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三苯甲醇()是一种重要的化工原料和医药中间体,实验室合成三苯甲醇其合成流程如图1所示,装置如图2所示。

已知:(Ⅰ)格氏试剂容易水解,

(碱式溴化镁);

(Ⅱ)相关物质的物理性质如下:

物质

熔点

沸点

溶解性

三苯甲醇

164.2℃

380℃

不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂

乙醚

-116.3℃

34.6℃

微溶于水,溶于乙醇、苯等有机溶剂

溴苯

-30.7°C

156.2°C

不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂

苯甲酸乙酯

-34.6°C

212.6°C

不溶于水

Mg(OH)Br

常温下为固体

能溶于水,不溶于醇、醚等有机溶剂

(Ⅲ)三苯甲醇的分子量是260,纯净固体有机物一般都有固定熔点。

请回答以下问题:

(1)图2中玻璃仪器B的名称:       ;装有无水CaCl2的仪器A的作用是        

(2)图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是         ;制取格氏试剂时要保持微沸,可以采用        (方式)加热,优点是                  

(3)制得的三苯甲醇粗产品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质,可以设计如下提纯方案,请填写如下空白:

其中,①操作为:          ;洗涤液最好选用:       (从选项中选);

A、水           B、乙醚         C、乙醇          D、苯

检验产品已经洗涤干净的操作为:                        

(4)纯度测定:称取2.60g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不会反应),充分反应后,测得生成气体体积为100.80ml标准状况)。产品中三苯甲醇质量分数为     (保留两位有效数字)。

高三化学实验题极难题

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