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三苯甲醇()是一种重要的化工原料和医药中间体,实验室合成三苯甲醇的合成流程如图1所示。

已知:i)格氏试剂容易水解,

ii)相关物质的物理性质如下:

物质

熔点(℃)

沸点(℃)

溶解性

三苯甲醇

164.2

380

不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂

乙醚

—116.3

34.6

微溶于水,溶于乙醇、苯等有机溶剂

溴苯

—30.7

156.2

不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂

苯甲酸乙酯

—34.6

212.6

不溶于水

Mg(OH)Br

常温下为固体

能溶于水,不溶于醇、醚等有机溶剂

iii)三苯甲醇的相对分子质量是260,纯净固体有机物一般都有固定熔点。

请回答以下问题:

(1)实验室合成三苯甲醇的装置图2,写出玻璃仪器A的名称:________,装有无水CaCl2的仪器A的作用是:________;

(2)制取格氏试剂时要保持微沸,可以采用水浴加热,优点是________,微沸回流时冷凝管中水流的方向是:________(填“X→Y”或“Y→X”);

(3)制得的三苯甲醇粗产品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等 杂质,可以设计如下提纯方案,请填写空白:

其中,操作①为:________;洗涤液最好选用:________;

A.水           B.乙醚               C.乙醇           D.苯

检验产品已经洗涤干净的操作为:________;

(4)纯度测定:称取2.60g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不会反应),充分反应后,测得生成气体体积为100.80m L(标准状况)。产品中三苯甲醇质量分数为________ (保留两位有效数字,已知三苯甲醇的分子式为C19H16O,相对分子质量为260)。

高三化学实验题极难题

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