2-硝基-l，3-苯二酚由间苯二酚先磺化，再硝化，后去磺酸基生成。原理如下：部分物质的相关...

2-硝基-l，3-苯二酚由间苯二酚先磺化，再硝化，后去磺酸基生成。原理如下：

部分物质的相关性质如下：

制备过程如下：

第一步：磺化。称取71.5g间苯二酚，碾成粉末放入烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内15min(如图1)。

第二步：硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌l 5min。

第三步：蒸馏。将硝化反应混物的稀释液转移到圆底烧瓶B中，然后用图2所示装置进行水蒸气蒸馏。

请回答下列问题：

（1）实验室中把问苯二酚碾成粉末需要的玻璃仪器是________。

（2）磺化步骤中控制温度最合适的范围为(填字母)________。

a．30℃～60℃　　 b．60℃～65℃　 c．65℃～70℃　　 d．70℃～100℃

（3）硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是____________。

（4）图2中，烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止___________；直形冷凝管C中的现象是_________，反应一段时间后，停止蒸馏，此时的操作是____________(填有关旋塞和酒精灯的操作)。

（5）水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯物质必须具备的条件正确的___________。

a．不溶或难溶于水，便于最后分离　 　 b．在沸腾下与水不发生化学反应

c．具有一定的挥发性　 　　　　　　 　　 d．具有较低的熔点

（6）本实验最终获得12.0g桔红色晶体，则2-硝基-1，3-苯二酚的产率约为_______。

高三化学实验题困难题查看答案及解析

2-硝基-l，3-苯二酚由间苯二酚先磺化，再硝化，后去磺酸基生成。原理如下：

部分物质的相关性质如下：

制备过程如下：

第一步：磺化。称取71.5g间苯二酚，碾成粉末放入烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内15min(如图1)。

第二步：硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌l5min。

第三步：蒸馏。将硝化反应混物的稀释液转移到圆底烧瓶B中，然后用图2所示装置进行水蒸气蒸馏。

请回答下列问题：

（1）实验室中把问苯二酚碾成粉末需要的玻璃仪器是________。

（2）磺化步骤中控制温度最合适的范围为(填字母)________。

a．30℃～60℃　　 b．60℃～65℃　 c．65℃～70℃　　 d．70℃～100℃

（3）硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是____________。

（4）图2中，烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止___________；直形冷凝管C中的现象是_________，反应一段时间后，停止蒸馏，此时的操作是____________(填有关旋塞和酒精灯的操作)。

（5）水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯物质必须具备的条件正确的___________。

a．不溶或难溶于水，便于最后分离　　 　　 b．在沸腾下与水不发生化学反应

c．具有一定的挥发性　　　　　　　　　　 　　 d．具有较低的熔点

（6）本实验最终获得12.0g桔红色晶体，则2-硝基-1，3-苯二酚的产率约为_______。

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2­硝基­1，3­苯二酚由间苯二酚先磺化，再硝化，后去磺酸基生成。原理如下：

部分物质的相关性质如下：

制备过程如下：

第一步：磺化。称取71.5g间苯二酚，碾成粉末放入烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内15min(如图1)。

第二步：硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌15min。

第三步：蒸馏。将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中，然后用图2所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的)。

请回答下列问题：

（1）磺化步骤中控制温度最合适的范围为(填字母)__。

a.30℃～60℃　　　　 b.60℃～65℃　　　　 c.65℃～70℃　　　 d.70℃～100℃

（2）图2中的冷凝管是否可以换为图1所用冷凝管___（填“是”或“否”）。

（3）硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是__。

（4）图2中，烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止__；冷凝管C中可能看到的现象是__，反应一段时间后，停止蒸馏，此时的操作是__(填有关旋塞和酒精灯的操作)。

（5）水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯物质必须具备的条件正确的是__。

a.不溶或难溶于水，便于最后分离

b.在沸腾下与水不发生化学反应

c.难挥发性

d.易溶于水

（6）本实验最终获得12.0g桔红色晶体，则2­硝基­1，3­苯二酚的产率约为__。（保留3位有效数字）

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2-硝基-1，3-苯二酚是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原料分以下三步合成：

