三苯甲醇是有机合成中间体。实验室用格式试剂()与二苯酮反应制备三苯甲醇。
已知:①格式试剂非常活泼,易与水反应
实验过程如下:
①合成格氏试剂:实验装置如图1所示,向三颈烧瓶加入0.75g镁屑和1小粒碘,装好装置,在恒压漏斗中加入3.20 mL溴苯(0.03 mol)和15.00 mL乙醚混匀,开始缓慢滴入三颈烧瓶,滴完后待用。
②制备三苯甲醇:实验装置如图1所示,将5.5g二苯酮与15 mL乙醇在恒压漏斗中混匀,滴入三颈烧瓶。40℃左右水浴回流0.5h,加入20mL饱和氯化铵溶液,使晶体析出,经过系列操作得到粗产品。
③提纯:用图2所示装置进行提纯,最后冷却抽滤.
(1)实验中乙醚溶剂必须预先用_______试剂除去溶解在其中痕量的水,再经过_______得到;
A 浓硫酸 B 金属钠 C 过滤 D 蒸馏
(2)图1实验中,实验装置存在缺陷,应在球形冷凝管上连接_________装置;
(3)合成格氏试剂过程中,如果混合液滴加过快将导致格氏试剂产率下降,其原因是_______;
(4)在制备三苯甲醇的过程中,不能先将20mL饱和氯化铵溶液一起加入后再水浴回流的原因是__________;
(5)步骤②中系列操作为_________、过滤、洗涤、_________;
A 蒸发结晶 B 冷却结晶 C 高温烘干 D 滤纸吸干
(6)下列关于减压过滤的操作或说法正确的是________
A 滤纸大小适当,盖满所有孔,用溶剂润湿滤纸,微开水龙头,抽气使滤纸紧贴漏斗瓷板上
B 不宜过滤胶状沉淀,因为胶状沉淀颗粒太小易在滤纸上形成一层密实的沉淀
C 减压过滤完毕,先关闭水龙头,后拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管,防止倒吸
D 实验过程要注意吸滤瓶内液面高度,当快到达支管口位置时,应先拔掉吸滤瓶上的橡皮管,再从支管口倒出滤液
E 当过滤的溶液具有强酸性、强氧化性时,可用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗
(7)通过提纯得到产品4.00g,则本实验产率为_________(计算结果保留3位有效数字)
高三化学实验题困难题
三苯甲醇是有机合成中间体。实验室用格式试剂()与二苯酮反应制备三苯甲醇。
已知:①格式试剂非常活泼,易与水反应
实验过程如下:
①合成格氏试剂:实验装置如图1所示,向三颈烧瓶加入0.75g镁屑和1小粒碘,装好装置,在恒压漏斗中加入3.20 mL溴苯(0.03 mol)和15.00 mL乙醚混匀,开始缓慢滴入三颈烧瓶,滴完后待用。
②制备三苯甲醇:实验装置如图1所示,将5.5g二苯酮与15 mL乙醇在恒压漏斗中混匀,滴入三颈烧瓶。40℃左右水浴回流0.5h,加入20mL饱和氯化铵溶液,使晶体析出,经过系列操作得到粗产品。
③提纯:用图2所示装置进行提纯,最后冷却抽滤.
