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苯胺(
)是重要的化工原料。某兴趣小组在实验室里进行苯胺的相关实验。
已知：①和 NH3 相似，与盐酸反应生成易溶于水的盐
②用硝基苯制取苯胺的反应原理：2
+3Sn+12HCl→2
+3SnCl4+4H2O
③有关物质的部分物理性质见表：
| 物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 | 密度/g∙cm-3 |
| 苯胺 | -6.3 | 184 | 微溶于水，易溶于乙醚 | 1.02 |
| 硝基苯 | 5.7 | 210.9 | 难溶于水，易溶于乙醚 | 1.23 |
| 乙醚 | -116.2 | 34.6 | 微溶于水 | 0.7134 |
Ⅰ.比较苯胺与氨气的性质
(1)将分别蘸有浓氨水和浓盐酸的玻璃棒靠近，产生白烟，反应的化学方程式为__________；用苯胺代替浓氨水重复上述实验，却观察不到白烟，原因是______。
Ⅱ.制备苯胺。往图所示装置(夹持装置略，下同)的冷凝管口分批加入 20mL 浓盐酸(过量)，置于热水浴中回流 20min，使硝基苯充分还原；冷却后，往三颈烧瓶中滴入一定量 50% NaOH 溶液，至溶液呈碱性。
(2)冷凝管的进水口是____(填“a”或“b”)；
(3)滴加 NaOH 溶液的主要目的是析出苯胺，反应的离子方程式为______________。
Ⅲ.提取苯胺。
i.取出上图所示装置中的三颈烧瓶，改装为如图所示装置：
ii.加热装置 A 产生水蒸气，烧瓶 C 中收集到苯胺与水的混合物；分离混合物得到粗苯胺和水溶液。
ii.往所得水溶液加入氯化钠固体，使溶液达到饱和状态，再用乙醚萃取，得到乙醚萃取液。
iii.合并粗苯胺和乙醚萃取液，用 NaOH 固体干燥，蒸馏后得到苯胺 2.79g。
(4)装置B无需用到温度计，理由是______。
(5)操作i中，为了分离混合物，取出烧瓶C前，应先打开止水夹d，再停止加热，理由是__________。
(6)该实验中苯胺的产率为 _____________。
(7)欲在不加热条件下除去苯胺中的少量硝基苯杂质，简述实验方案： _________________。
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苯胺
是重要的化工原料。某兴趣小组在实验室里进行苯胺的相关实验。
已知：①和NH3相似，与盐酸反应生成易溶于水的盐
②用硝基苯制取苯胺的反应原理：
+3Sn+12HCl
+3SnCl4+4H2O
③有关物质的部分物理性质见下表：
I．比较苯胺与氨气的性质
（1）将分别蘸有浓氨水和浓盐酸的玻璃棒靠近，产生白烟，反应的化学方程式为____；用苯胺代替浓氨水重复上述实验，却观察不到白烟，原因是____。
Ⅱ.制备苯胺
往图1所示装置（夹持装置略，下同）的冷凝管口分批加入20mL浓盐酸（过量），置于热水浴中回流20min，使硝基苯充分还原；冷却后，往三颈烧瓶中滴入一定量50% NaOH溶液，至溶液呈碱性。
（2）冷凝管的进水口是____（填“a”或“b”）；
（3）滴加NaOH溶液的主要目的是析出苯胺，反应的离子方程式为____。
Ⅲ．提取苯胺
i．取出图1所示装置中的三颈烧瓶，改装为图2所示装置。加热装置A产生水蒸气，烧瓶C中收集到苯胺与水的混合物；分离混合物得到粗苯胺和水溶液。
ii．往所得水溶液中加入氯化钠固体，使溶液达到饱和状态，再用乙醚萃取，得到乙醚萃取液。
iii．合并粗苯胺和乙醚萃取液，用NaOH固体干燥，蒸馏后得到苯胺2.79g。
（4）装置B无需用到温度计，理由是____。
（5）操作i中，为了分离混合物，取出烧瓶C前，应先打开止水夹d，再停止加热，理由是____。
（6）该实验中苯胺的产率为____。
（7）欲在不加热条件下除去苯胺中的少量硝基苯杂质，简述实验方案：____。
