三氯化磷可用作农药中间体、催化剂和磷的溶剂等，沸点为，易水解、易被氧化。某学习小组设计如下...

三氯化磷可用作农药中间体、催化剂和磷的溶剂等，沸点为，易水解、易被氧化。某学习小组设计如下实验制备并测定其纯度。请回答下列问题：

(1)制备的实验装置应选择装置________填“A”或“B”，不选择另一装置的理由是________．

(2)选择合理的制备装置组装成完整的实验装置。

①装置C中试剂的名称为________。

②实验时，检查装置的气密性、加入相应试剂后，向装置中通入，当观察到_____填实验现象时，用热水浴加热装置E。

③装置G的作用为________。

(3)制得的中混有少量，二者均能水解生成两种酸。该小组同学测定纯度的实验步骤如下：

取样品于洁净试管中，加入适量水，充分反应后，通入热的水蒸气，用的NaOH溶液吸收蒸出的气体；

待吸收液冷却至室温后，配制成溶液；

取所得溶液，以酚酞溶液为指示剂，用的盐酸标准溶液滴定至终点时，消耗标准溶液的体积为。

①步骤i中发生水解反应的化学方程式为________。

②滴定至终点时的实验现象为________.

③该样品中的质量分数为________计算结果精确到。

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亚硝酰氣(ClNO)常用作催化剂和合成洗涤剂,其沸点为-5.5℃,遇水反应生成一种氢化物和两种氧化物。某学习小组在实验室用Cl2和NO制备ClNO并测定其纯度,进行如下实验(夹持装置略去)。请回答:

Ⅰ.Cl2的制备

（1）Cl2的发生装置可以选择上图中的____________(填大写字母),反应的离子方程式为__________.

（2）欲收集一瓶干燥的氯气,选择上图中的装置,其连接顺序为:a_____(按气流方向,用小写字母表示)。

Ⅱ.亚硝酰氯(ClNO)的制备。实验室可用下图装置制备亚硝酰氯(ClNO);

（3）实验室也可用B装置制备NO,与之相比X装置的优点为_______.

（4）在检查完装置气密性,并装入药品后,打开k2,然后再打开________(填“k1”"或“k3”),通入一段时间气体,其目的为_________。接下来,两种气体在Z中反应,当有一定量液体生成时，停止实验。

Ⅲ.亚硝酰氯(ClNO)纯度的测定

取Z中所得液体mg溶于水,配制成250mL溶液;取出25.00mL,以K2CrO4。溶液为指示剂，用c mol/LAgNO3标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液的体积为22.50mL。(已知:Ag2CrO4为砖红色固体)

（5）亚硝酰氯(ClNO)与水反应的化学方程式为___________.

（6）亚硝酰氯(ClNO)的质量分数为_________(用代数式表示即可)。

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亚硝酰氯((ClNO)是合成有机物的重要中间体，某学习小组在实验室用Cl2和NO制备ClNO并测定其纯度，相关实验装置如图所示。

已知：1）．亚硝酰氯沸点为－5.5℃，易水解，C1NO+H2O=HNO2+HCl；

2）．AgNO2微溶于水，能溶于硝酸，AgNO2+HNO3=AgNO3+HNO2。

（1）制备Cl2的发生装置可以选用__(填字母代号)装置，发生反应的离子方程式为__。

（2）欲收集一瓶干燥纯净的氯气，选择合适的装置，其连接顺序为a→__(按气流方向，用小写字母表示)。

（3）实验室可用图示装置制备亚硝酰氯：

本实验利用X装置制备NO最主要的优点为__，装置中无水CaCl2的作用是__。

（4）通过以下实验测定C1NO样品的纯度。取Z中所得液体mg溶于水，配制成250mL溶液；取出25.00mL样品溶于锥形瓶中，以K2CrO4溶液为指示剂，用cmol·L-1AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为20.00mL。滴定终点的现象是__，亚硝酰氯(ClNO)的质量分数为__。(已知：Ag2CrO4为砖红色固体；Ksp(AgCl)=1.56×10-10，Ksp(Ag2CrO4)=1×10-2)

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亚硝酰氯（ClNO）常用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体，某学习小组在实验室用Cl2与NO制备ClNO并测定其纯度，进行如下实验（夹持装置略去）。

查阅资料：亚硝酰氯（ClNO）的熔点为-64.5℃、沸点为-5.5℃，气态呈黄色，液态时呈红褐色，遇水易反应生成一种氢化物和两种氮的常见氧化物，其中一种呈红棕色。

请回答下列问题：

Ⅰ.Cl2的制备：舍勒发现氯气的方法至今还是实验室制取氯气的主要方法之一。

（1）该方法可以选择上图中的________（填字母标号）为Cl2发生装置，该反应中被氧化与被还原物质的物质的量之比为_____________。　

（2）欲收集一瓶干燥的氯气，选择上图中的装置，其连接顺序为：a→____→i→h（按气流方向填小写字母标号）。

Ⅱ．亚硝酰氯（ClNO）的制备、实验室可用下图装置制备亚硝酰氯（ClNO）：

（3）实验室也可用B装置制备NO，与之相比X 装置的优点为__________________________。

（4）组装好实验装置后应先____________，然后依次装入药品、打开k2、再打开__________（填“k1”或“k3”），通入一段时间气体，其目的是为了排尽三颈烧瓶中的空气，防止NO、ClNO 变质。接下来,两种气体在Z中反应的现象为________________________________。

