO3沉淀，该反应的离子方程式为_________________________。

（3）已知：Cu(OH)2可溶于氨水形成深蓝色溶液。Cu(OH)2+4NH3[Cu(NH3)4]2++2OH－。蒸氨条件及蒸氨效果见下表：

由表中信息可知蒸氨的条件应选_______（填序号），请用平衡移动原理解释选择该条件的原因是__________________________________________________。

（4）反应Ⅱ的离子方程式___________________________。

（5）实验证明通过如图装置也可获得CuCl，现象为阴极：产生无色气体；阳极：有白色胶状沉淀生成且逐渐增多；U形管底部：靠近阴极区白色胶状沉淀逐渐转化为淡黄色沉淀。

①生成CuCl的电极反应式为________________________________。

②有同学提出：淡黄色沉淀可能是CuOH，以下是从资料中查阅到CuOH的有关信息，哪些可以支持该同学的说法________。（填序号）

a．容易脱水变成红色的Cu2O

b．CuOH是黄色或淡黄色固体，不溶于水

c．CuOH的Ksp=2×10-15

d．易被氧化成Cu(OH)2

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氯化亚铜(CuCl，白色、易被氧化，Ksp=1.2×10-6)广泛用作催化剂、脱臭剂、脱色剂等。工业上用初级铜矿粉(主要含Cu2S、CuS、Fe2O3、FeO等)制备活性CuCl的流程如下：

(1)反应Ⅰ中Cu2S参与反应的化学方程式为：Cu2S+MnO2 + H2SO4→CuSO4 +S+MnSO4 + H2O(未配平)；滤渣Ⅰ成分是：__________。

(2)除Mn2+时得MnCO3沉淀，该反应的离子方程式为_________________________。

(3)已知：Cu(OH)2可溶于氨水形成深蓝色溶液。

Cu(OH)2+4NH3[Cu(NH3)4]2++2OH－。蒸氨条件及蒸氨效果见下表：

由表中信息可知蒸氨的条件应选_______(填序号)，请用平衡移动原理解释选择该条件的原因是________________________________。

(4)反应Ⅱ的离子方程式___________________________。

(5)实验证明通过如图装置也可获得CuCl，现象为

阴极：产生无色气体；

阳极：有白色胶状沉淀生成且逐渐增多；

U形管底部：靠近阴极区白色胶状沉淀逐渐转化为淡黄色沉淀。

①生成CuCl的电极反应式为________________________________。

②有同学提出：淡黄色沉淀可能是CuOH，以下是从资料中查阅到CuOH的有关信息，哪些不能支持该同学的说法________。(填序号)

a．容易脱水变成红色的Cu2O

b．CuOH是黄色或淡黄色固体，不溶于水

c．CuOH的Ksp=2×10-15

d．易被氧化成Cu(OH)2

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氯化亚铜（CuCl，白色、易被氧化，Ksp=1.2×10-6）广泛用作催化剂、脱臭剂、脱色剂等。工业上用初级铜矿粉（主要含Cu2S、CuS、Fe2O3、FeO等）制备活性CuCl的流程如下：

（1）滤渣Ⅰ是Fe(OH)3和单质硫的混合物，反应Ⅰ中Cu2S参与反应的化学方程式为：Cu2S +　 MnO2 + H2SO4 → CuSO4 + S + MnSO4 + H2O（未配平）；氧化产物为：__________。

（2）除Mn2+时得MnCO3沉淀，该反应的离子方程式为______________________________。

（3）已知：Cu(OH)2可溶于氨水形成深蓝色溶液。Cu(OH)2+4NH3[Cu(NH3)4]2+ +2OH－。蒸氨条件及蒸氨效果见下表：

由表中信息可知蒸氨的条件应选_______（填序号），请用平衡移动原理解释选择该条件的原因是__________________________________________________。

（4）反应Ⅱ的离子方程式___________________________。

（5）实验证明通过如图装置也可获得CuCl，现象为

阴极：产生无色气体；

阳极：有白色胶状沉淀生成且逐渐增多；

U形管底部：靠近阴极区白色胶状沉淀逐渐转化为淡黄色沉淀。

①生成CuCl的电极反应式为________________________________。

②有同学提出：淡黄色沉淀可能是CuOH，以下是从资料中查阅到CuOH的有关信息，哪些可以支持该同学的说法________。（填序号）

a．容易脱水变成红色的Cu2O

b．CuOH是黄色或淡黄色固体，不溶于水

c．CuOH的Ksp=2×10-15

d．易被氧化成Cu(OH)2

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