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苯胺是重要的化工原料。某兴趣小组在实验室里进行苯胺的相关实验。
已知：①和NH3相似，与盐酸反应生成易溶于水的盐
②用硝基苯制取苯胺的反应原理：
+3Sn+12HCl+3SnCl4+4H2O
③有关物质的部分物理性质见下表：
I．比较苯胺与氨气的性质
（1）将分别蘸有浓氨水和浓盐酸的玻璃棒靠近，产生白烟，反应的化学方程式为____；用苯胺代替浓氨水重复上述实验，却观察不到白烟，原因是____。
Ⅱ.制备苯胺
往图1所示装置（夹持装置略，下同）的冷凝管口分批加入20mL浓盐酸（过量），置于热水浴中回流20min，使硝基苯充分还原；冷却后，往三颈烧瓶中滴入一定量50% NaOH溶液，至溶液呈碱性。
（2）冷凝管的进水口是____（填“a”或“b”）；
（3）滴加NaOH溶液的主要目的是析出苯胺，反应的离子方程式为____。
Ⅲ．提取苯胺
i．取出图1所示装置中的三颈烧瓶，改装为图2所示装置。加热装置A产生水蒸气，烧瓶C中收集到苯胺与水的混合物；分离混合物得到粗苯胺和水溶液。
ii．往所得水溶液中加入氯化钠固体，使溶液达到饱和状态，再用乙醚萃取，得到乙醚萃取液。
iii．合并粗苯胺和乙醚萃取液，用NaOH固体干燥，蒸馏后得到苯胺2.79g。
（4）装置B无需用到温度计，理由是____。
（5）操作i中，为了分离混合物，取出烧瓶C前，应先打开止水夹d，再停止加热，理由是____。
（6）该实验中苯胺的产率为____。
（7）欲在不加热条件下除去苯胺中的少量硝基苯杂质，简述实验方案：____。
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某兴趣小组在实验室模拟反应PCl3+SO2+Cl2
POCl3+SOCl2制备重要的化工原料
。
已知：
熔点
，沸点
，遇水极易水解，易与
反应；
熔点
，沸点
，遇水强烈水解，能溶于。
(1)装置A中发生反应的离子方程式是________。
(2)以上各仪器接口的连接顺序是
________
________________________
，装置E、F中所装的试剂分别是________、________。
(3)装置C制备
①仪器甲的作用是________________________________；
②反应温度控制在
，其原因是________________________________；
③SOCl2发生水解反应的化学方程式是________________________________。
(4)产品含杂质，通过佛尔哈德法可测定的含量：称取
样品在碘量瓶中完全水解，将水解液配制成100mL，取
于锥形瓶中，加入
的
溶液
，再加少许硝基苯，用力振荡，使沉淀被有机物覆盖。加入
指示剂，用
溶液滴定过量的至终点，做平行实验，平均消耗KSCN溶液
。
已知：
，
①将水解液配成100mL，需用的玻璃仪器除了玻璃棒、烧杯外，还有________；
②若无硝基苯覆盖沉淀表面，测定溶液中
的物质的量将________
填“偏大”、“偏小”、“无影响”
；
③POCl3的物质的量分数为________。
已知：
，
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对甲基苯胺可用对硝基甲苯作原料在一定条件制得。 主要反应及装置如下:
主要反应物和产物的物理性质见下表:
实验步骤如下:
①向三颈烧瓶中加入50mL稀盐酸、10.7mL(13.7g)对硝基甲苯和适量铁粉,维持瓶内温度在80℃左右,同时搅拌回流、使其充分反应;
②调节pH=7~8,再逐滴加入30mL苯充分混合;
③抽滤得到固体,将滤液静置、分液得液体M;
④向M中滴加盐酸,振荡、静置、分液,向下层液体中加入NaOH溶液,充分振荡、静置;
⑤抽滤得固体,将其洗涤、干燥得6.1g产品。
回答下列问题:
（1）主要反应装置如上图,a处缺少的装置是____ (填仪器名称),实验步骤③和④的分液操作中使用到下列仪器中的_____(填标号)。
