2-硝基-1，3-苯二酚是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原料分以下三步合成：部分物...

2-硝基-1，3-苯二酚是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原料分以下三步合成：

部分物质相关性质如下表：

制备过程如下：

①磺化：称取71.0g碾成粉状的间苯二酚放入烧杯中，慢慢加入浓硫酸并不断搅拌，控制温度为60℃～65℃约15min，如下图。

②硝化：将烧杯置于冷水中冷却后加入混酸，控制温度(25±5)℃左右继续搅拌15min。

③蒸馏：将硝化反应混合物移入圆底烧瓶B中，然后用左图所示装置进行水蒸气蒸馏；将馏出液冷却后再加入乙醇水混合剂重结晶。

回答下列问题：

(1)图中仪器C的名称是______。

(2)磺化和硝化过程中装置D的作用是______。

(3)硝化过程中控制温度(25±5)℃左右，温度不宜过高，原因是______。

(4)烧瓶A中玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故、又能______。反应一段时间后，停止蒸馏，此时应______(填标号)。

A.打开活塞熄灭酒精灯停止通冷凝水

B.熄灭酒精灯打开活塞停止通冷凝水

C.熄灭酒精灯停止通冷凝水打开活塞

D.停止通冷凝水打开活塞熄灭酒精灯

(5)步骤③蒸馏所得2-硝基-1，3-苯二酚中仍含少量杂质，可用少量乙醇水混合剂洗涤。请设计简单的证明2-硝基-1，3-苯二酚已经洗涤干净______。

(6)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯的物质必须具备的条件正确的是______(填标号)。

a.不溶或难溶于水，便于最后分离　　 b.在沸腾下与水不发生化学反应

c.具有一定的挥发性　　　　　　　　　　 d.具有较低的熔点

(7)本实验最终获得12.0g桔红色晶体，则2-硝基-1，3-苯二酚的产率约为______

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2­硝基­1，3­苯二酚由间苯二酚先磺化，再硝化，后去磺酸基生成。原理如下：

部分物质的相关性质如下：

制备过程如下：

第一步：磺化。称取71.5g间苯二酚，碾成粉末放入烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内15min(如图1)。

第二步：硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌15min。

第三步：蒸馏。将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中，然后用图2所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的)。

请回答下列问题：

（1）磺化步骤中控制温度最合适的范围为(填字母)__。

a.30℃～60℃　　　　 b.60℃～65℃　　　　 c.65℃～70℃　　　 d.70℃～100℃

（2）图2中的冷凝管是否可以换为图1所用冷凝管___（填“是”或“否”）。

（3）硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是__。

（4）图2中，烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止__；冷凝管C中可能看到的现象是__，反应一段时间后，停止蒸馏，此时的操作是__(填有关旋塞和酒精灯的操作)。

（5）水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯物质必须具备的条件正确的是__。

a.不溶或难溶于水，便于最后分离

b.在沸腾下与水不发生化学反应

c.难挥发性

d.易溶于水

（6）本实验最终获得12.0g桔红色晶体，则2­硝基­1，3­苯二酚的产率约为__。（保留3位有效数字）

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三苯甲醇（）是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇的流程如图1所示，装置如图所示。

已知：（I）格氏试剂容易水【解析】

（Ⅱ）相关物质的物理性质如下：

（Ⅲ）三苯甲醇的相对分子质量是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点。

请回答以下问题：

（1）图2中玻璃仪器B的名称：　　 ；装有无水CaCl2的仪器A的作用是　　 。

（2）图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是　　　　 ；制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用　　　　　　　 加热方式。

（3）制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写如下空白：

其中，①操作为：　　　　 ；洗涤液最好选用　　　　　 （从以下选项中选择）；

A．水　 B．乙醚　 C．乙醇　 D．苯

检验产品已经洗涤干净的操作为：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（4）纯度测定：称取2．60 g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不反应），充分反应后，测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80mL。则产品中三苯甲醇的质量分数为　　　　　　　　 。

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三苯甲醇(C6H5)3C-OH是一种重要的化工原料和医药中间体．实验室合成三苯甲醇的实验装置如图所示。