(1)实验中乙醚溶剂必须预先用_______试剂除去溶解在其中痕量的水,再经过_______得到;
A 浓硫酸 B 金属钠 C 过滤 D 蒸馏
(2)图1实验中,实验装置存在缺陷,应在球形冷凝管上连接_________装置;
(3)合成格氏试剂过程中,如果混合液滴加过快将导致格氏试剂产率下降,其原因是_______;
(4)在制备三苯甲醇的过程中,不能先将20mL饱和氯化铵溶液一起加入后再水浴回流的原因是__________;
(5)步骤②中系列操作为_________、过滤、洗涤、_________;
A 蒸发结晶 B 冷却结晶 C 高温烘干 D 滤纸吸干
(6)下列关于减压过滤的操作或说法正确的是________
A 滤纸大小适当,盖满所有孔,用溶剂润湿滤纸,微开水龙头,抽气使滤纸紧贴漏斗瓷板上
B 不宜过滤胶状沉淀,因为胶状沉淀颗粒太小易在滤纸上形成一层密实的沉淀
C 减压过滤完毕,先关闭水龙头,后拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管,防止倒吸
D 实验过程要注意吸滤瓶内液面高度,当快到达支管口位置时,应先拔掉吸滤瓶上的橡皮管,再从支管口倒出滤液
E 当过滤的溶液具有强酸性、强氧化性时,可用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗
(7)通过提纯得到产品4.00g,则本实验产率为_________(计算结果保留3位有效数字)
高三化学实验题困难题查看答案及解析
三苯甲醇(C6H5)3C-OH是一种重要的化工原料和医药中间体.实验室合成三苯甲醇的实验装置如图所示。
已知:①过程中生成的中间物质格氏试剂易发生水解反应;
②部分相关物质的沸点如下:
③三苯甲醇的相对分子质量为260.
请回答下列问题:
(1)装置中玻璃仪器B的名称为____________;装有无水CaCl2的仪器A的作用是____________;
(2)装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是____________;
(3)制得的三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、氯化铵等杂质,可以设计如下提纯方案:
其中,操作①的名称是____________;洗涤液最好选用____________(填字母序号).
a.水 b.乙醚 c.乙醇 d.苯
检验产品已经洗涤干净的操作为____________;
(4)纯度测定:称取2.60g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不反应),充分反应后,测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80mL.则产品中三苯甲醇的质量分数为____________。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
(15分)三苯甲醇(C6H5)3C-OH是一种重要的化工原料和医药中间体。实验室合成三苯甲醇的实验装置如图所示。
已知:①过程中生成的中间物质格氏试剂易发生水解反应;
②部分相关物质的沸点如下:
物质 | 沸点/℃ |
三苯甲醇 | 380 |
乙醚 | 34.6 |
溴苯 | 156.2 |
③三苯甲醇的相对分子质量为260。
请回答下列问题:
(1)装置中玻璃仪器B的名称为 ;装有无水CaCl2的仪器A的作用是 。
(2)装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是 ;制取格氏试剂时要保持温度约为40℃,可以采用 加热方式。
(3)制得的三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、氯化铵等杂质,可以设计如下提纯方案:
其中,操作①的名称是 ;洗涤液最好选用 (填字母序号)。
a.水 b.乙醚 c.乙醇 d.苯
检验产品已经洗涤干净的操作为 。
(4)纯度测定:称取2.60 g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不反应),充分反应后,测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80 mL。则产品中三苯甲醇的质量分数为 。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
三苯甲醇()是一种重要的化工原料和医药中间体,实验室合成三苯甲醇的合成流程如图1所示。
已知:i)格氏试剂容易水解,
ii)相关物质的物理性质如下:
物质 | 熔点(℃) | 沸点(℃) | 溶解性 |
三苯甲醇 | 164.2 | 380 | 不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 |
乙醚 | —116.3 | 34.6 | 微溶于水,溶于乙醇、苯等有机溶剂 |
溴苯 | —30.7 | 156.2 | 不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂 |
苯甲酸乙酯 | —34.6 | 212.6 | 不溶于水 |
Mg(OH)Br | 常温下为固体 | 能溶于水,不溶于醇、醚等有机溶剂 |