a.烧杯 b.漏斗 c.玻璃棒 d.铁架台
（2）步骤②中用5%的碳酸钠溶液调pH =7~8的目的之一是使Fe3+ 转化为氢氧化铁沉淀,另一个目的是 ____。
（3）步骤③中液体M是分液时的____ 层(填“上”或“下”)液体,加入盐酸的作用是____。
（4）步骤④中加入氢氧化钠溶液后发生反应的离子方程式有____。
（5）步骤⑤中,以下洗涤剂中最合适的是____ (填标号)。
a.乙醇 b.蒸馏水 c.HCl溶液 d.NaOH溶液
（6）本实验的产率是_____%。(计算结果保留一位小数)
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（16分）间硝基苯胺(Mr=128)是一种重要的染料中间体。它是一种黄色针状结晶，微溶于水，随温度升高溶解度增大，溶于乙醇、乙醚、甲醇。间硝基苯胺可选用间二硝基苯与碱金属多硫化物进行选择性还原，其反应式如下：
已知：R-NH2 + H+ → R-NH3+
实验步骤：
①在100mL锥形瓶中加入8g结晶硫化钠与30mL水，搅拌溶解。再加入2g硫黄粉，缓缓加热并不断搅拌到硫黄粉全部溶解，冷却后备用。
②在150mL三颈烧瓶中加入4.74g间二硝基苯（Mr=158）与40mL水，安装机械搅拌装置、滴液漏斗和回流冷凝管如图所示，将步骤①配制的多硫化钠溶液加入滴液漏斗。
③加热三颈烧瓶至瓶内微微沸腾，开动搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液。慢慢滴加多硫化钠溶液，滴加完毕后继续搅拌回流30min。移去热源，用冷水浴使反应物迅速冷却到室温后，减压过滤，滤饼洗涤三次。
④在150mL某容器中配制稀盐酸（30mL水加7mL浓盐酸），将上述粗产物转移进该容器，加热并用玻璃棒搅拌，使间硝基苯胺溶解，冷却到室温后减压过滤。
⑤冷却滤液，在搅拌下滴加过量浓氨水到pH=8，滤液中逐渐析出黄色的间硝基苯胺。
⑥冷却到室温后减压过滤，洗涤滤饼到中性，抽干，产物重结晶提纯，在红外灯下干燥，称重，得2.56g。
回答下列问题：
（1）滴液漏斗较普通分液漏斗的优点 ；第④步中配制稀盐酸的容器名称为 。
（2）间二硝基苯和间硝基苯胺都有毒，因此该实验应在 内进行。
（3）在铁和盐酸作用制得初生态氢原子（还原性远强于碱金属多硫化物）也可以将硝基还原为氨基，却未被采用，其可能原因为 。
（4）第④步用盐酸溶解粗产品，而不用水的原因 。
（5）第③步中滤饼洗涤三次，可选用的洗涤剂为（ ）；第⑥步产物要进行重结晶，可选用的试剂为（ ）。
A．冷水 B．热水 C．乙醚 D．乙醇
（6）第③步中，搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液后再滴加多硫化钠溶液，其原因为 。
（7）第⑥步中要将滤饼洗涤到中性，检验方法为 。
（8）该反应的产率为 。
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对甲基苯乙酮是重要的化工原料，某实验小组利用如图装置制备对甲基苯乙酮。
制备原理：
（放热反应）。 反应物和产物的相关数据列表：
| 试剂名称 | 分子式 | 分子量 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度/g·mL-1 |
| 甲苯 | C7H8 | 92 | －93 | 110.6 | 0.8669 |
| 乙酸酐 | (CH3CO)2 | 102 | －73.1 | 138.6 | 1.08 |
| 对甲基苯乙酮 | C9H10O | 134 | 28 | 94(0.93kPa) | 1.0051 |
实验步骤：
步骤 1：如图所示，在 100mL 三颈烧瓶上安装搅拌器、仪器 x 和上口装有无水氯化钙的冷凝管，干燥管与一气体 吸收装置相连。
步骤 2：三颈烧瓶中快速加入研碎的催化剂和 20mL 无水甲苯，在搅拌的条件下通过仪器 x 缓慢地滴加 3.4mL 醋酸酐与 5mL 甲苯的混合液，约需 15min 滴完。