部分物质相关性质如下表：

制备过程如下：

①磺化：称取71.0g碾成粉状的间苯二酚放入烧杯中，慢慢加入浓硫酸并不断搅拌，控制温度为60℃～65℃约15min，如下图。

②硝化：将烧杯置于冷水中冷却后加入混酸，控制温度(25±5)℃左右继续搅拌15min。

③蒸馏：将硝化反应混合物移入圆底烧瓶B中，然后用左图所示装置进行水蒸气蒸馏；将馏出液冷却后再加入乙醇水混合剂重结晶。

回答下列问题：

(1)图中仪器C的名称是______。

(2)磺化和硝化过程中装置D的作用是______。

(3)硝化过程中控制温度(25±5)℃左右，温度不宜过高，原因是______。

(4)烧瓶A中玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故、又能______。反应一段时间后，停止蒸馏，此时应______(填标号)。

A.打开活塞熄灭酒精灯停止通冷凝水

B.熄灭酒精灯打开活塞停止通冷凝水

C.熄灭酒精灯停止通冷凝水打开活塞

D.停止通冷凝水打开活塞熄灭酒精灯

(5)步骤③蒸馏所得2-硝基-1，3-苯二酚中仍含少量杂质，可用少量乙醇水混合剂洗涤。请设计简单的证明2-硝基-1，3-苯二酚已经洗涤干净______。

(6)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯的物质必须具备的条件正确的是______(填标号)。

a.不溶或难溶于水，便于最后分离　　 b.在沸腾下与水不发生化学反应

c.具有一定的挥发性　　　　　　　　　　 d.具有较低的熔点

(7)本实验最终获得12.0g桔红色晶体，则2-硝基-1，3-苯二酚的产率约为______

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实验室由间苯二酚合成 2-硝基-1，3-苯二酚的原理如下：

已知：

实验药品：间苯二酚、浓硫酸(98%)、混合酸(由浓硝酸和浓硫酸按 2：3 的体积比混合而 成)、尿素等。

实验步骤：

Ⅰ.称取 2.7g 间苯二酚粉末，放入 100mL 锥形瓶中，再加入 13mL 浓硫酸，同时充分搅拌，反 应放热，立即生成白色磺化物。

Ⅱ.当反应物冷却后，用滴管滴加预先用冰水浴冷却好的混合酸，同时进行搅拌，并使反应温度 不超过 30℃．将生成的黄色粘稠状液体在室温下放置 15min，再用 7.5mL 带有碎冰的冷水稀 释，保持温度在 50℃以下，得到红褐色的稠状液体。

Ⅲ.将反应液转移至 250mL 烧瓶中(如右下图所示，夹持和加热装置均已略去)，再加入 0.1g 尿 素，进行蒸馏，蒸馏液通过抽滤，洗涤干燥后，可得到橘红色片状晶体粗品。

试回答下列问题：

(1)进行产物蒸馏时，冷却水应从______(填“a”或“b”)口进入。

(2)实验过程中，温度控制在较低温度下进行的原因可能是：______。

(3)实验过程中配制混酸的正确操作是：______。

(4)加入尿素，其目的是使多余的硝酸和尿素反应而被除去。其中反应之一的化学方程式为：2CO(NH2)2+6HNO3=NH4NO3+8NO↑+2CO2↑+5H2O，若生成 1.12L CO2(标准状况下)时，则转移的电子数为______。

(5)对粗品进行(方法)可提高产品纯度。若干燥后称量所得产品的质量为 2.1g，则其产率为______(保留两位小数)。

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邻叔丁基对苯二酚（TBHQ）是一种新颖的食品抗氧剂，其制备原理如下：