已知：①过程中生成的中间物质格氏试剂易发生水解反应；

②部分相关物质的沸点如下：

③三苯甲醇的相对分子质量为260．

请回答下列问题：

（1）装置中玻璃仪器B的名称为____________；装有无水CaCl2的仪器A的作用是____________；

（2）装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是____________；

（3）制得的三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、氯化铵等杂质，可以设计如下提纯方案：

其中，操作①的名称是____________；洗涤液最好选用____________(填字母序号)．

a．水　　　　　　 b．乙醚　　　　　　 c．乙醇　　　　　　 d．苯

检验产品已经洗涤干净的操作为____________；

（4）纯度测定：称取2.60g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠(乙醚与钠不反应)，充分反应后，测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80mL．则产品中三苯甲醇的质量分数为____________。

高三化学实验题困难题查看答案及解析

2-硝基-l，3-苯二酚由间苯二酚先磺化，再硝化，后去磺酸基生成。原理如下：

部分物质的相关性质如下：

制备过程如下：

第一步：磺化。称取71.5g间苯二酚，碾成粉末放入烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内15min(如图1)。

第二步：硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌l 5min。

第三步：蒸馏。将硝化反应混物的稀释液转移到圆底烧瓶B中，然后用图2所示装置进行水蒸气蒸馏。

请回答下列问题：

（1）实验室中把问苯二酚碾成粉末需要的玻璃仪器是________。

（2）磺化步骤中控制温度最合适的范围为(填字母)________。

a．30℃～60℃　　 b．60℃～65℃　 c．65℃～70℃　　 d．70℃～100℃

（3）硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是____________。

（4）图2中，烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止___________；直形冷凝管C中的现象是_________，反应一段时间后，停止蒸馏，此时的操作是____________(填有关旋塞和酒精灯的操作)。

（5）水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯物质必须具备的条件正确的___________。

a．不溶或难溶于水，便于最后分离　 　 b．在沸腾下与水不发生化学反应

c．具有一定的挥发性　 　　　　　　 　　 d．具有较低的熔点

（6）本实验最终获得12.0g桔红色晶体，则2-硝基-1，3-苯二酚的产率约为_______。

高三化学实验题困难题查看答案及解析

2-硝基-l，3-苯二酚由间苯二酚先磺化，再硝化，后去磺酸基生成。原理如下：

部分物质的相关性质如下：

制备过程如下：

第一步：磺化。称取71.5g间苯二酚，碾成粉末放入烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内15min(如图1)。

第二步：硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌l5min。

第三步：蒸馏。将硝化反应混物的稀释液转移到圆底烧瓶B中，然后用图2所示装置进行水蒸气蒸馏。

请回答下列问题：

（1）实验室中把问苯二酚碾成粉末需要的玻璃仪器是________。

（2）磺化步骤中控制温度最合适的范围为(填字母)________。

a．30℃～60℃　　 b．60℃～65℃　 c．65℃～70℃　　 d．70℃～100℃

（3）硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是____________。

（4）图2中，烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止___________；直形冷凝管C中的现象是_________，反应一段时间后，停止蒸馏，此时的操作是____________(填有关旋塞和酒精灯的操作)。

（5）水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯物质必须具备的条件正确的___________。

a．不溶或难溶于水，便于最后分离　　 　　 b．在沸腾下与水不发生化学反应

c．具有一定的挥发性　　　　　　　　　　 　　 d．具有较低的熔点

（6）本实验最终获得12.0g桔红色晶体，则2-硝基-1，3-苯二酚的产率约为_______。

高三化学实验题困难题查看答案及解析

三苯甲醇（）是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇的合成流程如图1所示。

已知：i)格氏试剂容易水解，

ii)相关物质的物理性质如下：

iii)三苯甲醇的相对分子质量是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点。

请回答以下问题：

（1）实验室合成三苯甲醇的装置图2，写出玻璃仪器A的名称：________，装有无水CaCl₂的仪器A的作用是：________；

（2）制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用水浴加热，优点是________，微沸回流时冷凝管中水流的方向是：________（填“X→Y”或“Y→X”）；