iii)三苯甲醇的相对分子质量是260,纯净固体有机物一般都有固定熔点。
请回答以下问题:
(1)实验室合成三苯甲醇的装置图2,写出玻璃仪器A的名称:________,装有无水CaCl2的仪器A的作用是:________;
(2)制取格氏试剂时要保持微沸,可以采用水浴加热,优点是________,微沸回流时冷凝管中水流的方向是:________(填“X→Y”或“Y→X”);
(3)制得的三苯甲醇粗产品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等 杂质,可以设计如下提纯方案,请填写空白:
其中,操作①为:________;洗涤液最好选用:________;
A.水 B.乙醚 C.乙醇 D.苯
检验产品已经洗涤干净的操作为:________;
(4)纯度测定:称取2.60g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不会反应),充分反应后,测得生成气体体积为100.80m L(标准状况)。产品中三苯甲醇质量分数为________ (保留两位有效数字,已知三苯甲醇的分子式为C19H16O,相对分子质量为260)。
高三化学实验题极难题查看答案及解析
三苯甲醇()是一种重要的化工原料和医药中间体,实验室合成三苯甲醇其合成流程如图1所示,装置如图2所示。
已知:(Ⅰ)格氏试剂容易水解,
(碱式溴化镁);
(Ⅱ)相关物质的物理性质如下:
物质 | 熔点 | 沸点 | 溶解性 |
三苯甲醇 | 164.2℃ | 380℃ | 不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 |
乙醚 | -116.3℃ | 34.6℃ | 微溶于水,溶于乙醇、苯等有机溶剂 |
溴苯 | -30.7°C | 156.2°C | 不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂 |
苯甲酸乙酯 | -34.6°C | 212.6°C | 不溶于水 |
Mg(OH)Br | 常温下为固体 | 能溶于水,不溶于醇、醚等有机溶剂 | |
(Ⅲ)三苯甲醇的分子量是260,纯净固体有机物一般都有固定熔点。
请回答以下问题:
(1)图2中玻璃仪器B的名称: ;装有无水CaCl2的仪器A的作用是 ;
(2)图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是 ;制取格氏试剂时要保持微沸,可以采用 (方式)加热,优点是 ;
(3)制得的三苯甲醇粗产品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质,可以设计如下提纯方案,请填写如下空白:
其中,①操作为: ;洗涤液最好选用: (从选项中选);
A、水 B、乙醚 C、乙醇 D、苯
检验产品已经洗涤干净的操作为: 。
(4)纯度测定:称取2.60g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不会反应),充分反应后,测得生成气体体积为100.80ml标准状况)。产品中三苯甲醇质量分数为 (保留两位有效数字)。
高三化学实验题极难题查看答案及解析
三苯甲醇()是一种重要的化工原料和医药中间体,实验室合成三苯甲醇的流程如图1所示,装置如图所示。
已知:(I)格氏试剂容易水【解析】
(Ⅱ)相关物质的物理性质如下:
(Ⅲ)三苯甲醇的相对分子质量是260,纯净固体有机物一般都有固定熔点。
请回答以下问题:
(1)图2中玻璃仪器B的名称: ;装有无水CaCl2的仪器A的作用是 。
(2)图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是 ;制取格氏试剂时要保持微沸,可以采用 加热方式。
(3)制得的三苯甲醇粗产品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质,可以设计如下提纯方案,请填写如下空白:
其中,①操作为: ;洗涤液最好选用 (从以下选项中选择);
A.水 B.乙醚 C.乙醇 D.苯
检验产品已经洗涤干净的操作为: 。
(4)纯度测定:称取2.60 g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不反应),充分反应后,测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80mL。则产品中三苯甲醇的质量分数为 。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
(15分)三苯甲醇()是一种重要的化工原料和医药中间体,实验室合成三苯甲醇的流程如图1所示,装置如图2所示。
已知:(I)格氏试剂容易水【解析】
(Ⅱ)相关物质的物理性质如下:
物质 | 熔点 | 沸点 | 溶解性[ |
三苯甲醇 | 164.2℃ | 380℃ | 不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 |
乙醚 | -116.3℃ | 34.6℃ | 微溶于水,溶于乙醇、苯等有机溶剂 |
溴苯 | -30.7℃ | 156.2℃ | 不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 |