步骤 3：反应结束后，将三颈烧瓶在 95℃时加热 25~30min。
步骤 4：反应混合液冷却后转移到盛有 30mL 浓盐酸与 30mL 冰水的烧杯中(目的是将对甲基苯乙酮从其与铝的化 合物中分离出来)，用分液漏斗分出有机层、水层。每次用 5mL 甲苯萃取两次，并将所有甲苯层合并，然后依次 用水、10%氢氧化钠溶液、水各 10mL 洗涤有机层，最后用无水硫酸镁处理。
步骤 5：将干燥后的溶液滤入蒸馏瓶，减压蒸馏（整套装置必须是干燥的），收集 94℃(0.93kPa)馏分，得到对甲 基苯乙酮 4.1g。
请回答下列问题：
（1）仪器 x 的名称为________。与普通的分液漏斗相比，本实验采用仪器 x 的优点为_______。
（2）本实验中的氯化铝若水解则会影响催化效率，除了使用干燥管的措施外，还应该采取哪些措施防止水解_____(答两点)。
（3）步骤③中最适宜的加热方式为 _____。
（4）步骤④中加入 10%的氢氧化钠溶液的目的为 _____，加入无水硫酸镁的目的为__________。
（5）步骤④中水层每次用 5mL 甲苯萃取两次并将所有甲苯层合并的目的为________。
（6）步骤⑤中减压蒸馏时所需的冷凝装置能否选用题给装置图中的球形冷能管_____（答“能”或“不能”）。 本实验中，对甲基苯乙酮的产率为_____（结果保留 2 位有效数字）。
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氨气和氯气是重要的工业原料，某兴趣小组设计了相关实验探究它们的某些性质。
实验一：认识喷泉实验的原理，并测定电离平衡常数K(NH3·H2O)。
(1)使图中装置Ⅱ产生喷泉的实验操作是_____________________________________。
(2)喷泉实验结束后，发现三颈烧瓶中未充满水(假如装置的气密性良好)，原因是______。用___________(填仪器名称)量取25.00 mL喷泉实验后的氨水至锥形瓶中，用0.0500 mol·L－1的盐酸测定氨水的浓度，滴定曲线如图所示。下列关于该滴定实验的说法中正确的是__________(填字母)。
A．应选择甲基橙作为指示剂
B．当pH＝7.0时，氨水与盐酸恰好中和
C．酸式滴定管未用盐酸润洗会导致测定结果偏低
D．当pH＝11.0时，K(NH3·H2O)约为2.2×10－5
实验二：拟用如下装置设计实验来探究纯净、干燥的氯气与氨气的反应。
(3)A中所发生反应的化学方程式为__________________________________。
(4)上图中的装置连接顺序为①_________②_________③_________(用大写字母表示)。若按照正确顺序连接实验装置后，则整套实验装置存在的主要缺点是________。
(5)写出F装置中的反应的一种工业用途：___________________________________。
(6)反应完成后，F装置中底部有固体物质生成。请利用该固体物质设计一个实验方案证明NH3·H2O为弱碱(其余实验用品自选)：___________________________________。
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氨气和氯气是重要的工业原料，某兴趣小组设计了相关实验探究它们的某些性质。
实验一：认识喷泉实验的原理，并测定电离平衡常数K(NH3·H2O)。
(1)使图中装置Ⅱ产生喷泉的实验操作是_____________________________________。
(2)喷泉实验结束后，发现三颈烧瓶中未充满水(假如装置的气密性良好)，原因是______。用___________(填仪器名称)量取25.00 mL喷泉实验后的氨水至锥形瓶中，用0.0500 mol·L－1的盐酸测定氨水的浓度，滴定曲线如图所示。下列关于该滴定实验的说法中正确的是__________(填字母)。
