亚磷酸二乙酯[HPO(OC2H5)2]为重要的阻燃增塑剂。实验室采用三氯化磷和无水乙醇制备...

亚磷酸二乙酯[HPO(OC2H5)2]为重要的阻燃增塑剂。实验室采用三氯化磷和无水乙醇制备亚磷酸二乙酯PCl3 + 4C2H5OH → HPO(OC2H5)2 + HCl↑+2C2H5Cl + H2O；实验步骤如下：

①将40mL三氯甲烷和36.8g(0.8mol)无水乙醇混合后加入250mL三颈烧瓶中。

②从仪器A中滴加20mL三氯甲烷和27.5g (0.2mol)PCl3混合溶液，用冰水控温6～8℃，开动搅拌器，约1h滴加完毕。

③将反应物后的混合物倒入烧杯中，用10%的碳酸钠溶液中和至pH为7～8，再用去离子水洗涤三次，在仪器B中分离。

④减压蒸馏，收集产品，得23.32g产品。

（1）装置图中仪器A叫做恒压滴液漏斗，与分液漏斗比，滴液时的优点是________________；步骤③中仪器B名称为________________。图中NaOH溶液的作用为_____________________。

（2）用碳酸钠溶液洗涤的目的是______________；用去离子水洗涤的目的是_____________。

（3）减压蒸馏除得到产品外还可回收的有机物有_____________ 、___________________（写两个的结构简式）。

（4）从无水乙醇利用角度计算，本次实验产率为______________________（填数值）。

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亚磷酸二乙酯[HPO(OC2H5)2]为重要的阻燃增塑剂。实验室采用三氯化磷和无水乙醇制备亚磷酸二乙酯PCl3 + 4C2H5OH → HPO(OC2H5)2 + HCl↑+2C2H5Cl + H2O；实验步骤如下：

①将40mL三氯甲烷和36.8g(0.8mol)无水乙醇混合后加入250mL三颈烧瓶中。

②从仪器A中滴加20mL三氯甲烷和27.5g (0.2mol)PCl3混合溶液，用冰水控温6～8℃，开动搅拌器，约1h滴加完毕。

③将反应物倒入烧杯中，用10%的碳酸钠溶液中和至pH为7～8，再用去离子水洗涤三次，在仪器B中分离。

④减压蒸馏，收集产品，得23.32g产品。

（1）装置图中仪器A叫做恒压滴液漏斗，与分液漏斗比，滴液时的优点是　　　　 　　　　　　　　　 　　 ；步骤③中仪器B名称为　　　　　 。图中NaOH溶液的作用为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（2）用碳酸钠溶液洗涤的目的是　　　　　　　　　　　　 ；用去离子水洗涤的目的是　　　　　　　 。

（3）减压蒸馏除得到产品外还可回收的有机物有　　　　　　　　　　　　　 （写两个的结构简式）。

（4）从无水乙醇利用角度计算，本次实验产率为　　　　　　 （填数值）。

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酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于溶剂、增塑剂、香料、妨织等工业。乙酸乙酯的实验室制法常采用如图装置：

（1）烧瓶中除了乙酸和乙醇之外，还必须加的药品是___，其作用是___。

（2）能不能把饱和Na2CO3溶液换成饱和NaCl溶液？___，为什么？___。

（3）为了乙酸和乙醇回流，减少它们损失，该装置应该改进之处是：___。

（4）分离乙酸乙酯和饱和溶液，所需要的操作是___。

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三氯化磷（）和三氯氧磷（POCl3）是两种遇水会强烈水解的物质。PCl3是合成药物的重要化工原料；POCl3用于制取染料中间体，有机合成的氯化剂、催化剂和阻燃剂，还常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。

I.白磷和Cl2化合制PCl3

已知白磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5；PCl3遇O2会生成POCl3；POCl3能溶于PCl3。实验室制取PCl3的装置示意图和有关数据如下：

实验过程中要加入白磷、通入CO2 、通入Cl2、加热，实验时具体的操作顺序是：打开K2，使体系中充满CO2，再加入白磷，打开K1，通入氯气，再加热。

（1）干燥管中碱石灰的作用是_______________。

（2）PCl3强烈水解的产物是H3PO3和HCl，PC13遇水所得溶液中除OH-之外其它离子的浓度由大到小的顺序是____________________（己知亚磷酸H3PO3是二元弱酸：H3PO3 H++ H2PO3-，H2PO3-H++HPO32-）。

