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三苯甲醇是有机合成中间体。实验室用格式试剂()与二苯酮反应制备三苯甲醇。

已知:①格式试剂非常活泼,易与水反应

实验过程如下:

①合成格氏试剂:实验装置如图1所示,向三颈烧瓶加入0.75g镁屑和1小粒碘,装好装置,在恒压漏斗中加入3.20 mL溴苯(0.03 mol)和15.00 mL乙醚混匀,开始缓慢滴入三颈烧瓶,滴完后待用。

②制备三苯甲醇:实验装置如图1所示,将5.5g二苯酮与15 mL乙醇在恒压漏斗中混匀,滴入三颈烧瓶。40℃左右水浴回流0.5h,加入20mL饱和氯化铵溶液,使晶体析出,经过系列操作得到粗产品。

③提纯:用图2所示装置进行提纯,最后冷却抽滤.

(1)实验中乙醚溶剂必须预先用_______试剂除去溶解在其中痕量的水,再经过_______得到;

A 浓硫酸     B 金属钠     C 过滤    D 蒸馏

(2)图1实验中,实验装置存在缺陷,应在球形冷凝管上连接_________装置;

(3)合成格氏试剂过程中,如果混合液滴加过快将导致格氏试剂产率下降,其原因是_______;

(4)在制备三苯甲醇的过程中,不能先将20mL饱和氯化铵溶液一起加入后再水浴回流的原因是__________;

(5)步骤②中系列操作为_________、过滤、洗涤、_________;

A 蒸发结晶       B 冷却结晶       C 高温烘干       D 滤纸吸干

(6)下列关于减压过滤的操作或说法正确的是________

A 滤纸大小适当,盖满所有孔,用溶剂润湿滤纸,微开水龙头,抽气使滤纸紧贴漏斗瓷板上

B 不宜过滤胶状沉淀,因为胶状沉淀颗粒太小易在滤纸上形成一层密实的沉淀

C 减压过滤完毕,先关闭水龙头,后拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管,防止倒吸

D 实验过程要注意吸滤瓶内液面高度,当快到达支管口位置时,应先拔掉吸滤瓶上的橡皮管,再从支管口倒出滤液

E 当过滤的溶液具有强酸性、强氧化性时,可用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗

(7)通过提纯得到产品4.00g,则本实验产率为_________(计算结果保留3位有效数字)

高三化学实验题困难题

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