A．应选择甲基橙作为指示剂
B．当pH＝7.0时，氨水与盐酸恰好中和
C．酸式滴定管未用盐酸润洗会导致测定结果偏低
D．当pH＝11.0时，K(NH3·H2O)约为2.2×10－5
实验二：拟用如下装置设计实验来探究纯净、干燥的氯气与氨气的反应。
(3)A中所发生反应的化学方程式为__________________________________。
(4)上图中的装置连接顺序为①_________②_________③_________(用大写字母表示)。若按照正确顺序连接实验装置后，则整套实验装置存在的主要缺点是________。
(5)写出F装置中的反应的一种工业用途：___________________________________。
(6)反应完成后，F装置中底部有固体物质生成。请利用该固体物质设计一个实验方案证明NH3·H2O为弱碱(其余实验用品自选)：___________________________________。
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氨气和氯气是重要的工业原料，某兴趣小组设计了相关实验探究它们的某些性质。实验一：用氨气认识喷泉实验的原理，并测定电离平衡常数K(NH3•H2O)。
（1）检査图1的装置Ⅰ的气密性的方法是_____________________________________________。
（2）喷泉实验结束后，发现三颈烧瓶未充满水（假如装置的气密性良好），原因是_______________。用___________（填仪器名称）量取25.00mL喷泉实验后的氨水至锥形瓶中，用0.0500mol/L盐酸滴定测定氨水的浓度，滴定曲线如图2所示。下列关于该滴定实验的说法中正确的是__________（选填字母）。
A．当pH=7.0时，氨水与盐酸恰好中和 B．选择酚酞作为指示剂，测定结果偏低
C．酸式滴定管未用盐酸润洗会导致测定结果偏低 D．当 pH=11.0 时，K(NH3•H2O)约为2.2×10-5
实验二：拟用如下装置设计实验来探究纯净、干燥的氯气与氨气的反应。
（3）A中所发生反应的化学方程式为__________________________________________________。
（4）上图中的装置连接顺序为A→_________→_________→_________→_________→_________ （用大写字母表示）。若按照正确顺序连接实验装置后，整套实验装置存在的主要缺点是________________________。
（5）写出F装置中的反应的一种工业用途_________________________________________。
（6）反应完成后，F装罝中底部有固体物质生成。请利用该固体物质设计一个实验方案证明NH3•H2O为弱碱（其余实验用品自选）_______________________________________________________________。
是重要的化工原料。某兴趣小组在实验室里进行苯胺的相关实验。
+3SnCl4+4H2O
)是重要的化工原料。某兴趣小组在实验室里进行苯胺的相关实验。
+3Sn+12HCl→2
+3SnCl4+4H2O
POCl3+SOCl2制备重要的化工原料
。
熔点
，沸点
，遇水极易水解，易与
反应；
，沸点
，遇水强烈水解，能溶于
________
________
，装置E、F中所装的试剂分别是________、________。
，其原因是________________________________；
样品在碘量瓶中完全水解，将水解液配制成100mL，取
于锥形瓶中，加入
的
溶液
，再加少许硝基苯，用力振荡，使沉淀被有机物覆盖。加入
指示剂，用
溶液滴定过量的
。
已知：
，
的物质的量将________
填“偏大”、“偏小”、“无影响”
；
，