实验过程中的主要步骤如下：

步骤1：向三颈烧瓶中加入5.5 g对苯二酚，5.0 mL浓磷酸及20 mL二甲苯（装置如图所示），启动搅拌器。

步骤2：缓缓加热到100～110 ℃，慢慢滴加7.5 mL叔丁醇和5 mL二甲苯组成的溶液，30～60 min内滴完。

步骤3：升温到135～140 ℃，恒温回流2.5 h。

步骤4：将反应液冷却到120 ℃，直到反应完成。

步骤5：将反应液倒入烧杯，并用热水洗涤三颈烧瓶，洗液并入烧杯中。

步骤6：冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸。

步骤7：用干甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥。

（1）磷酸在实验中的作用是________。

（2）本实验中二甲苯的作用是_________________________________ __________________________________________________。

（3）步骤4中反应完成的标志是_________________________。

（4）步骤7脱色时，可用的脱色剂是________。

（5）对合成得到的产品表征，还需要的主要现代分析仪器是__________________________。

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邻叔丁基对苯二酚(TBHQ) 是一种新颖的食品抗氧剂，其制备原理为:

实验过程中的主要步骤如下:

步骤1．向三口烧瓶中加入5.5g对苯二酚，5.OmL浓磷酸及20mL二甲苯(装置如图所示)，启动搅拌器。

步骤2．缓缓加热到100-110°C，慢慢滴加7.5mL叔丁醇和5mL二甲苯组成的溶液，30-60min内滴完。

步骤3．升温到135-140°C，恒温回流2.5h。

步骤4．将反应液冷却到120°C，直到反应完成

步骤5．将反应液倒入烧杯，并用热水洗涤三口烧瓶，洗液并入烧杯中。

步骤6．冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸

步骤7．用二甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥

（1）磷酸在实验中的作用是_____。

（2）本实验中二甲苯的作用是_____。

（3）步骤4中反应完成的标志是_____。

（4）步骤7脱色时，可用的脱色剂是_____。

（5）对合成得到的产品表征，还需要的主要现代分析仪器是_____、_____。

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邻苯二甲酸丁基月桂酯是一种淡黄色透明油状液体，密度约0.97g/cm3，常用作聚氯乙烯等树脂的增塑剂。工业上生产原理和工艺流程如下：

有关物质的物理性质见下表：

某实验小组的同学模拟工业生产的工艺流程，用右图所示装置制取少量邻苯二甲酸丁基月桂酯，图中夹持和加热装置已略去。主要操作步骤如下：

①向三颈烧瓶内加入30 g 邻苯二甲酸酐、16 g 正丁醇以及少量浓硫酸。

②搅拌，升温至105 ℃，持续搅拌反应1小时。

③冷却至室温，加入40 g 月桂醇，升温至160 ℃，搅拌、保温至反应结束。

④冷却至室温，将反应混合物倒出。

⑤通过工艺流程中的操作X，得到粗产品。

请回答下列问题：

（1）仪器C的名称___________。冷凝管中冷水应从___________进。

（2）步骤③中判断反应已结束的方法是___________。

（3）步骤⑤中操作X可除去少量未反应的邻苯二甲酸酐及正丁醇，操作X包括___________。

（4）工艺流程中减压蒸馏的目的是___________。

（5）实验结果表明步骤②、③产率都比较高，原因是___________。

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如图为镁-间二硝基苯电池的工作原理示意图。已知:电池放电时，铁转化为氢氧化镁，间二硝基苯则转化为间苯二胺。下列说法不正确的是

A. 电池放电时，电子由镁电极流出经过用电器流向石墨电极

B. 电池放电时，镁电极附近的电解质溶液的pH降低

C. 电池放电时，理论上每生成1mol间苯二胺就有12molH+通过质子交换膜

D. 电池放电时，石墨电板上发生的反应为+12H+-12e-=+4H2O

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如图为镁-间二硝基苯电池的工作原理示意图。已知:电池放电时，铁转化为氢氧化镁，间二硝基苯则转化为间苯二胺。下列说法不正确的是

A. 电池放电时，电子由镁电极流出经过用电器流向石墨电极

B. 电池放电时，镁电极附近的电解质溶液的pH降低

C. 电池放电时，理论上每生成1mol间苯二胺就有12molH+通过质子交换膜

D. 电池放电时，石墨电板上发生的反应为+12H+-12e-=+4H2O

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