(Ⅲ)三苯甲醇的相对分子质量是260。
请回答以下问题:
(1)装置中玻璃仪器B的名称为 ;装有无水CaCl2的仪器A的作用是 。
(2)装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是 ;制取格氏试剂时要保持温度约为40℃,可以采用 加热方式。
(3)制得的三苯甲醇粗产品经过初步提纯,仍含有氯化铵杂质,可以设计如下提纯方案:
其中,洗涤液最好选用 (填字母序号)。
a.水 b.乙醚 c.乙醇 d.苯
检验产品已经洗涤干净的操作为 。
(4)纯度测定:称取2.60 g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不反应),充分反应后,测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80 mL。则产品中三苯甲醇的质量分数为 。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
(15分)三苯甲醇()是一种重要的化工原料和医药中间体,实验室合成三苯甲醇的流程如图1所示,装置如图2所示。
已知:(I)格氏试剂容易水【解析】
(Ⅱ)相关物质的物理性质如下:
物质 | 熔点 | 沸点 | 溶解性 |
三苯甲醇 | 164.2℃ | 380℃ | 不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 |
乙醚 | -116.3℃ | 34.6℃ | 微溶于水,溶于乙醇、苯等有机溶剂 |
溴苯 | -30.7℃ | 156.2℃ | 不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 |
(Ⅲ)三苯甲醇的相对分子质量是260。
请回答以下问题:
(1)装置中玻璃仪器B的名称为 ;装有无水CaCl2的仪器A的作用是 。
(2)装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是 ;制取格氏试剂时要保持温度约为40℃,可以采用 加热方式。
(3)制得的三苯甲醇粗产品经过初步提纯,仍含有氯化铵杂质,可以设计如下提纯方案:
其中,洗涤液最好选用 (填字母序号)。
a.水 b.乙醚 c.乙醇 d.苯
检验产品已经洗涤干净的操作为 。
(4)纯度测定:称取2.60 g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不反应),充分反应后,测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80 mL。则产品中三苯甲醇的质量分数为 。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
(10分)三苯甲醇是一种重要的化工原料和医药中间体,实验室合成三苯甲醇的流程如图1所示,装置如图2所示。
已知:(I)格氏试剂容易水【解析】
(Ⅱ)相关物质的物理性质如下:
物质 | 熔点 | 沸点 | 溶解性 |
三苯甲醇 | 164.2℃ | 380℃ | 不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 |
乙醚 | -116.3℃ | 34.6℃ | 微溶于水,溶于乙醇、苯等有机溶剂 |
溴苯 | -30.7℃ | 156.2℃ | 不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 |
(Ⅲ)三苯甲醇的相对分子质量是260。
请回答以下问题:
(1)装置中玻璃仪器B的名称为 ;装有无水CaCl2的仪器A的作用是 。
(2)装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是 ;制取格氏试剂时要保持温度约为40℃,可以采用 加热方式。
(3)制得的三苯甲醇粗产品经过初步提纯,仍含有氯化铵杂质,可以设计如下提纯方案:
其中,洗涤液最好选用 (填字母序号)。
a.水 b.乙醚 c.乙醇 d.苯
检验产品已经洗涤干净的操作为 。
(4)纯度测定:称取2.60 g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不反应),充分反应后,测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80 mL。则产品中三苯甲醇的质量分数为 。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
化合物M是生产治疗皮肤病药物的中间体。实验室由芳香族化合物A制备M的一种合成路线如图:
已知:①RCOOHRCOCl
②(R表示烃基)
回答下列问题:
(1)B的化学名称为___。
(2)反应②试剂和条件分别为___。
(3)③的反应类型是___。
(4)M中含氧官能团的名称是___。
(5)反应⑤的化学方程式为___。
(6)写出同时满足下列条件,与D互为同分异构体的芳香族化合物的结构简式___(任写两种)。
ⅰ.能与NaHCO3溶液反应;
ⅱ.能发生银镜反应;ⅲ.核磁共振氢谱中的峰面积之比为1:2:2:2:1。
(7)参照上述合成路线和信息,以苯和一溴甲烷为原料(无机试剂任选),设计制备的合成路线___。
高三化学推断题中等难度题查看答案及解析