（3）实验制得的粗产品中常含有POCl3、PC15等，PC15先用白磷除去后，再用____________方法除去PC13中的POCl3制备纯净的PCl3。

A．萃取　　　 　　　　　 B．过滤　　　 　　　　 C．蒸馏　　　　　　 　　 D．蒸发结晶

II.氯化水解法生产POC13

主要反应是：PC13+C12+H2O=POC13+2HCl，流程如下：

（1）若将0.01mol POCl3加到水中水解，再与含2.4gNaOH的溶液混合充分反应，并配成1L的溶液，取出少量的溶液于试管中，再向其中逐滴加入0.010mol/L的AgNO3溶液，则先产生的沉淀是_____________[已知Ksp(Ag3PO4)=1.4×10-16，Ksp(AgCl)=1.8×10-10]。

（2）通过下列方法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量，实验步骤如下：

A．取ag产品于锥形瓶中，加入足量NaOH 溶液，再加稀硝酸至酸性。

B．向锥形瓶中加入0.1000 mol/L的AgNO3溶液40.00mL，使Cl-完全沉淀。

C．向其中加入2mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。

D．加入指示剂，用cmol/LNH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积bmL。

己知：AgSCN是白色沉淀，Ksp(AgSCN)=2×10-12

①滴定选用的指示剂是_____________(填字母序号)，滴定终点的现象为_________________。

A．FeCl2　　　 B．NH4Fe(SO4)2　　　 C．淀粉　　　　　　 D．甲基橙

②实验过程中加入硝基苯的目的是覆盖氯化银，防止沉淀转化生成AgSCN而导致数据不准确。如无此操作，所测Cl元素含量将会______________(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。

③根据上面实验数据计算三氯氧磷产品中Cl元素的含量为______________。

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(12分)酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于溶剂、增塑剂、香料、粘合剂及印刷、纺织等工业。乙酸乙酯的实验室和工业制法常用冰醋酸、无水乙醇和浓硫酸混合，在加热条件下反应制得：

请根据要求回答下列问题：

(1) 写出该反应的化学方程式________

（2）此反应中浓硫酸的作用是 ________

饱和碳酸钠的作用是________

（3）若采用同位素示踪法研究该化学反应，反应物无水乙醇中含有¹⁸O，冰醋酸中均为¹⁶O，反应后的混合物中，含有¹⁸O的物质有________

（4）若用如图所示装置来制备少量的乙酸乙酯，锥形瓶中的现象为________，不过往往产率偏低，其原因可能为(任填2种）

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（16分）酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于溶剂、增塑剂、香料、粘合剂及印刷、纺织等工业，乙酸乙酯的实验室和工业制法常采用如下反应：

请根据要求回答下列问题：

（1）欲提高乙酸的转化率，可采取的措施有________，________。（任写两点只要合理即可）

（2）浓硫酸的作用是：①________、②________。

（3）饱和NaCO₃溶液的作用：

（4）目前对该反应的催化剂进行了新的探索，初步表明质子酸离子液体可用作此反应的催化剂，且能重复使用。实验数据如下表所示（乙酸和乙醇以等物质的量混合）

根据表中数据，下列________（填字母）为该反应的最佳条件。

A.120 ℃，4 h      B. 80 ℃，2 h      C. 60 ℃，4 h        D.40 ℃，3 h

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下列关于实验室制备乙酸乙酯和乙酸丁酯的描述正确的是

A.均采用水浴加热 B.制备乙酸丁酯时正丁醇过量

C.均采用边反应边蒸馏的方法 D.制备乙酸乙酯时乙醇过量

高二化学单选题简单题查看答案及解析

下列关于实验室制备乙酸乙酯和乙酸丁酯的描述正确的是

A．均采用水浴加热　　　 　　　 　　 B．制备乙酸丁酯时正丁醇过量

C．均采用边反应边蒸馏的方法　　 D．制备乙酸乙酯时乙醇过量

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实验室制备乙酸乙酯的原理是：

CH₃CH₂OH＋CH₃COOHCH₃COOCH₂CH₃＋H₂O

为了得到更多的乙酸乙酯常采用如下措施，

①原料选择无水乙醇和冰醋酸，而不是乙醇溶液或是醋酸溶液，其依据是____________________；

②通过控制反应温度，尽可能地将生成的乙酸乙酯从反应体系中脱离，有利于乙酸乙酯的生成，其依据是__________________；

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