III．亚硝酰氯（ClNO）纯度的测定：将所得亚硝酰氯（ClNO）产品13.10g溶于水，配制成250mL溶液；取出25.00mL，以K2CrO4溶液为指示剂，用0.8mol·L-1AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为 22.50mL。（已知：AgCrO4为砖红色固体）　

（5）亚硝酰氯（ClNO）与水反应的化学方程式为_________________________。　

（6）亚硝酰氯（ClNO）的质量分数为______________________。

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亚硝酰氯（ClNO）常用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体，某学习小组在实验室用Cl2与NO制备ClNO并测定其纯度，进行如下实验（夹持装置略去）。

查阅资料：亚硝酰氯（ClNO）的熔点为－64.5℃、沸点为－5.5℃，气态呈黄色，液态时呈红褐色，遇水易反应生成一种氯化物和两种氮的常见氧化物，其中一种呈红棕色。

请回答下列问题：

Ⅰ．Cl2的制备：舍勒发现氯气的方法至今还是实验室制取氯气的主要方法之一。

（1）该方法可以选择上图中的______（填字母标号）为Cl2发生装置，该反应中被氧化与被还原物质的物质的量之比为____________。

（2）欲收集一瓶纯净干燥的氯气，选择上图中的装置，其连接顺序为：a→______→i→h（按气流方向填小写字母标号）。

Ⅱ．亚硝酰氯（ClNO）的制备、实验室可用下图装置制备亚硝酰氯（ClNO）：

（3）实验室也可用B装置制备NO，与B装置相比，使用X装置的优点为___________。

（4）组装好实验装置后应先________________________，然后装入药品。一段时间后，两种气体在Z中反应的现象为____________________________。

III．亚硝酰氯（ClNO）纯度的测定：将所得亚硝酰氯（ClNO）产品13.10 g溶于水，配制成250 mL溶液；取出25.00 mL，以K2CrO4溶液为指示剂，用0.8 mol·L－1AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为 22.50 mL。（已知：Ag2CrO4为砖红色固体）

（5）亚硝酰氯（ClNO）与水反应的离子方程式为__________________________。

（6）滴定终点的现象是________________________________________。

（7）亚硝酰氯（ClNO）的质量分数为____________。

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亚硝酰氯（ClNO）常用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体，某学习小组在实验室用Cl2与NO制备ClNO并测定其纯度，进行如下实验（夹持装置略去）。

查阅资料：亚硝酰氯（ClNO）的熔点为-64.5℃、沸点为-5.5℃，气态呈黄色，液态时呈红褐色，遇水易反应生成一种氯化物和两种氮的常见氧化物，其中一种呈红棕色。

请回答下列问题：

Ⅰ．Cl2的制备：舍勒发现氯气的方法至今还是实验室制取氯气的主要方法之一。

（1）该方法可以选择上图中的______（填字母标号）为Cl2发生装置，该反应中被氧化与被还原物质的物质的量之比为______。

（2）欲收集一瓶纯净干燥的氯气，选择上图中的装置，其连接顺序为：a→______→i→h（按气流方向填小写字母标号）。

Ⅱ．亚硝酰氯（ClNO）的制备、实验室可用下图装置制备亚硝酰氯（ClNO）：

（3）实验室也可用B装置制备NO，与B装置相比，使用X 装置的优点为______。

（4）组装好实验装置后应先______，然后装入药品。一段时间后，两种气体在Z中反应的现象为______。

III．亚硝酰氯（ClNO）纯度的测定：将所得亚硝酰氯（ClNO）产品13.10 g溶于水，配制成250 mL溶液；取出25.00 mL，以K2CrO4溶液为指示剂，用0.8 mol·L-1AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为 22.50 mL。（已知：Ag2CrO4为砖红色固体）

（5）亚硝酰氯（ClNO）与水反应的离子方程式为______。

（6）亚硝酰氯（ClNO）的质量分数为______。（保留两位有效数字）

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三氯氧磷(POCl3) 俗名磷酰氯、氧氯化磷，是重要的基础化工原料，可用于制取染料、农药，有机合成的氯化剂、催化剂和阻燃剂等。某化学实验小组模拟PCl3直接氧化法制备POCl3,其实验装置设计如下：

有关物质的部分性质如下表：

回答下列问题：

（1）仪器a的名称是__________，装置A中发生反应的化学方程式为__________________。

（2）B中所装试剂为__________，B装置的作用除观察O2的流速之外，还有_____________________。

（3）C装置控制反应在60℃~65℃进行，其控温的主要目的是__________。

（4） 实验制得的POCl3粗产品中常含有PCl3，可用__________方法提纯。

（5）通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量，实验步骤如下：

Ⅰ．取ag产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全反应后加稀硝酸至酸性。

Ⅱ．向锥形瓶中加入0.1000mol·L-1的AgNO3溶液40.00mL,使Cl-完全沉淀。

Ⅲ．向其中加入2mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖，以防止在滴加NH4SCN 时，将AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀。