（3）制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等 杂质，可以设计如下提纯方案，请填写空白：

其中，操作①为：________；洗涤液最好选用：________；

A．水           B．乙醚               C．乙醇           D．苯

检验产品已经洗涤干净的操作为：________；

（4）纯度测定：称取2.60g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不会反应），充分反应后，测得生成气体体积为100.80m L(标准状况）。产品中三苯甲醇质量分数为________ （保留两位有效数字，已知三苯甲醇的分子式为C₁₉H₁₆O，相对分子质量为260）。

高三化学实验题极难题查看答案及解析

三苯甲醇()是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇其合成流程如图1所示，装置如图2所示。

已知：（Ⅰ）格氏试剂容易水解，

（碱式溴化镁）；

（Ⅱ）相关物质的物理性质如下：

（Ⅲ）三苯甲醇的分子量是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点。

请回答以下问题：

（1）图2中玻璃仪器B的名称：　　　　　　 ；装有无水CaCl2的仪器A的作用是　　　　　　　　 ；

（2）图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是　　　　　　　　 ；制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用　　　　　　　 （方式）加热，优点是　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ；

（3）制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写如下空白：

其中，①操作为：　　 　　　　　　 ；洗涤液最好选用：　　　　　　 (从选项中选）；

A、水    　　　　　　 B、乙醚　　　　　　　　 C、乙醇    　　　　　 D、苯

检验产品已经洗涤干净的操作为：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（4）纯度测定：称取2.60g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不会反应），充分反应后，测得生成气体体积为100.80ml标准状况）。产品中三苯甲醇质量分数为　　　　 （保留两位有效数字）。

高三化学实验题极难题查看答案及解析

（15分）三苯甲醇（）是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇的流程如图1所示，装置如图2所示。

已知：（I）格氏试剂容易水【解析】

（Ⅱ）相关物质的物理性质如下：

（Ⅲ）三苯甲醇的相对分子质量是260。

请回答以下问题：

（1）装置中玻璃仪器B的名称为　　　　 ；装有无水CaCl2的仪器A的作用是　　　　　 。

（2）装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是　　　　　　　　 ；制取格氏试剂时要保持温度约为40℃，可以采用　　　　　　　 加热方式。

（3）制得的三苯甲醇粗产品经过初步提纯，仍含有氯化铵杂质，可以设计如下提纯方案：

其中，洗涤液最好选用　　　　　　 （填字母序号）。

a．水　　　　　　 b．乙醚　　　　　　 c．乙醇　　　　　　 d．苯

检验产品已经洗涤干净的操作为　　　 　　　　　 。

（4）纯度测定：称取2.60 g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不反应），充分反应后，测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80 mL。则产品中三苯甲醇的质量分数为　　　　　 　 。

高三化学实验题困难题查看答案及解析

（15分）三苯甲醇（）是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇的流程如图1所示，装置如图2所示。

已知：（I）格氏试剂容易水【解析】

（Ⅱ）相关物质的物理性质如下：

（Ⅲ）三苯甲醇的相对分子质量是260。

请回答以下问题：

（1）装置中玻璃仪器B的名称为　　　　 ；装有无水CaCl2的仪器A的作用是　　　　　 。

（2）装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是　　　　　　　　 ；制取格氏试剂时要保持温度约为40℃，可以采用　　　　　　　 加热方式。

（3）制得的三苯甲醇粗产品经过初步提纯，仍含有氯化铵杂质，可以设计如下提纯方案：

其中，洗涤液最好选用　　　　　　 （填字母序号）。

a．水　　　　　　 b．乙醚　　　　　　 c．乙醇　　　　　　 d．苯

检验产品已经洗涤干净的操作为 　　　　　　　　　　 　　　 。

（4）纯度测定：称取2.60 g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不反应），充分反应后，测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80 mL。则产品中三苯甲醇的质量分数为　　　　　　　　 。

高三化学实验题困难题查看答案及解析