Ⅳ．加入指示剂，用cmol·L-1NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积VmL。

已知： Ksp(AgCl)=3.2×10-10,Ksp(AgSCN)=2×10-12

①滴定选用的指示剂是__________ (填标号)。

a．FeCl2 　　　　　 　　 b．甲基橙　　　　　 　　 c．淀粉　　　　　 　　 d．NH4Fe(SO4)2

②Cl元素的质量百分含量为__________ (列出算式)。

③在步骤Ⅲ中，若无加入硝基苯的操作，所测Cl-元素含量将会__________ (填“偏大”“偏小”或“不变”)。

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亚硝酰氯是有机物合成中的重要试剂，其沸点为，易水解。已知：微溶于水，能溶于硝酸，，某学习小组在实验室用和NO制备ClNO并测定其纯度，相关实验装置如图所示。

⑴制备的发生装置可以选用_______(填字母代号)装置，发生反应的离子方程式为___________。

⑵欲收集一瓶干燥的氯气，选择合适的装置，其连接顺序为________________(填字母代号)。

⑶实验室可用图示装置制备亚硝酰氯，检验装置气密性并装入药品，打开，然后再打开，通入一段时间气体，其目的是____________，然后进行其他操作，当Z中有一定量液体生成时，停止实验。

⑷已知：ClNO水解生成写出化学反应方程式__________________。

①欲设计实验证明是弱酸，需选择如下_____________试剂开展实验填选项。

A. 溶液　 B. 溶液　 C. 红色石蕊试纸　 D. 蓝色石蕊试纸

已知下列物质在常温下的如图：

通过以下实验测定ClNO样品的纯度。取Z中所得液体溶于水，配制成溶液；取出样品溶于锥形瓶中，用标准溶液滴定至终点，应加入的指示剂是_______________。

A.　　　　 B. 　　　　　　 C. 　　　　　 D.

消耗标准溶液的体积为，滴定终点的现象是 ________________，亚硝酰氯的质量分数为________。

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三氯乙醛是基本有机合成原料之一，是生产农药、医药的重要中间体。某化学兴趣小组设计如图所示装置(夹持、加热仪器略)，模拟工业生产进行制备三氯乙醛(CCl3CHO)的实验。

查阅资料，有关信息如下：

①制备反应原理：C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl

可能发生的副反应：C2H5OH+HCl→C2H5Cl+H2O、CCl3CHO+HClO→CCl3COOH(三氯乙酸)+HCl

②相关物质的相对分子质量及部分物理性质：

(1)仪器E的名称是____________，冷凝水的流向是________进_______出(填“a”或“b”)。

(2)该设计流程中存在一处缺陷，该缺陷是__________， 引起的后果是_________________。

(3)仪器A中发生反应的离子方程式为____________________。

(4)该装置C可采用_______________，加热的方法以控制反应温度在70 ℃左右。

(5)装置D干燥管的作用为_______________， 装置 D烧杯中的试剂是_______________。

(6)反应结束后，从C中的混合物中分离出Cl3CCOOH的方法是____________(填名称)。

(7)已知：常温下Ka(CCl3COOH)=1.0×10-1 mol·L-1，Ka(CH3COOH)=1.7×10-5mol·L-1，请设计实验证明三氯乙酸、乙酸的酸性强弱：____________________________。

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氮化钙（Ca3N2）时一种重要的化学试剂，通常条件下为棕色易水解的固体。某小组在实验室制备氮化钙并测定其纯度，设计如下实验

Ⅰ．氮化钙的制备。

（1）加热条件下，钙和氮气制备氮化钙的反应方程式为______。

（2）钙和氮气制备氮化钙的装置如下（夹持装置略去）：

上述装置合理的连接顺序为______（按气流方向，用接口字母表示，装置不重复使用）。

（3）按连接好的装置进行实验。

①实验步骤如下：检查装置气密性、加入药品：______ （请按正确顺序填入下列步骤的字母标号）。

a．点燃装置C处酒精灯，反应一段时间　　　　　

b．打开分液漏斗活塞

c．点燃装置A处酒精灯　　　　　　　　　　　　　　

d．熄灭装置A处酒精灯

e．熄灭装置C处酒精灯　　　　　　　　　　　　　　

f．关闭分液漏斗活塞

②装置B的作用为______。

③装置C的硬质玻璃管中的现象为______

（4）设计实验证明Ca3N2中混有钙单质：______

Ⅱ．测定氮化钙纯度

ⅰ称取4.0g反应后的固体，加入足量水，将生成的气体全部蒸出并通入100.00mL 1.00mol/L的盐酸中，充分反应后，将所得溶液稀释到200.00mL；

ii．取20.00mL稀释后的溶液，用0.2mol/LNaOH标准溶液滴定过量的盐酸，到终点时消耗标准溶液25.00mL。

（5）所取固体中氮化钙的质量分数为______。

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